專利名稱：一種聚丙烯酰胺濃度的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種聚丙烯酰胺濃度的檢測方法，屬化工藥品檢測技術領域，具體涉及聚丙烯酰胺濃度的檢測方法。
部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)，具有高分子量、高粘度、有氫鍵、易吸附等特點，廣泛用于鉆井泥漿，三次采油、選礦、食品工業(yè)及水處理等方面。在現(xiàn)有技術中，已經(jīng)報道或應用的聚丙烯酰胺濃度的檢測方法有如下幾種新潔爾滅法、粘度法、濁度法、酸/漂白液沉淀濁度法、紫外光分光光度法、新潔爾滅光度法、凝膠滲透色譜法、流動注射法、異羥肟酸鐵比色法、定氮法等。這些檢測方法雖各有優(yōu)缺點，但主要有以下不足如濁度法、粘度法，由于聚合物在多孔介質(zhì)中往往發(fā)生剪切降解，以及流出液中含油、砂等雜質(zhì)，應用時受到限制；酸/漂白液沉淀濁度法的水質(zhì)對檢測結(jié)果影響大；紫外光分光光度法僅用于實驗室；新潔爾滅光度法測定時間長；凝膠滲透色譜法、流動注射法使用的儀器受一定條件的限制；異羥肟酸鐵比色法受環(huán)境影響因素多；定氮法測量范圍小等。另外，還有一種胡俊明等發(fā)明的碘-淀粉比色測定法，它用溴水作氧化劑，用甲酸鈉作還原劑，由于飽和溴水、淀粉-CdI2不穩(wěn)定，溫度變化、標準曲線的斜率和截距就隨之變動，重復性不好，每次要新作工作曲線，且線性范圍小，相對誤差大，檢測時間長。
本發(fā)明的目的是為解決現(xiàn)有技術的檢測方法和數(shù)據(jù)中存在的穩(wěn)定性、重復性、準確性較差、檢測范圍與分辨率低的缺陷，而設計的一種聚丙烯酰胺的濃度檢測方法。
本發(fā)明的目的是通過以下措施實現(xiàn)的在PH為3-5的酸性條件下，用Br2把聚丙烯酰胺中的酰胺基氧化為N-溴化酰胺，多余的Br2用加入掩蔽劑NH4HF2的還原劑FeSO4除去，生成的溴代物定量水解生成次溴酸，次溴酸定量的將碘離子I氧化為I2，I2和I結(jié)合為酪合I3離子，酪合I3與淀粉顯色后，在分光光度計上進行顯色測定，測定的數(shù)值與標準曲線進行對比，既可得出聚丙烯酰胺的濃度。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具還有如下效果(1)、還原反應時間不同。原方法還原反應時間對光密度E的影響須嚴格控制在4～6min內(nèi)，本發(fā)明還原反應時間控制在4min內(nèi)，對光密度E的影響小，易于控制操作時間。
(2)、溫度影響不同。原方法溫度對檢測的影響大，在15.5～21.0℃內(nèi)才可共用一條標準曲線；本方法溫度對檢測的影響很小，在16.0～30.0℃的室溫內(nèi)都可用一條標準曲線。
(3)、入射光波長不同。原方法在540nm處，本方法在420nm處。
(4)、檢測時間少。原方法用24min，本方法用14min，具有礦場應用快速、準確、方便的優(yōu)點。
(5)、重現(xiàn)性好。本方法重現(xiàn)性好，水質(zhì)影響小。
(6)本發(fā)明使用FeSO4作還原劑，并在加入NH4HF2掩蔽劑的檢測條件下，作出一條標準曲線，直接檢測范圍增大到0～24ppm，線性回歸系數(shù)可高達0.9994，可分辨率達到0.07ppm。


圖1HPAM濃度-吸光度標準曲線圖；下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的描述一、本發(fā)明使用的儀器主要有分光光度計、容量瓶、移液管、洗爾球等。
二、本方法使用的藥品主要有三水合醋酸鈉、硫酸鋁、NH4HF2、FeSO4、淀粉、CdI2等。
三、主要試劑(1)緩沖溶液稱取25g三水合醋酸鈉溶于800ml去離子水中，加入0.5g硫酸鋁，用醋酸調(diào)pH值到4.0，再稀釋至100ml備用。還原劑4％NH4HF2-FeSO4溶液。淀粉-CdI2試劑稱取11g CdI2溶于400ml沸水中，再加入2.5g可溶性淀粉，煮沸10分鐘，趁熱過濾、水洗，最終稀釋至1000ml備用。
(2)標準溶液制備濃度分別為4、8、12、16、20、24ppm的聚丙烯酰胺標準溶液。
四、標準曲線(1)(1)、用移液管取10ml緩沖溶液分別加入6個100ml容量瓶中，再在各自的容量瓶中加入10ml濃度為分別4、8、12、16、20、24ppm聚丙烯酰胺標準溶液，搖勻后用移液管加入1ml飽和溴水，水洗容量瓶并搖勻放置。
(2)、6分鐘后，加入5ml還原劑搖勻。
(3)、2分鐘后，又加入25ml淀粉-CdI2試劑，用去離子水稀釋至刻度、搖勻。
(4)、6分鐘后，用去離子水作參比液，在波長420nm處，在0.5cm比色皿中用分光光度計測其光密度E值，得到如下一組數(shù)據(jù)。
(5)、將實驗數(shù)據(jù)在計算機內(nèi)用最小二乘法處理，得出圖1所示的標準曲線，其回歸系數(shù)R＝0.9994，斜率A＝0.1726，經(jīng)多次檢測證明該標準曲線的精度高，即相對偏差0.7％，分辯率0.07ppm。
五、檢測方法(1)、用移液管取10ml緩沖溶液加入100ml容量瓶中，再加入10ml待測樣品，搖勻后用移液管加入1ml飽和溴水，水洗容量瓶并搖勻放置。
(2)、6分鐘后，加入5ml還原劑搖勻。
(3)、2分鐘后，又加入25ml淀粉-CdI2試劑，用去離子水稀釋至刻度、搖勻。
(4)、6分鐘后，用去離子水作參比液，在波長420nm處，在0.5cm比色皿中用分光光度計測其光密度E值。
(5)、將測得的待測樣品的光密度E值與標準曲線進行比較，即可確定待測樣品的濃度。
權(quán)利要求
1.一種聚丙烯酰胺濃度的檢測方法，它是在pH為3-5的酸性條件下，用Br2把聚丙烯酰胺中的酰胺基氧化為N-溴化酰胺，多余的Br2用還原劑除去，生成的溴代物定量水解成次溴酸，次溴酸定量的將I-氧化為I2，I2和I-結(jié)合為絡合I3-，I3-與淀粉顯色后，在分光光度計上進行顯色測定，測得的數(shù)值與標準曲線進行對比，即可得出聚丙烯酰胺的濃度，其特征在于所用還原劑為FeSO4，并加入NH4HF2作為掩蔽劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚丙烯酰胺的濃度檢測方法,屬化工藥品檢測技術領域。它是在pH為3－5的酸性條件下,用Br
文檔編號G01N33/44GK1355427SQ0012805
公開日2002年6月26日 申請日期2000年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月28日
發(fā)明者趙普春 申請人:中國石油化工股份有限公司中原油田分公司采油三廠