一種電解還原法合成乙醛酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種電解還原法合成乙醛酸的方法，將草酸在電解槽中進(jìn)行氧化還原，電解槽包括陰極電極、陽(yáng)極電極、隔膜，隔膜將電解槽分隔成陰極室、陽(yáng)極室，草酸的飽和溶液進(jìn)入陰極室，并電解還原成乙醛酸，當(dāng)乙醛酸濃度達(dá)到4?5％質(zhì)量濃度時(shí)，離開(kāi)電解槽，將含有草酸、乙醛酸的混合溶液進(jìn)行真空低溫蒸發(fā)，結(jié)晶，然后將溶液冷卻至0℃，過(guò)濾，將濾液再次進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、冷卻、過(guò)濾直到所需的濃度，在陰極室中加入草酸質(zhì)量的1?1.5％的十八烷基二甲基叔胺。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，利用十八烷基二甲基叔胺，使乙醛酸的收率從88?93％提高到95?97％。
【專利說(shuō)明】
一種電解還原法合成乙醛酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于電解還原法，特別屬于電解還原法合成乙醛酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙醛酸是重要的有機(jī)合成中間體，在香料、醫(yī)藥、精細(xì)化工合成中有廣泛的應(yīng)用。草酸電解還原法生產(chǎn)乙醛酸是以草酸為原料，其水溶液在隔膜電解槽中經(jīng)電解還原制得:即在電解槽中，草酸的飽和溶液進(jìn)入陰極室，并電解還原生成乙醛酸，當(dāng)乙醛酸濃度達(dá)到4-5%質(zhì)量濃度時(shí)，離開(kāi)電解槽，將含有草酸、乙醛酸的混合溶液進(jìn)行真空低溫蒸發(fā)，結(jié)晶，然后將溶液冷卻至0°C，過(guò)濾，將濾液再次進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、冷卻、過(guò)濾直到所需的濃度，乙醛酸的收率為88-93 %。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003 ]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種收率高的乙醛酸的合成方法。
[0004]本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案為:一種電解還原法合成乙醛酸的方法，將草酸在電解槽中進(jìn)行氧化還原，電解槽包括陰極電極、陽(yáng)極電極、隔膜，隔膜將電解槽分隔成陰極室、陽(yáng)極室，草酸的飽和溶液進(jìn)入陰極室，并電解還原成乙醛酸，當(dāng)乙醛酸濃度達(dá)到4-5%質(zhì)量濃度時(shí)，離開(kāi)電解槽，將含有草酸、乙醛酸的混合溶液進(jìn)行真空低溫蒸發(fā)，結(jié)晶，然后將溶液冷卻至(TC，過(guò)濾，將濾液再次進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、冷卻、過(guò)濾直到所需的濃度，在陰極室中加入草酸質(zhì)量的1-1.5 %的十八烷基二甲基叔胺。
[0005]所述的電解槽中，陰極、陽(yáng)極電極為Pt電極。
[0006]所述的電解槽中，所述的隔膜為聚偏氟乙烯均相膜HF101。
[0007]所述的電解還原條件為:電流密度為500-1000A/m2，電解溫度為20-25°C，電解時(shí)間為4-5小時(shí)。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，利用十八烷基二甲基叔胺，使乙醛酸的收率從88-93%提高到95-97 %。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明。
[0010]實(shí)施例1:
[0011]—種電解還原法合成乙醛酸的方法，將草酸在電解槽中進(jìn)行氧化還原，電解槽包括陰極電極、陽(yáng)極電極、隔膜，隔膜將電解槽分隔成陰極室、陽(yáng)極室，所述的電解槽中，陰極、陽(yáng)極電極為Pt電極；隔膜為聚偏氟乙烯均相膜HFlOl，草酸的飽和溶液進(jìn)入陰極室，并電解還原成乙醛酸，所述的電解還原條件為:電流密度為1000A/m2，電解溫度為20-25°C，電解時(shí)間為4-5小時(shí)。當(dāng)乙醛酸濃度達(dá)到4%質(zhì)量濃度時(shí)，離開(kāi)電解槽，將含有草酸、乙醛酸的混合溶液進(jìn)行真空低溫蒸發(fā)，結(jié)晶，然后將溶液冷卻至(TC，過(guò)濾，將濾液再次進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、冷卻、過(guò)濾直到所需的濃度，在陰極室中加入草酸質(zhì)量的1%的十八烷基二甲基叔胺，乙醛酸的收率為95 %。
[0012]實(shí)施例2:
[0013]—種電解還原法合成乙醛酸的方法，將草酸在電解槽中進(jìn)行氧化還原，電解槽包括陰極電極、陽(yáng)極電極、隔膜，隔膜將電解槽分隔成陰極室、陽(yáng)極室，所述的電解槽中，陰極、陽(yáng)極電極為Pt電極；隔膜為聚偏氟乙烯均相膜HFlOl，草酸的飽和溶液進(jìn)入陰極室，并電解還原成乙醛酸，所述的電解還原條件為:電流密度為500A/m2，電解溫度為20-25°C，電解時(shí)間為4-5小時(shí)。當(dāng)乙醛酸濃度達(dá)到5%質(zhì)量濃度時(shí)，離開(kāi)電解槽，將含有草酸、乙醛酸的混合溶液進(jìn)行真空低溫蒸發(fā)，結(jié)晶，然后將溶液冷卻至(TC，過(guò)濾，將濾液再次進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、冷卻、過(guò)濾直到所需的濃度，在陰極室中加入草酸質(zhì)量的1.5%的十八烷基二甲基叔胺，乙醛酸的收率為97 %。
[0014]實(shí)施例3:
[0015]—種電解還原法合成乙醛酸的方法，將草酸在電解槽中進(jìn)行氧化還原，電解槽包括陰極電極、陽(yáng)極電極、隔膜，隔膜將電解槽分隔成陰極室、陽(yáng)極室，所述的電解槽中，陰極、陽(yáng)極電極為Pt電極；隔膜為聚偏氟乙烯均相膜HFlOl，草酸的飽和溶液進(jìn)入陰極室，并電解還原成乙醛酸，所述的電解還原條件為:電流密度為500A/m2，電解溫度為20-25°C，電解時(shí)間為4-5小時(shí)。當(dāng)乙醛酸濃度達(dá)到4.5%質(zhì)量濃度時(shí)，離開(kāi)電解槽，將含有草酸、乙醛酸的混合溶液進(jìn)行真空低溫蒸發(fā)，結(jié)晶，然后將溶液冷卻至(TC，過(guò)濾，將濾液再次進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、冷卻、過(guò)濾直到所需的濃度，在陰極室中加入草酸質(zhì)量的2%的十八烷基二甲基叔胺，乙醛酸的收率為83 %。
[0016]實(shí)施例4:
[0017]除不加十八烷基二甲基叔胺外，其余與實(shí)施例1相同，乙醛酸的收率為87%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電解還原法合成乙醛酸的方法，將草酸在電解槽中進(jìn)行氧化還原，電解槽包括陰極電極、陽(yáng)極電極、隔膜，隔膜將電解槽分隔成陰極室、陽(yáng)極室，草酸的飽和溶液進(jìn)入陰極室，并電解還原成乙醛酸，當(dāng)乙醛酸濃度達(dá)到4-5%質(zhì)量濃度時(shí)，離開(kāi)電解槽，將含有草酸、乙醛酸的混合溶液進(jìn)行真空低溫蒸發(fā)，結(jié)晶，然后將溶液冷卻至(TC，過(guò)濾，將濾液再次進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、冷卻、過(guò)濾直到所需的濃度，其特征在于:在陰極室中加入草酸質(zhì)量的1-1.5%的十八燒基一■甲基叔胺。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電解還原法合成乙醛酸的方法，其特征在于:所述的電解槽中，陰極、陽(yáng)極電極為Pt電極。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電解還原法合成乙醛酸的方法，其特征在于:所述的電解槽中，所述的隔膜為聚偏氟乙烯均相膜HFlOl。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電解還原法合成乙醛酸的方法，其特征在于:所述的電解還原條件為:電流密度為500-1000A/m2，電解溫度為20-25°C，電解時(shí)間為4_5小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C25B3/04GK105839135SQ201610339448
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月20日
【發(fā)明人】沈少銀, 袁玲, 肖興亮, 沈剛
【申請(qǐng)人】蕪湖寶瓶智能化服務(wù)外包有限公司