專利名稱：精制環(huán)硼氮烷化合物的制備方法、充填方法和保存用容器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)硼氮烷化合物。環(huán)硼氮烷化合物可用于形成例如半導(dǎo)體用層間絕緣膜、障壁金屬層、蝕刻阻止層。
背景技術(shù)：
隨著信息設(shè)備的高性能化，LSI的設(shè)計標準正在逐年精細化。在精細設(shè)計標準的LSI制造中，構(gòu)成LSI的材料也必須是高性能的，即使在精細LSI上也能發(fā)揮功能。例如，就LSI中的層間絕緣膜使用的材料來說，高電容率是信號遲延的原因。在精·細LSI中，這種信號遲延的影響特別大。為此，一直希望開發(fā)能夠用作層間絕緣膜的新型低電容率材料。此外，為了作為層間絕緣膜使用，不僅電容率要低，而且耐濕性、耐熱性、機械強度等特性也必須優(yōu)良。作為適應(yīng)這種需求的物質(zhì)，提出了在分子內(nèi)具有環(huán)硼氮烷環(huán)骨架的環(huán)硼氮烷化合物(例如，參照US申請公開2002-58142號)。由于具有環(huán)硼氮烷環(huán)骨架的環(huán)硼氮烷化合物分子極化率小，因而形成的覆膜電容率低。而且，形成的覆膜耐熱性也優(yōu)良。作為環(huán)硼氮烷化合物，至今已經(jīng)提出了多種化合物。例如，硼部位被烷基取代的烷基環(huán)硼氮烷化合物作為低電容率材料，具有非常優(yōu)良的特性(例如，參照US專利申請公開2003-100175 號)。

發(fā)明內(nèi)容
在此，使用環(huán)硼氮烷化合物作為例如上述半導(dǎo)體用層間絕緣膜的情況下，希望所用環(huán)硼氮烷化合物中的雜質(zhì)越少越好。例如，在用作半導(dǎo)體的層間絕緣膜的情況下，如果使用的環(huán)硼氮烷化合物中雜質(zhì)過多，所得層間絕緣膜等的性能有可能降低。與此相對，如果所用環(huán)硼氮烷化合物中雜質(zhì)少，則能夠抑制上述問題的發(fā)生。作為能造成上述層間絕緣膜等的性能降低的雜質(zhì)的混入源，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)其原因在于例如環(huán)硼氮烷化合物的制備以及往容器中充填、輸送等時空氣中的雜質(zhì)。此外，本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，環(huán)硼氮烷化合物與水分的接觸也是雜質(zhì)混入的原因。即，發(fā)現(xiàn)環(huán)硼氮烷化合物(例如N，N’，N”-三甲基環(huán)硼氮烷)一旦與水接觸，N-B鍵就被水解，分解物(例如甲胺和硼酸)作為雜質(zhì)生成。以往，環(huán)硼氮烷化合物只能在實驗室水平少量合成，通常用試劑瓶等保存。另一方面，如果產(chǎn)生今后大量生產(chǎn)的念頭，要考慮到必須在較大容器中長期保存。在此，嘗試考慮在保存大量生產(chǎn)的環(huán)硼氮烷化合物時，采用保存一般化合物所使用的桶罐等容器作為保存容器的情況。這種容器通常在大氣壓程度的環(huán)境下透氣，容器內(nèi)的氣體和外部氣體在容器內(nèi)外有一定程度地來回流動。因此，如果要使用以往一般用于保存化合物的容器直接保存環(huán)硼氮烷化合物的話，由于隨著外界氣體流入容器內(nèi)外界氣體中所含的水分也流入容器內(nèi)，有可能引起環(huán)硼氮烷化合物的分解。這樣，在制備環(huán)硼氮烷化合物以及往容器中充填、輸送、保存等多種工藝過程中，恐怕會在該化合物中混入雜質(zhì)。然而，作為有效除去這種雜質(zhì)混入的手段，還沒有提出令人滿意的解決方案，現(xiàn)在一直在期待這種手段的開發(fā)。本發(fā)明的目的在于提供在制備環(huán)硼氮烷化合物時，以及在將制備的環(huán)硼氮烷化合物充填到容器中時，能夠有效抑制雜質(zhì)混入該化合物中的手段。本發(fā)明的另一目的在于提供在保存環(huán)硼氮烷化合物時，抑制包含水分的外界氣體流入保存容器內(nèi)，防止保存中的環(huán)硼氮烷化合物分解的手段。本發(fā)明的另一目的在于提供雜質(zhì)含量少的環(huán)硼氮烷化合物。為了達到上述各目的，本發(fā)明人進行了悉心研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過控制制備或充填環(huán)硼氮烷化合物時環(huán)境中的水分含量，能夠抑制制備或充填環(huán)硼氮烷化合物時雜質(zhì)混入環(huán)硼氮烷化合物中。另外，本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，通過將用于保存環(huán)硼氮烷化合物的保存用容器的耐壓壓力控制在給定值或以上，能夠抑制保存環(huán)硼氮烷化合物時雜質(zhì)混入環(huán)硼氮烷化合物中。S卩，本發(fā)明的一種方式是精制環(huán)硼氮烷化合物的制備方法，其中，包括準備環(huán)硼氮烷化合物的環(huán)硼氮烷化合物準備階段；以及在水分含量為2000體積ppm以下的環(huán)境條件下過濾所準備的上述環(huán)硼氮烷化合物的過濾階段。本發(fā)明的另一種方式是環(huán)硼氮烷化合物，其中，粒徑O. 5μπι或以上的雜質(zhì)含量為100個/mL以下。本發(fā)明的另一種方式是環(huán)硼氮烷化合物的充填方法，其中，包括在水分含量為2000體積ppm以下的環(huán)境條件下，向容器中充填環(huán)硼氮烷化合物的充填階段。本發(fā)明的另一種方式是環(huán)硼氮烷化合物保存用容器，其具有O. IMPa或以上的耐壓壓力。本發(fā)明的另一種方式是環(huán)硼氮烷化合物，其中，在25°C下保存60天的情況下，純度的降低為1%以下。
具體實施例方式本發(fā)明的一種方式涉及在制備環(huán)硼氮烷化合物時抑制雜質(zhì)混入該化合物中的技術(shù)。具體而言是精制環(huán)硼氮烷化合物的制備方法，其中，包括準備環(huán)硼氮烷化合物的環(huán)硼氮烷化合物準備階段；以及在水分含量為2000體積ppm以下的環(huán)境條件下過濾所準備的上述環(huán)硼氮烷化合物的過濾階段。在該方式的制備方法中，在具有給定水分含量的環(huán)境條件下，過濾環(huán)硼氮烷化合物。由此能夠有效抑制雜質(zhì)混入精制環(huán)硼氮烷化合物中。以下，按照工藝順序詳細說明該方式的制備方法。[環(huán)硼氮烷化合物準備階段]在該方式的制備方法中，首先準備環(huán)硼氮烷化合物。·
準備的環(huán)硼氮烷化合物的具體形態(tài)沒有特別的限制，可以適當參照以往公知的知識。環(huán)硼氮烷化合物，例如用下述化學(xué)式I表示。
[化學(xué)式I]
權(quán)利要求
1.精制環(huán)硼氮烷化合物的制備方法，其中，包括準備環(huán)硼氮烷化合物的環(huán)硼氮烷化合物準備階段；以及將準備的所述環(huán)硼氮烷化合物在水分含量為2000體積ppm以下的環(huán)境條件下過濾的過濾階段。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述過濾階段在潔凈度1000以下的環(huán)境條件下進行。
3.環(huán)硼氮烷化合物，其中，粒徑O.5μπι或以上的雜質(zhì)的含量為100個/mL以下。
4.環(huán)硼氮烷化合物的充填方法，其中，包括在水分含量為2000體積ppm以下的環(huán)境條件下，在容器中充填環(huán)硼氮烷化合物的充填階段。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的環(huán)硼氮烷化合物的充填方法，其中，所述充填階段在潔凈度1000以下的環(huán)境條件下進行。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的充填方法，其中，所述環(huán)硼氮烷化合物是按照權(quán)利要求I或2所述的制備方法制備的精制環(huán)硼氮烷化合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求4 6中任一項所述的充填方法，其中，充填的環(huán)硼氮烷化合物中含有的粒徑O. 5 μ m或以上的雜質(zhì)個數(shù)為100個/mL以下。
8.環(huán)硼氮烷化合物保存用容器，其具有O.IMPa或以上的耐壓壓力。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的環(huán)硼氮烷化合物保存用容器，其中，構(gòu)成容器的材料是內(nèi)面涂覆了樹脂的金屬材料。
10.環(huán)硼氮烷化合物的保存方法，其中，包括在權(quán)利要求8或9所述的環(huán)硼氮烷化合物保存用容器中保存環(huán)硼氮烷化合物的保存階段。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述保存階段在30°C以下的溫度條件下進行。
12.環(huán)硼氮烷化合物，其在25°C下保存60天時的純度降低為I質(zhì)量％以下。
全文摘要
精制環(huán)硼氮烷化合物的制備方法、充填方法和保存用容器制備精制環(huán)硼氮烷化合物時，在水分含量為2000體積ppm以下的環(huán)境條件下過濾環(huán)硼氮烷化合物?；蛘撸谌萜髦谐涮瞽h(huán)硼氮烷化合物時，在水分含量為2000體積ppm以下的環(huán)境條件下，在上述容器中充填上述環(huán)硼氮烷化合物。或者，使用具有0.1MPa或以上的耐壓壓力的環(huán)硼氮烷化合物保存容器作為保存環(huán)硼氮烷化合物的保存容器。
文檔編號F16J12/00GK102924491SQ20121040244
公開日2013年2月13日 申請日期2006年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月23日
發(fā)明者山本哲也, 中谷泰隆, 原田弘子 申請人:株式會社日本觸媒