一種以碳素鐵合金為原料同時(shí)制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以碳素鐵合金為原料同時(shí)制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳的方法，屬于鐵合金精煉與新型碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法以碳素鐵合金為原料，制成板狀或棒狀，作為熔鹽電解精煉陽(yáng)極；以氯化物熔鹽作為電解質(zhì)，以鎢、鉬等高熔點(diǎn)金屬材料作為陰極，在氬氣等惰性氣氛中進(jìn)行熔鹽電解；電解結(jié)束后，將陽(yáng)極材料取出，進(jìn)行“水洗?酸洗?水洗?烘干”處理，得到碳化物衍生碳；將陰極沉積的純凈鐵合金取出，在電阻爐內(nèi)重熔，澆鑄成純凈鐵合金產(chǎn)品。本發(fā)明采用熔鹽電解精煉方法，將廉價(jià)的碳素鐵合金原料同時(shí)制備成附加值高的純凈鐵合金與碳化物衍生碳，工藝流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單，環(huán)境污染低。
【專利說(shuō)明】
-種從碳素鐵合金為原料同時(shí)制備純凈鐵合金與碳化物衍生 碳的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于鐵合金精煉與新型碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種純凈鐵合金與 碳化物衍生碳的制備技術(shù)，特別設(shè)及一種W碳素鐵合金為原料，通過(guò)烙鹽電解精煉制備純 凈鐵合金與碳化物衍生碳的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 潔凈鋼生產(chǎn)體系的建立需要純凈鐵合金的支持。煉鋼時(shí)使用雜質(zhì)含量嚴(yán)格控制的 純凈鐵合金，不但可W減輕煉鋼任務(wù)，而且有利于進(jìn)一步提升鋼的潔凈度，進(jìn)而改善和提高 鋼的質(zhì)量。按照純凈鋼的要求，純凈鐵合金主要是指碳、硫、憐W及夾雜物含量很低的鐵合 金〇
[0003] 碳化物衍生碳是指碳化物塊體或粉體中的金屬元素被移除，留下包含大量空隙的 "碳"。運(yùn)種碳材料具有大量的微孔、相對(duì)高的比表面積和可調(diào)控的孔徑分布W及良好的導(dǎo) 電性，可用于氣體儲(chǔ)存、催化劑載體、吸附劑和超級(jí)電容器電極等領(lǐng)域。目前碳化物衍生碳 的制備主要有高溫面素選擇性刻蝕法、碳化巧無(wú)機(jī)鹽反應(yīng)法、水熱淋浴法和碳化物熱分解 法四種方法。運(yùn)些方法制備工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)且能耗較高，造成碳化物衍生碳價(jià)格較 高，限制其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種低成本、低污染、工 藝流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單的烙鹽電解制備附加值高的純凈鐵合金與碳化物衍生碳的方法，W期 采用廉價(jià)碳素鐵合金為原料，可同時(shí)實(shí)現(xiàn)純凈鐵合金與碳化物衍生碳的低成本制備。
[0005] 為了解決W上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)W下技術(shù)方案予W實(shí)現(xiàn)的。
[0006] 本發(fā)明提供了一種W碳素鐵合金為原料同時(shí)制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳的 方法，具體是：W碳素鐵合金作為陽(yáng)極，W高烙點(diǎn)金屬材料作為陰極，W氧化侶剛玉相蝸?zhàn)?為電解槽，電源為直流穩(wěn)壓電源，在氣氣氣氛保護(hù)下W烙融鹽為電解質(zhì)，電解溫度為500°C ~1200°C，電解電壓為0.2~1.2V，電解時(shí)間1~60小時(shí)；電解結(jié)束后，將陽(yáng)極材料取出，進(jìn)行 水洗、酸洗、再水洗、最后烘干處理，得到碳化物衍生碳;將陰極沉積的純凈鐵合金取出，在 電爐內(nèi)重烙后誘鑄，得到純凈鐵合金。
[0007] 進(jìn)一步的，所述碳素鐵合金為工業(yè)級(jí)的高碳儘鐵、高碳銘鐵或高碳饑鐵。
[000引進(jìn)一步的，所述碳素鐵合金采用快速冷卻誘鑄成棒狀或板狀。
[0009] 進(jìn)一步的，所述碳素鐵合金采用緩慢冷卻凝固成棒狀或板狀。
[0010] 進(jìn)一步的，所述高烙點(diǎn)金屬材料為鶴或鋼。
[0011] 進(jìn)一步的，所述烙融鹽為氯化鋼和氯化鐘的混合物。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下技術(shù)效果：
[0013] 1.本發(fā)明所使用的原料為廉價(jià)碳素鐵合金，可極大降低生產(chǎn)成本。
[0014] 2.本發(fā)明可同時(shí)實(shí)現(xiàn)附加值高的純凈鐵合金與碳化物衍生碳兩種產(chǎn)品的制備;所 得純凈鐵合金相對(duì)于碳素鐵合金原料，在碳、硫、憐含量W及夾雜物數(shù)量上有極大降低。
[0015] 3.本發(fā)明通過(guò)控制碳素鐵合金原料的冷卻速度來(lái)控制原料組織結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì) 電解后碳化物衍生碳結(jié)構(gòu)的控制。
[0016] 4.本發(fā)明烙鹽電解精煉工藝流程短、設(shè)備操作簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境污染低。
【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1為實(shí)施例1電解前、后的鶴電極及電解產(chǎn)物照片。
[0018] 圖2為實(shí)施例1高碳儘鐵電解后獲得的碳化物衍生碳及其截面照片。
[0019]圖3為實(shí)施例1高碳儘鐵電解后陰極電解產(chǎn)物的邸D圖。
[0020] 圖4為實(shí)施例1高碳儘鐵電解后陽(yáng)極碳化物衍生碳沈Μ及邸S能譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] W下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實(shí)施例。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 采用電爐將高碳儘鐵加熱到1300°C烙化，高溫下取出誘鑄到銅模中，快速冷卻制 備成棒狀(直徑5mm、長(zhǎng)50mm)，然后將高碳儘鐵與導(dǎo)電材料連接引出作為陽(yáng)極。高純鶴(純度 >99.9%，直徑為8mm，長(zhǎng)80mm)作為陰極。在電阻爐內(nèi)，W氧化侶剛玉相蝸為電解槽，稱取氯 化鋼35g、氯化鐘43g，總重78g，放入氧化侶剛玉相蝸，向電阻爐內(nèi)通入氣氣，并開(kāi)冷卻水，然 后，升溫至200°C，保溫化除去水分，再升溫至710°C，使混合鹽烙化。最后，將電極放入剛玉 相蝸中，通過(guò)直流穩(wěn)壓電源W0.3V的電壓進(jìn)行電解，電解4小時(shí)。電解結(jié)束后，將電極提離液 面，在氣氣氣氛下冷卻至室溫。然后，取出陽(yáng)極材料，進(jìn)行"去離子水洗-鹽酸酸洗-去離子水 洗"，放入50°C真空干燥箱內(nèi)干燥，得到陰極產(chǎn)物和陽(yáng)極碳化物衍生碳，如圖1、2所示。將陰 極沉積物進(jìn)行X射線衍射分析，如圖3所示，則由圖可知，陰極產(chǎn)物為純凈儘鐵，然后，將純凈 儘鐵放入電阻爐內(nèi)重烙，誘鑄成純凈儘鐵合金產(chǎn)品。將得到的碳化物衍生碳經(jīng)掃描電鏡 (SEM)及抓S能譜分析表征，如圖4所示，由圖可知，高碳儘鐵陽(yáng)極電解后獲得的碳化物衍生 碳中含有〔、51、口、]?11^6幾種元素，其中主要為(：元素，其各元素的含量如表1所示。
[0024] 表1高碳儘鐵電解精煉后陽(yáng)極碳化物衍生物中各成分的量
[0025]
[0027] 實(shí)施例2
[0028] 在真空感應(yīng)爐內(nèi)將高碳銘鐵加熱到1900°C烙化，高溫下取出誘鑄到保溫性能較好 的莫來(lái)石保溫磚中緩冷，制作成具有固定尺寸的板狀(厚度3mm，長(zhǎng)與寬均為40mm)，然后將 高碳銘鐵與導(dǎo)電材料連接引出作為陽(yáng)極，高純鋼(純度>99.9%，直徑為8mm，長(zhǎng)80mm)作為陰 極。在電阻爐內(nèi)，W氧化侶剛玉相蝸為電解槽，稱取氯化鋼30g、氯化鐘40g，總重70g，放入氧 化侶剛玉相蝸，向電阻爐內(nèi)通入氣氣，并開(kāi)冷卻水，然后，升溫至200°C，保溫化除去水分，再 升溫至720°C，使混合鹽烙化。最后，將電極放入剛玉相蝸中，通過(guò)直流穩(wěn)壓電源W0.36V的 電壓進(jìn)行電解，電解6小時(shí)。電解結(jié)束后，將電極提離液面，在氣氣氣氛下冷卻至室溫。然后， 取出陽(yáng)極材料，進(jìn)行"去離子水洗-鹽酸酸洗-去離子水洗"，放入50°C真空干燥箱內(nèi)干燥，得 到碳化物衍生碳。將陰極沉積的純凈銘鐵取出，在電阻爐內(nèi)重烙，誘鑄成純凈銘鐵產(chǎn)品。
[0029] 實(shí)施例3
[0030] 在真空感應(yīng)爐內(nèi)將高碳饑鐵加熱到1800°C烙化，高溫下取出誘鑄到銅模中，快速 冷卻制備成棒狀(直徑5mm、長(zhǎng)50mm)，然后將高碳饑鐵與導(dǎo)電材料連接引出作為陽(yáng)極。高純 鶴(純度>99.9%，直徑為8mm，長(zhǎng)80mm)作為陰極。在電阻爐內(nèi)，W氧化侶剛玉相蝸為電解槽， 稱取氯化鋼36g、氯化鐘39g，總重75g，放入氧化侶剛玉相蝸，向電阻爐內(nèi)通入氣氣，并開(kāi)冷 卻水，然后，升溫至200°C，保溫化除去水分，再升溫至740°C，使混合鹽烙化。最后，將電極放 入剛玉相蝸中，通過(guò)直流穩(wěn)壓電源W0.4V的電壓進(jìn)行電解，電解8小時(shí)。電解結(jié)束后，將電極 提離液面，在氣氣氣氛下冷卻至室溫。然后，取出陽(yáng)極材料，進(jìn)行"去離子水洗-鹽酸酸洗-去 離子水洗"，放入50°C真空干燥箱內(nèi)干燥，得到碳化物衍生碳。將陰極沉積的純凈饑鐵取出， 在電阻爐內(nèi)重烙，誘鑄成純凈饑鐵產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種以碳素鐵合金為原料同時(shí)制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳的方法，其特征在 于，以碳素鐵合金作為陽(yáng)極，以高熔點(diǎn)金屬材料作為陰極，以氧化鋁剛玉坩堝作為電解槽， 電源為直流穩(wěn)壓電源，在氬氣氣氛保護(hù)下以熔融鹽為電解質(zhì)，電解溫度為500Γ~1200Γ， 電解電壓為〇 . 2~1.2V，電解時(shí)間1~60小時(shí)；電解結(jié)束后，將陽(yáng)極材料取出，進(jìn)行水洗、酸 洗、再水洗、最后烘干處理，得到碳化物衍生碳;將陰極沉積的純凈鐵合金取出，在電爐內(nèi)重 熔后澆鑄，得到純凈鐵合金。2. 如權(quán)利要求1所述的一種以碳素鐵合金為原料同時(shí)制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述碳素鐵合金為工業(yè)級(jí)的高碳錳鐵、高碳鉻鐵或高碳釩鐵。3. 如權(quán)利要求1所述的一種以碳素鐵合金為原料同時(shí)制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述碳素鐵合金采用快速冷卻澆鑄成棒狀或板狀。4. 如權(quán)利要求1所述的一種以碳素鐵合金為原料同時(shí)制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述碳素鐵合金采用緩慢冷卻凝固成棒狀或板狀。5. 如權(quán)利要求1所述的一種以碳素鐵合金為原料同時(shí)制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述高熔點(diǎn)金屬材料為鎢或鉬。6. 如權(quán)利要求1所述的一種以碳素鐵合金為原料同時(shí)制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述熔融鹽為氯化鈉和氯化鉀的混合物。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK106011943SQ201610369213
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】肖賽君, 高龍, 劉威
【申請(qǐng)人】安徽工業(yè)大學(xué)