專利名稱:真空系統(tǒng)返油紅外光譜測定法的制作方法
真空泵及真空設(shè)備返油紅外光譜測定，屬于真空技術(shù)科學(xué)。
近年來工業(yè)生產(chǎn)和研究部門要求真空泵的返油極低和真空系統(tǒng)的超凈。目前常用的真空泵如真空油擴散泵的返油率測定是秤重量法〔1〕，它對比較大的返油量適合。比較精密是使用真空微量天平(包括電磁，壓電晶體，晶體振動式)〔2〕，但它們的操作和測定工作條件較苛刻，要求周圍環(huán)境恒定、避震，使用十分不便，且在測定返油量級較小時由于水汽凝結(jié)的不可避免，往往帶來很大誤差。迄今為止還沒有比較簡便有效地測定如真空油擴散泵及真空鍍膜機等真空設(shè)備返油的統(tǒng)一方法，以致這些產(chǎn)品都沒有表明返油的技術(shù)指標。
本發(fā)明的目的在于提供一種新的測定方法，即真空泵及真空設(shè)備返油紅外光譜測定法。
真空泵如真空油擴散泵工作所用的泵油大都是高分子化合物如硅油等。紅外光譜法是研究高分子結(jié)構(gòu)和組分分析中有效方法之一。它的特點在于不經(jīng)分離而且不受樣品狀態(tài)(氣體、液體、固體)的限制可直接測定。絕大多數(shù)化合物在紅外區(qū)域的光譜均有互異的譜圖，這是由化合物分子中化學(xué)鍵或基團的振動所決定。它們在紅外吸收譜圖中形成紅外吸收譜帶。這些譜帶隨同周圍環(huán)境略有變化但不隨分子構(gòu)型作過大的改變。根據(jù)分子紅外吸收譜圖中的吸收特征譜帶的位置、強度和形狀可以推定分子中所含基團及其結(jié)構(gòu)，其強度尚與光程中所含分子數(shù)多少有關(guān)，因此從特征譜帶峰值強度的測量便可計算出分子數(shù)的多少，根據(jù)比耳-朗伯(Beer-Lambere)定律，有公式A=log10(IO)/(I) =K·b (1)式中 A-吸光度;
IO和I-分別表示入射光和透射光的強度;
K-吸光系數(shù);
b-吸光物質(zhì)在光程中的厚度。
如對被測吸光物質(zhì)是真空油擴散泵常用的硅油純樣品，在已知油膜厚度b的情況下測得紅外吸收譜圖，對譜圖加以解析，選取某一特征譜帶，測量此譜帶峰值吸光度A，便可由公式(1)求得該譜帶峰值處的吸光系數(shù)K。當(dāng)使用同一種泵油即上述硅油的真空泵(如真空油擴散泵)或真空設(shè)備(如真空鍍膜機)工作時以返油形式在抽氣口或任一位置的取樣片中形成油膜時，那末由公式R= (AP·g)/(K·t) (2)可求出真空油擴散泵的返油率或真空設(shè)備的返油污染率R。
式中Ap-待測吸光物質(zhì)在選定特征譜帶峰值處測得吸光度;
g-待測吸光物質(zhì)的密度;
K-與待測吸光物質(zhì)相同的純樣品在選定特征譜峰值處已知的吸光系數(shù);
t-真空油擴散泵或真空設(shè)備工作時間。
由于水汽和其他物質(zhì)有不同于所測泵的紅外吸收特征譜帶，所以水汽等其他物質(zhì)不會干擾返油的測量。
真空泵及真空設(shè)備返油紅外光譜測定比起目前所使用的其他方法來顯得簡便、精度高，一般可測量返油率達10-7毫克/厘米2分。如果工作累積時間加長或提高付里葉紅外分光光度計的訊噪比，甚至可測量小于上述量級。除此之外，它還可以測定返油或油污染截面及空間分布，這些是秤重量法所不具有的優(yōu)點;也是真空微量天平達不到的高精度。
圖1是真空油擴散泵返油率測定示意圖。圖2是真空鍍膜機返油污染率測定示意圖。
本發(fā)明的方法中測定取樣片采用透紅外材料薄片，這種材料可以選取硒化鋅，或溴化鉈-碘化鉈(KRS-5)混合晶體，或溴化鉈-氯化鉈(KRS-6)混合晶體等。取樣片放置在所需測定的地方，也可以在一個系統(tǒng)中放置若干個取樣片，從而可以測出返油率的分布。為了提高測量精度，測量選定的紅外吸收特征譜帶峰值處的吸光度的紅外分光光度計可以用付里葉變換紅外分光光度計。測定的返油膜可以是無機油脂，也可以是有機油脂。
實施例1真空油擴散泵返油率的測定。用甚小的透紅外材料硒化鋅薄片作為取樣片〔3〕，并將其放置在所需測量位置的帶孔蝶閥〔2〕上，蓋上蓋罩〔4〕，當(dāng)真空油擴散泵〔1〕工作一段時間后，在取樣片〔3〕上形成極微薄的返油膜，取出后用付里葉變換紅外分光光度計測量選定的紅外吸收特征譜帶峰值處的吸光度，用公式(2)R= (AP·g)/(K·t) 即可計算出返油率。
實施例2真空鍍膜機返油污染率的測定。用透紅外材料硒化鋅薄片作為取樣片〔6〕，將其放置在真空鍍膜鐘罩〔7〕內(nèi)所需測的位置上，〔5〕為真空鍍膜機抽氣口，當(dāng)真空鍍膜機工作一段時間后，在取樣片〔6〕上形成極微薄的返油膜，按照實施例1的方法即可計算出返油污染率。
〔1〕真空設(shè)計手冊編寫組編，《真空設(shè)計手冊》上冊，第一版，北京，國防工業(yè)出版社，1979年，第178頁。
〔2〕高本輝、張景欽、符錫筠;《真空技術(shù)》;第2卷，第1、2期，第23頁;1973年
權(quán)利要求
1.一種真空泵及真空設(shè)備返油率的測定方法，其特征在于采用透紅外材料薄片作為取樣片[3，6]，并將其置于所需測量的位置，從而形成極微薄的返油膜，取出后用紅外分光光度計測量選定的紅外吸收特征譜帶峰值處的吸光度，從而計算出真空泵及真空設(shè)備的返油率。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的測定方法，其特征在于通過在所測真空系統(tǒng)內(nèi)不同位置放置多個取樣片〔3，6〕，從而測得真空系統(tǒng)中返油率的分布。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的測定方法，其特征在于所測定的返油可以是無機油脂，也可以是有機油脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的測定方法，其特征在于取樣片〔3，6〕可采用透紅外光的硒化鋅、溴化鉈-碘化鉈(KRS-5)或溴化鉈-氯化鉈(KRS-6)混合晶體。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的測定方法，其特征在于紅外光度計可為付里葉變換紅外分光光度計。
專利摘要
真空泵及真空設(shè)備返油紅外光譜測定，屬于真空技術(shù)。付里葉變換紅外分光光度計進行紅外光譜微量分析，測定單位面積薄油膜的含油量。用于真空泵如真空油擴散泵和真空設(shè)備如真空鍍膜機等返油或返油污染的測定，并可測定它們返油的平面分布和空間分布情況。
文檔編號G01N21/35GK86101614SQ86101614
公開日1987年1月24日 申請日期1986年3月6日
發(fā)明者袁一鵬, 劉國慶 申請人:南京工學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan