一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，屬于有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域。在室溫下，將Fe粉、TiO2粉末和造孔劑NH4HCO3混合均勻，壓制成圓柱狀塊體；將圓柱狀塊體在氬氣保護(hù)氣氛下焙燒得到電解陰極；將等摩爾比的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至完全熔融態(tài)得到熔融鹽；在惰性氣氛下，將經(jīng)焙燒得到的柱狀塊體作為陰極，石墨棒作為陽(yáng)極，以熔融鹽為電解質(zhì)，控制槽電壓3.0~3.2V，電解3~5h后，冷卻至室溫，取出陰極電解產(chǎn)物，經(jīng)去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末。該方法的目的在于解決高鈦鐵成產(chǎn)過程中反應(yīng)溫度高、雜質(zhì)難以去除、能耗高等問題。
【專利說(shuō)明】
一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，屬于有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]高鈦鐵合金作為特種鐵合金，在工業(yè)上被廣泛使用，煉鋼時(shí)以合金相加入鋼液中，能夠固定如C、N等間隙兀素，細(xì)化相組織的晶粒、提尚廣品的強(qiáng)度等作用；其中，尚欽鐵又是冶煉鐵基硬質(zhì)合金和特種鋼等的重要合金材料。高鈦鐵合金也是某些儲(chǔ)氫合金和磁性材料的基本組分，在能源新材料和磁性材料等功能材料的制備中具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景和較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。然而，目前高鈦鐵合金的生產(chǎn)存在著工藝復(fù)雜、設(shè)備要求高、原料要求苛刻等缺點(diǎn)，導(dǎo)致其成本居高不下。
[0003]目前高鈦鐵的生產(chǎn)方法主要有鋁熱還原法和重熔法。其中，鋁熱還原法以高鈦渣為原料，鋁粒為還原劑制備高鈦鐵粉末。此法生產(chǎn)出的高鈦鐵氧含量較高，產(chǎn)品中鋁難以去除。重熔法是以海綿鈦和廢鐵肩為原料，將混合物加熱至熔融態(tài)進(jìn)行合金化得到高鈦鐵合金。此法缺點(diǎn)是熔融所需的溫度高，能耗大。這兩種方法普遍存在著能耗高、工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)，使得高鈦鐵的應(yīng)用受到限制。近年來(lái)，熔鹽電解法在電解還原固態(tài)金屬氧化物制備低氧金屬單質(zhì)及合金方面的應(yīng)用得到了充分的發(fā)展。為生產(chǎn)高鈦鐵合金提供了一條新思路。
[0004]中國(guó)專利公開號(hào)CN104694973A報(bào)道了用熔鹽電解法制備鈦鐵合金。此法包括兩個(gè)步驟，分別為以鐵水為陰極，在堿金屬碳酸鹽中電解鈦渣得到粗鈦渣，進(jìn)而以堿金屬氯化物和含鈦氟鹽為電解質(zhì)，電解生產(chǎn)高鈦鐵。此法電流效率高，脫氧較徹底。但操作復(fù)雜，鈦渣中的雜質(zhì)難以除去。
[0005]中國(guó)專利公開號(hào)CN102392133A報(bào)道了用電弧熔煉法制備鈦鐵合金。此法使用含鐵物料形成熔池，將含鈦原料和石灰投入爐中精煉，制備得到鈦鐵合金。此法可以針對(duì)不同牌號(hào)的鈦鐵進(jìn)行生產(chǎn)。但產(chǎn)品中容易有雜質(zhì)生成。
[0006]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)朇N201210345422.3報(bào)道了采用鋁熱還原法和熔鹽電解法相結(jié)合制備鈦鐵合金。此法包括前驅(qū)體的制備和熔鹽中的電解脫氧兩個(gè)步驟，制備得到的高鈦鐵含氧量低。但此法能耗高，雜質(zhì)難以除去。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法。該方法的目的在于解決高鈦鐵成產(chǎn)過程中反應(yīng)溫度高、雜質(zhì)難以去除、能耗高等問題，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0008]—種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在室溫下，將Fe粉、T12粉末和造孔劑NH4HCO3按照質(zhì)量比為(17.5-31.8): 100:
(29.4?78.3 )混合均勻，壓制成圓柱狀塊體； 步驟2、將步驟I得到的圓柱狀塊體在氬氣保護(hù)氣氛下，升溫至700?900 °C焙燒2?3h，得到電解陰極；
步驟3、將等摩爾比的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為700?800 °C完全熔融得到熔融鹽；
步驟4、在惰性氣氛下，將步驟2得到的電解陰極為陰極，石墨棒作為陽(yáng)極，在步驟3得到的熔融鹽中，控制槽電壓3.0?3.2V電解3?5h，冷卻至室溫，取出陰極電解產(chǎn)物，經(jīng)去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末。
[0009]所述步驟I中的圓柱狀塊體直徑為11?13mm，高3~5mm。
[0010]所述步驟4中電解陰極占熔融鹽質(zhì)量的1%?15.2%。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:該方法提供了一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的有效途徑，得到的鈦鐵粉末純度高，與現(xiàn)有鋁熱法和重熔法生產(chǎn)高鈦鐵相比，極大地降低了反應(yīng)的溫度，縮短了生產(chǎn)周期和工藝流程，并且整個(gè)過程中能耗較小，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例1
該熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在室溫下，將Fe粉、T12粉末和造孔劑NH4HCO3按照質(zhì)量比為17.5:100:29.4混合均勾，壓制成圓柱狀塊體;其中圓柱狀塊體直徑為13mm，高5mm ；
步驟2、將步驟I得到的圓柱狀塊體在氬氣保護(hù)氣氛下，升溫至溫度為800°C焙燒3h，得到電解陰極；
步驟3、將摩爾比為1:1的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為750°C完全熔融得到熔融鹽；
步驟4、在惰性氣氛下，將步驟2得到的電解陰極為陰極，石墨棒作為陽(yáng)極，在步驟3得到的熔融鹽中，控制槽電壓3.2V電解5h，冷卻至室溫，取出陰極電解產(chǎn)物，經(jīng)去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末;電解陰極占熔融鹽質(zhì)量的1%。
[0014]實(shí)施例2
該熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在室溫下，將Fe粉、T12粉末和造孔劑NH4HCO3按照質(zhì)量比為31.8:100:78.3混合均勾，壓制成圓柱狀塊體;其中圓柱狀塊體直徑為13mm，高5mm ；
步驟2、將步驟I得到的圓柱狀塊體在氬氣保護(hù)氣氛下，升溫至溫度為900°C焙燒2h，得到電解陰極；
步驟3、將摩爾比為1:1的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為800°C完全熔融得到熔融鹽；
步驟4、在惰性氣氛下，將步驟2得到的電解陰極為陰極，石墨棒作為陽(yáng)極，在步驟3得到的熔融鹽中，控制槽電壓3.0V電解3h，冷卻至室溫，取出陰極電解產(chǎn)物，經(jīng)去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末，其中電解陰極占熔融鹽質(zhì)量的15.2%。
[0015]實(shí)施例3
該熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其具體步驟如下: 步驟1、在室溫下，將Fe粉、T12粉末和造孔劑NH4HCO3按照質(zhì)量比為20:100:60混合均勻，壓制成圓柱狀塊體;其中圓柱狀塊體直徑為12mm，高4mm
步驟2、將步驟I得到的圓柱狀塊體在氬氣保護(hù)氣氛下，升溫至溫度為750°C焙燒2.5h，得到電解陰極；
步驟3、將摩爾比為1:1的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為700°C完全熔融得到熔融鹽；
步驟4、在惰性氣氛下，將步驟2得到的電解陰極為陰極，石墨棒作為陽(yáng)極，在步驟3得到的熔融鹽中，控制槽電壓3.1V電解4h，冷卻至室溫，取出陰極電解產(chǎn)物，經(jīng)去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末，電解陰極占熔融鹽質(zhì)量的10%。
[0016]以上對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作了詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其特征在于具體步驟如下: 步驟1、在室溫下，將Fe粉、T12粉末和造孔劑NH4HCO3按照質(zhì)量比為(17.5-31.8): 100:(29.4?78.3 )混合均勻，壓制成圓柱狀塊體； 步驟2、將步驟I得到的圓柱狀塊體在氬氣保護(hù)氣氛下，升溫至700?900 °C焙燒2?3h，得到電解陰極； 步驟3、將等摩爾比的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為700?800 °C完全熔融得到熔融鹽； 步驟4、在惰性氣氛下，將步驟2得到的電解陰極為陰極，石墨棒作為陽(yáng)極，在步驟3得到的熔融鹽中，控制槽電壓3.0?3.2V電解3?5h，冷卻至室溫，取出陰極電解產(chǎn)物，經(jīng)去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其特征在于:所述步驟I中的圓柱狀塊體直徑為11?13mm，高3?5_。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其特征在于:所述步驟4中電解陰極占熔融鹽質(zhì)量的1%?15.2%。
【文檔編號(hào)】C25C5/04GK106011944SQ201610332422
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月19日
【發(fā)明人】華新, 華一新, 周忠仁, 徐存英, 李堅(jiān), 李艷, 張啟波, 汝娟堅(jiān), 龔凱, 張臻, 況文浩
【申請(qǐng)人】昆明理工大學(xué)