制備大尺寸特厚有機(jī)玻璃用密封墊條及表面保護(hù)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于本體高分子聚合物生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及水浴聚合生產(chǎn)大尺寸特厚有機(jī)玻璃聚合用密封墊條及表面的保護(hù)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]本體澆鑄聚合工藝是有機(jī)玻璃板材的主要生產(chǎn)方法，其方法是:兩層硅玻璃在四周邊緣用彈性體密封墊條按一定間隔(根據(jù)所制備板材厚度確定)隔開，制成聚合模型，將預(yù)聚合原料(主要是甲基丙烯酸甲酯、引發(fā)劑等)灌入聚合模型中，在一定溫度下聚合一定時(shí)間，高溫處理后得到有機(jī)玻璃板材。按照聚合熱傳導(dǎo)方式，可分為風(fēng)浴聚合和水浴聚合兩種方式。
[0003]大尺寸特厚有機(jī)玻璃的制備采用的是水浴聚合方式，由于聚合模型浸泡在水中，并且隨著聚合的不斷進(jìn)行聚合體系將產(chǎn)生明顯的收縮，因此對(duì)密封墊條的密封性能提出較高要求，目前一般采用天然橡膠或合成橡膠等彈性材料并加工成特殊可壓縮的形狀；同時(shí)有機(jī)玻璃生產(chǎn)主要原料甲基丙烯酸甲酯對(duì)這些彈性材料有溶脹作用，影響墊條的尺寸穩(wěn)定性和密封可靠性，用表面保護(hù)的方法解決密封墊條的尺寸穩(wěn)定性是很有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于開發(fā)一種水浴聚合生產(chǎn)有機(jī)玻璃用密封墊條及表面保護(hù)方法，使密封墊條能有效跟隨體系的收縮，在聚合過程中不被甲基丙烯酸甲酯溶脹，保持模具尺寸穩(wěn)定，避免物料滲漏及進(jìn)水。確保甲基丙烯酸甲酯聚合過程穩(wěn)定，提高大尺寸特厚有機(jī)玻璃聚合成功率。
[0005]本發(fā)明公開的方法包括:
[0006]制備大尺寸特厚有機(jī)玻璃用密封墊條及表面保護(hù)方法，其特征在于:所述的密封墊條為四角有弧度的方形可壓縮形狀，其截面形狀如圖1所示。其中d、h、r1、r2可根據(jù)制備有機(jī)玻璃的厚度調(diào)整，r1: ? = 0.8?1.2，h: d = 3?5，用于制備密封墊條的材質(zhì)為天然橡膠或合成橡膠;密封墊條硬度應(yīng)控制在60A?70A;密封墊條應(yīng)具有一定的彈性和可壓縮性，隨聚合體系收縮可相應(yīng)被壓縮，高度h可壓縮率最大應(yīng)達(dá)到20%。
[0007]特征2，所述的密封墊條表面涂刷的保護(hù)液為聚乙烯醇溶液，使用聚乙烯醇溶液進(jìn)行表面保護(hù)主要是利用操作便利、易成膜、阻隔性優(yōu)良等特點(diǎn)，所選聚乙烯醇至少為兩種，其一是高聚合度(聚合度1000?2000)、高醇解度(2 80%)的水溶性聚乙烯醇，另一種是低聚合度(聚合度400-700)、低醇解度(45%至65%)的醇溶性聚乙烯醇，聚乙烯醇溶液的質(zhì)量濃度為3%?20%。第一種聚乙烯醇是保證密封墊條的表面保護(hù)層的強(qiáng)度，第二種聚乙烯醇是保證密封墊條的表面保護(hù)層的柔軟和抗裂性。
[0008]特征3所述的密封墊條表面涂刷保護(hù)液時(shí)，涂刷順序:第二種聚乙烯醇溶液涂刷2?3遍，涂刷溫度為20°C?40°C之間，涂刷后干燥方式為強(qiáng)制通風(fēng)情況下自然干燥，每遍涂刷后干燥時(shí)間不小于1min;之后進(jìn)行第一種聚乙烯醇溶液涂刷3?5遍，涂刷溫度為20°C?40°C之間；涂刷后干燥方式為自然干燥或加熱干燥，每遍涂刷后干燥時(shí)間不小于30min。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案包含如下步驟:
[0010]首先，按圖2尺寸加工用于制備橡膠墊條的模具，含直線段模具和角部模具兩種。利用模具加工整體密封墊條，密封墊條的硬度控制在60A?70A之間。密封墊條應(yīng)具有一定的彈性和可壓縮性，隨聚合體系收縮可相應(yīng)被壓縮，高度h可壓縮率最大應(yīng)達(dá)到20%。
[0011]其次配制聚乙烯醇溶液，第一種聚乙烯醇溶液是在80°C?90°C左右的溫度下用純凈水和高聚合度、高醇解度的水溶性聚乙烯醇(如PVA-1799)配制聚乙烯醇溶液，其溶液濃度控制在3 %?20 %之間，溶液配置后過濾保證其均勻性。
[0012]第二種聚乙烯醇溶液是用乙醇或甲醇和低聚合度(聚合度400-700)、低醇解度45 %至65 % )的醇溶性聚乙烯醇配制聚乙烯醇溶液，其溶液濃度控制在3 %?20 %之間，溶液配置后過濾保證其均勻性。
[0013]施工方法:用毛刷將配制好的聚乙烯醇溶液均勻涂在密封墊條的工作面，干燥后再涂刷第二遍，以此順序直到完成全部聚乙烯醇溶液的刷涂。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于，采用如圖1所示的整體密封墊條能較好的保證體系的收縮并保證體系的密封效果。采用涂刷聚乙烯醇溶液的方式能較好的保護(hù)密封墊條，阻止甲基丙烯酸甲酯與密封墊條的接觸，避免聚合體系被阻聚，使體系順利聚合。
【附圖說明】
[0015]圖1密封墊條的截面圖。圖中h是墊條高度，d是墊條中間厚度，rl為墊條外徑，r2為墊條內(nèi)徑。
[0016]圖2密封墊條俯視圖示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
[0018]采用天然橡膠加工密封墊條，選用材料硬度為60A?70A之間。選用密封墊條的外框尺寸為:1780 X 1780mm。其截面尺寸為d: 20mm、h: 7Omm、r1: 40mm、Γ2: 40mm。聚乙稀醇溶液濃度控制在8% ±1%，墊條涂刷5遍(第一種3遍，第二種2遍)。采用1mm厚、尺寸為1800 X1800mm的鋼化玻璃為模板，洗滌干燥后用弓形卡將墊條夾緊，控制模型模具值為63.9mm?64.1mm。制備好的模型吊入水浴聚合槽中，待用。將甲基丙烯酸甲酯及少量引發(fā)劑等其他助劑經(jīng)預(yù)聚合并真空處理及過濾后灌注到聚合模型中，漿液液面與水面保持一致，直到漿液灌滿，水面高于模型10mm左右。通過循環(huán)水控制體系聚合溫度，聚合時(shí)間為200h左右，之后轉(zhuǎn)入高溫處理，最終得到55mm厚度、有效尺寸為1600 X 1600mm的有機(jī)玻璃，板材性能滿足要求。
[0019]實(shí)施例2
[0020]采用天然橡膠加工密封墊條，選用材料硬度為60A?70A之間。選用密封墊條的外框尺寸為:1780 X 1780mm。其截面尺寸為d: 22mm、h:80mm、r1: 45mm、r2:45mm。聚乙稀醇溶液濃度控制在10% ± I %，墊條涂刷5遍(第一種3遍，第二種2遍)。采用1mm厚、尺寸為1800 X1800mm的鋼化玻璃為模板，洗滌干燥后用弓形卡將墊條夾緊，控制模型模具值為73.9mm?74.1mm。制備好的模型吊入水浴聚合槽中，待用。將甲基丙烯酸甲酯及少量引發(fā)劑等其他助劑經(jīng)預(yù)聚合并真空處理及過濾后灌注到聚合模型中，漿液液面與水面保持一致，直到漿液灌滿，水面高于模型10mm左右。通過循環(huán)水控制體系聚合溫度，聚合時(shí)間為240h左右，之后轉(zhuǎn)入高溫處理，最終得到67_厚度、有效尺寸為1600 X 1600mm的有機(jī)玻璃，板材性能滿足要求。
[0021]實(shí)施例3
[0022]采用天然橡膠加工密封墊條，選用材料硬度為60A?70A之間。選用密封墊條的外框尺寸為:1780 X 17801]11]1。其截面尺寸為(1:25臟、11:100mm、r1:60mm、r2:60mm。聚乙稀醇溶液濃度控制在8% ± I %，墊條涂刷6遍(第一種4遍，第二種2遍)。采1mm厚、尺寸為1800 X1800mm的鋼化玻璃為模板，洗滌干燥后用弓形卡將墊條夾緊，控制模型模具值為84.9mm?85.1mm。制備好的模型吊入水浴聚合槽中，待用。將甲基丙烯酸甲酯及少量引發(fā)劑等其他助劑經(jīng)預(yù)聚合并真空處理及過濾后灌注到聚合模型中，漿液液面與水面保持一致，直到漿液灌滿，水面高于模型10mm左右。通過循環(huán)水控制體系聚合溫度，聚合時(shí)間為360h左右，之后轉(zhuǎn)入高溫處理，最終得到76_厚度、有效尺寸為1600 X 1600mm的有機(jī)玻璃，板材性能滿足要求。
[0023]比較例I
[0024]按實(shí)施例1同樣的表面保護(hù)方法，相同的模型制備方法和相同的聚合工藝，使用外徑為70mm內(nèi)徑54mm的橡膠管為密封墊條，粘接成1780 X 1780mm的方形框。到200h時(shí)發(fā)現(xiàn)聚合體系內(nèi)進(jìn)水，角部開裂。有機(jī)玻璃局部阻聚、表面因進(jìn)水發(fā)白，聚合失敗。
[0025]同上，使用截面為矩形的橡膠條作為密封墊條，粘接成1780X1780mm的方形框。到I OOh時(shí)發(fā)現(xiàn)由于密封墊條收縮率不足導(dǎo)致鋼化玻璃模板炸裂，聚合體系內(nèi)進(jìn)水，聚合失敗。
[0026]比較例2
[0027]按實(shí)施例2同樣的密封墊條，相同的模型制備方法和相同的聚合工藝，不用聚乙烯醇溶液保護(hù)涂層而采用0.0lmm厚聚酯薄膜包覆密封墊條的方法。聚合前兩天體系漏漿，到200h時(shí)發(fā)現(xiàn)體系內(nèi)進(jìn)水。有機(jī)玻璃局部阻聚、表面因進(jìn)水發(fā)白，聚合失敗。
[0028]比較例3
[0029]按實(shí)施例3同樣的密封墊條，相同的模型制備方法和相同的聚合工藝，表面保護(hù)涂層涂刷時(shí)僅涂刷第一種聚乙烯醇溶液4遍的方法。聚合前十天聚合正常，到260h時(shí)發(fā)現(xiàn)體系內(nèi)進(jìn)水。有機(jī)玻璃局部阻聚、表面因進(jìn)水發(fā)白，聚合失敗。后期檢查、分析確認(rèn)密封墊條表面保護(hù)層在聚合后期出現(xiàn)裂紋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.用于制備大尺寸特厚有機(jī)玻璃用的密封墊條，其特征在于:所述的密封墊條為方形可壓縮形狀，其截面形狀如圖1所示，其中d、h、r1、r2根據(jù)制備有機(jī)玻璃的厚度調(diào)整，r1:r2 =0.8?1.2，h:d = 3?5，用于制備密封墊條的材質(zhì)為天然橡膠或合成橡膠，密封墊條硬度為60A?70A，密封墊條應(yīng)具有一定的彈性和可壓縮性，隨聚合體系收縮可相應(yīng)被壓縮，高度h可壓縮率最大應(yīng)達(dá)到20%。2.如權(quán)利要求1所述的密封墊條的表面保護(hù)方法，其特征在于，在密封墊條的表面涂刷保護(hù)液，該保護(hù)液為聚乙烯醇溶液，所選聚乙烯醇至少為兩種，第一種是聚合度1000?2000、醇解度2 80 %的水溶性聚乙烯醇，第二種是聚合度400-700、醇解度45 %至65 %的醇溶性聚乙烯醇，聚乙烯醇溶液的質(zhì)量濃度為3%?20%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面保護(hù)方法，其特征在于，所述的密封墊條表面涂刷保護(hù)液時(shí)，涂刷順序:第二種聚乙烯醇溶液涂刷2遍?3遍，涂刷溫度為20°C?40°C之間，涂刷后干燥方式為通風(fēng)情況下自然干燥，每遍涂刷后干燥時(shí)間不小于1min;之后進(jìn)行第一種聚乙烯醇溶液涂刷3遍?5遍，涂刷溫度為20°C?40°C之間；涂刷后干燥方式為自然干燥或加熱干燥，每遍涂刷后干燥時(shí)間不小于30min。4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，制備的密封墊條能跟隨聚合體系收縮相應(yīng)收縮，在聚合過程中不能被甲基丙烯酸甲酯溶脹，保持模具尺寸穩(wěn)定，避免物料滲漏及進(jìn)水，滿足制備大尺寸特厚有機(jī)玻璃板材的要求，提高了大尺寸特厚有機(jī)玻璃聚合成功率。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備大尺寸特厚有機(jī)玻璃聚合用密封墊條及表面保護(hù)方法。密封墊條的截面如圖1所示形狀，其d、h、r1、r2可根據(jù)制備有機(jī)玻璃的厚度調(diào)整。用于制備密封墊條的材質(zhì)為橡膠。密封墊條具有一定的硬度和彈性，使密封墊條能隨聚合體系收縮應(yīng)可相應(yīng)被壓縮，防止聚合過程中體系收縮造成甲基丙烯酸甲酯(MMA)的滲出和水的滲入對(duì)聚合過程造成的影響。采用聚乙烯醇溶液作為保護(hù)液，將保護(hù)液涂刷在密封墊條表面，干燥后的聚乙烯醇膜可有效防止聚合過程中密封墊條被MMA溶脹、溶解，防止膠條由于MMA溶劑遷移出的成分對(duì)MMA自由基聚合的阻聚作用，滿足了制備大尺寸特厚有機(jī)玻璃板材的要求。采用該技術(shù)后，甲基丙烯酸甲酯聚合過程穩(wěn)定，極大地提高了大尺寸特厚有機(jī)玻璃聚合成功率。
【IPC分類】C08J7/04, C08L7/00, C08L21/00, C09D129/04, F16J15/10
【公開號(hào)】CN105443756
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511025240
【發(fā)明人】王寶軍, 侯超軍, 張淑斌, 鄭飛, 高大勇
【申請(qǐng)人】錦西化工研究院有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日