專利名稱：碟型液體和軟物質(zhì)切變波共振吸收譜儀的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種測量儀器，特別是一種測量液體及軟物質(zhì)的切變波共振吸收譜儀。
背景技術：
在凝聚態(tài)物質(zhì)范疇里，軟物質(zhì)和溶液中的團簇間、長鍵間和多鍵間的交互作用范圍，分子和團簇的集團行為，高分子溶液中的長鏈，生命液體(如蛋白質(zhì)、核酸、糖、脂等的水溶液)中的二、三、四級或其他化學溶液和絡合物中的基團，其涉及的尺度處于從略小于1nm至若干微米的量級。而通常電磁波(光波和微波)的共振吸收或散射(可見光譜、Raman、紅外、NMR、ESR等)頻率都在106～1013Hz之間或以上，它們所能探測到的是電子能級和鍵間各種振動(包括轉(zhuǎn)動)能級的躍遷，但對于納米和納米以上尺度物質(zhì)的整體能態(tài)和結(jié)構特征，它們卻很難測量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能在10-5～103Hz頻率范圍測量液體和軟物質(zhì)中切變波共振吸收譜儀，用于測量研究液體和軟物質(zhì)中切變波共振吸收波數(shù)譜、切變波共振吸收頻率譜、共振能吸收溫度譜，測量凝聚態(tài)物質(zhì)的動態(tài)模量(復模量的模及實部)隨波數(shù)、頻率和溫度的變化關系，測量液體的粘度隨波數(shù)、頻率和溫度的變化關系，及液體和軟物質(zhì)在加電場、磁場、應力場或變溫過程中的動力學參數(shù)。
本發(fā)明的切變波共振吸收譜儀，由懸掛扭擺裝置和計算機檢測裝置組成；懸掛扭擺裝置由起振元件、固定夾頭、扭轉(zhuǎn)振動夾頭、擺桿、永久磁鐵、電磁驅(qū)動線圈、轉(zhuǎn)碟、支架組成，其中起振元件一端被固定在支架上的固定夾頭夾持，另一端被帶有擺桿的扭轉(zhuǎn)振動夾頭夾持，擺桿兩側(cè)對稱地安裝有一永久磁鐵，對應永久磁鐵的每一端外面有一電磁驅(qū)動線圈，轉(zhuǎn)碟開口向上，同心固定在擺桿上，碟中盛入被測液體或軟物質(zhì)；計算機檢測裝置由準直光源、反射鏡、差分光電池、A/D轉(zhuǎn)換器、傅立葉變換器、計算機接口、恒應力或恒應變反饋器、應力信號發(fā)生器、D/A轉(zhuǎn)換器、功放、電磁驅(qū)動線圈組成，其中反射鏡安裝在擺桿上，反射鏡與準直光源、差分光電池構成計算機檢測裝置的應變信號源，差分光電池一路依次連接A/D轉(zhuǎn)換器、傅立葉變換器、計算機接口，另一路依次連接應變振幅恒定反饋器、應力信號發(fā)生器、D/A轉(zhuǎn)換器、功放、電磁驅(qū)動圈、傅立葉交換器、計算機接口。
在懸掛扭擺裝置中，一永久磁鐵穿過擺桿并使外露兩側(cè)對稱，也可用一對永久磁鐵替代橫穿過擺桿的一塊磁鐵，起振元件和轉(zhuǎn)碟分處于擺桿上下兩端，也可同處于擺桿上端或下端，起振元件為固體絲或固體片。懸掛扭擺裝置可以采用正扭擺方式，懸掛扭擺裝置還可以采用倒扭擺方式。當采用倒扭擺方式時，固定夾頭可升降，擺桿另一端可以連接有定滑輪和配重砝碼，定滑輪固定在支架上，配重砝碼通過定滑輪連接在擺桿上。為了防止液體揮發(fā)而保持被測物的濃度不變，也可采用封閉式(在轉(zhuǎn)碟上加蓋)的盛液轉(zhuǎn)碟以(見圖3)；為了加強盛液轉(zhuǎn)碟與液體或入物質(zhì)間的粘連以有利于液碟轉(zhuǎn)動時能有效地帶動被測物運動，也可在碟的底部加上一個凸出的齒芯，或在轉(zhuǎn)碟的內(nèi)壁設置一些齒，以保持被測物與盛液轉(zhuǎn)碟的同步振動并從而在被測物中產(chǎn)生切變波(圖4)。
本發(fā)明的切變波共振吸收譜儀，是利用強迫振動方法在凝聚態(tài)物質(zhì)中產(chǎn)生切變波，并應用液體中切變波速度遠小于光速的原理，可使10-5～103HZ頻段的連續(xù)變頻的扭轉(zhuǎn)振動在液體中產(chǎn)生波數(shù)為10-3～103cm(固體為10-8～10cm-1)的切變波，通過測量其共振吸收峰，即可測得液體以及固體材料中處于從略小于1nm至若干微米的量級尺度范圍的共振源的特征，包括能測得共振源的能級、尺寸和質(zhì)量，交互作用能和鍵力，團簇和生命液體中或生物膜中的相變，固體中超長波橫聲子模的軟化，以及變溫及加(電、磁、力)場條件下的(生命、化學或物理)過程動力學特征。其波數(shù)連續(xù)變化范圍可覆蓋Raman譜的下半部、MNR譜、ESR譜一直到微波，因而可在凝聚態(tài)物理、溶液研究、膠體化學、有機化學、生物化學和生命過程的研究中得到廣泛的應用。
在本發(fā)明的切變波共振吸收譜儀中，當被測量物為液體時，轉(zhuǎn)碟中盛入被測量液體或軟物質(zhì)。通過電磁驅(qū)動線圈施加一個交變電信號時，永久磁鐵受到交變應力，通過盛液轉(zhuǎn)碟的扭轉(zhuǎn)振動在被盛的液體或軟物質(zhì)中形成切變波。由計算機通過軟件(或硬件)產(chǎn)生的可連續(xù)變頻的正弦波電信號，經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換和功率放大后輸入驅(qū)動線圈6并驅(qū)動轉(zhuǎn)筒在盛液夾層套的液體中形成切變波。由光電池接收的應變信號放大后，一部分反饋給應力發(fā)生器使保持應變或應力的幅值的恒定。另一部分與線圈6中的應力信號同時輸入計算機，經(jīng)傅里葉交換后即可得出應變落后于應力的相差Φ。整個過程均由計算機按測量程序自動進行并可在屏幕上實時顯示tgΦ-k，模量M-k曲線(k是波數(shù))，也可實時或測量完成后打印圖形和數(shù)據(jù)。
本發(fā)明產(chǎn)生切變波的方式為利用轉(zhuǎn)碟中液體隨碟的扭轉(zhuǎn)振動產(chǎn)生在垂直方向傳播的切變波。在本發(fā)明的譜儀中，只要不盛入液體，均可直接測量固體試樣(即起振元件)的共振吸收特征。其切變波的運動方程為Iθ..=M0exp(iωt)-γθ.-(M1-M2)θ----(1)]]>其中M0exp(iωt)是外加力矩，I為裝置的轉(zhuǎn)動慣量，θ扭轉(zhuǎn)角，γ為轉(zhuǎn)筒扭動時產(chǎn)生的粘滯力矩，M1為起振元件的恢復力矩，M2為起振元件的耗散力矩。其中可算得γ＝Aη (2)其中A為儀器常數(shù)，η對為被測液體粘度。裝置振動一周耗散的能量(由液體和起振元件吸收的振動能)可以用應變落后于應力的相角φ來表達。解得的結(jié)果為tgφ(ω)系數(shù)＝tgφ(ω)扭絲+tgφ(ω)液體(3)當裝置的強迫振動頻率ω可與系統(tǒng)共振頻率ωr比較時，必須對儀器測量值進行如下修正測量液體的共振吸收時，應先排干盛液管或碟中的被測液體并測量起振元件的背景耗 散值tgφL，再在盛液器9中盛入被測液體或軟物質(zhì)測出tgφL，其差值tgφ＝tgφL-tgφS(5)即為液體的共振吸收值。但在一般情況下，tgφL遠大于tgφS，所以后者往往可以忽略不計，以所測tgφL作為tgφ測量。再由(4)式即可得出液體的振動能耗散tgφ隨頻率的變化關系。
另外，液體(包括溶液和溶膠)中切變波的波長λ與振動頻率ω等的關系為λ＝1/k＝(2η/ρω)1/2(6)其中η為被測液體的粘滯系數(shù)，ρ為被測液體的密度，k為被測液體的波數(shù)。由(4)至(6)式即可得知液體的共振吸收值tgφ隨波數(shù)k以及液體的粘度η的變化關系。對于圓柱狀軟物質(zhì)和凝膠，其切變波波數(shù)為k＝f/(G/ρ)1/2(7)此處G為被測軟物質(zhì)切變模量，ρ為被測軟物質(zhì)的密度，f為測量頻率。由于軟物質(zhì)和凝膠的切變模量大約只有通常固體的108分之一，所以，軟物質(zhì)和凝膠中的切變波波數(shù)只比液體低約一個量級。
固定裝置于某一強迫振動頻率ω，改變液體和軟物質(zhì)的溫度，即可得知液體和軟物質(zhì)的耗散tgφ隨溫度的變化關系，以進一步研究液體和軟物質(zhì)中的相變、弛豫以及液體在加電場、磁場、應力場或變溫過程中的動力學參數(shù)。
當切變波的頻率為10-4～103Hz時，水的波數(shù)為0.1～560cm-1(相當于電磁波的毫米至紅外波段)，k變化了5000倍以上。因此液體中切變波共振吸收譜所覆蓋的連續(xù)波數(shù)范圍比Raman(雙光柵Raman譜的低頻極限為30cm-1)及紅外譜之和還要寬。
溫度升高時，液體的粘度η降低，軟物質(zhì)的G亦下降；因此，通過頻率及液體的粘度或和軟物質(zhì)G的變化可使波數(shù)在10-4～103cm-1間連續(xù)變化，這已覆蓋了從Raman譜下半部、紅外譜、NMR譜、ESR譜甚至于超聲波的波數(shù)范圍，因此本譜儀可探測到液體中尺寸為nm～μm或更大的共振源。
本發(fā)明的切變波共振吸收譜儀可以在-20～150℃溫度范圍內(nèi)，10-5～103Hz頻率范圍內(nèi)，測量液體和軟物質(zhì)的切變波共振吸收譜。其相角差分辨率優(yōu)于5*10-5弧度。本發(fā)明的切變波共振吸收譜儀可以在強迫振動(可在系統(tǒng)的共振頻率ωr以下或以上進行)、自由衰減、恒應變條件下的應力弛豫或恒應力條件下的應變流變等方式下工作。由于采用碟型，其用液量可少至約1ml或以下。這種裝置更便于用作生命液體、生物試劑、藥劑，特別是可用于相關生命軟物質(zhì)的測量。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細的說明。


圖1為懸掛扭擺裝置為倒扭擺方式的碟型切變波共振吸收譜儀結(jié)構示意圖。
圖2為懸掛扭擺裝置為正扭擺方式的碟型切變波共振吸收譜儀結(jié)構示意圖。
圖3為懸掛扭擺裝置為倒扭擺方式的密封式(加蓋)碟型切變波共振吸收譜儀結(jié)構示意圖。
圖4為懸掛扭擺裝置為正扭擺方式的密封式(加蓋)碟型切變波共振吸收譜儀結(jié)構示意圖。
圖5為懸掛扭擺裝置為倒扭擺方式的帶齒芯(可開口或加蓋)碟型切變波共振吸收譜儀結(jié)構示意圖。
圖6為懸掛扭擺裝置為正扭擺方式的帶齒芯(可開口或加蓋)碟型切變波共振吸收譜儀結(jié)構示意圖。
圖7為切變波共振吸收譜儀的計算機檢測裝置連接框圖。
圖8為軟物質(zhì)--瓊膠溶液的頻率譜圖。
圖1中懸掛扭擺裝置采用倒扭擺方式。起振元件1一端被固定在支架14上的固定夾頭2夾持，另一端被固定在擺桿3一端的扭轉(zhuǎn)振動夾頭13夾持，擺桿3兩側(cè)中部對稱地安裝有一對永久磁鐵7，上端(或下端)安裝有一個開口向上的轉(zhuǎn)碟8，對應每塊永久磁鐵7外面有一電磁驅(qū)動線圈6，擺桿3的另一端末端通過連線4繞過固定在支架14上的兩個定滑輪9與配重砝碼5相連接，反射鏡11安裝在擺桿3上，它與準直光源10、接收振動信號的差分光電池12構成計算機檢測裝置的應變信號源。轉(zhuǎn)碟可以用塑料、金屬、陶瓷、玻璃、橡膠或木材制成。要求所用材料不與被測物發(fā)生反應、與被測物的浸潤性足以帶動液體運動。
圖2中懸掛扭擺裝置采用正扭擺方式。起振元件1一端被固定在支架14上的固定夾頭2夾持，另一端被固定在擺桿3一端的扭轉(zhuǎn)振動夾頭13夾持，擺桿3兩側(cè)中部對稱地安裝一對永久磁鐵7，下端安裝一個開口向上的轉(zhuǎn)碟8，對應永久磁鐵7外面有一電磁驅(qū)動線圈6，擺桿下端通過連線4與砝碼5相連，砝碼為球形或長方形金屬，可部分浸入油中，也可機械同心地固定；亦可以去掉砝碼5。反射鏡11安裝在擺桿3上，它與準直光源10、接收振動信號的差分光電池12構成計算機檢測裝置的應變信號源?？紤]到上、下方扭力的平衡，即固體起振元件的抗力和液體粘滯阻力的平衡，將施加扭轉(zhuǎn)力的磁鐵置于擺桿的中部，而起振元件和轉(zhuǎn)筒分別處于上下二端，因此振動系統(tǒng)易于平衡和具有更好的抗干擾能力。
圖3和圖4中的盛液轉(zhuǎn)碟為密封式。其上蓋固定于扭桿下端，用螺紋或斜口與盛液轉(zhuǎn)碟下部固定并在下方同心地連接細線4與砝碼5。砝碼為球形或長方形金屬，可部分浸入油中，也可機械同心地固定；亦可以去掉砝碼5。其余與圖1-2相同。
圖5和圖6中的盛液轉(zhuǎn)碟為密封式或開口式。為了加強被測物與齒間的粘合力，盛液轉(zhuǎn)碟下部對中部位有一個凸出的齒芯15，或在轉(zhuǎn)碟的內(nèi)壁設置一些齒，其余與圖1-2相同。
圖7中，差分光電池12一路依次連接A/D轉(zhuǎn)換器23、傅立葉變換器16、計算機接口17，另一路依次連接應變振幅恒定反饋器18、應力信號發(fā)生器19、D/A轉(zhuǎn)換器20。功放21、電磁驅(qū)動圈22、傅立葉變換器16、計算機接口17。
測量時通過線圈6施加一個交變電信號時，永久磁鐵7受到交變應力，從而使起振元件1中建立一個與交變電信號相同頻率ω的扭轉(zhuǎn)振動并在盛液膜中形成切變波。由計算機通過軟件(或硬件)產(chǎn)生的可連續(xù)變頻的正弦波電信號，經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換和功率放大后輸入驅(qū)動線圈22。由光電池12接收的應變信號放大后，一部分反饋給應力發(fā)生器19使保持應變或應力幅值的恒定。另一部分與線圈理中的應力信號同時輸入計算機，經(jīng)博里葉交換后即可得出應變落后于應力的相差φ。整個過程均由計算機按測量程序自動進行并可在屏幕上實時顯示tgφ-k，M-k曲線(k是波數(shù))，也可實時或測量完成后打印圖形和數(shù)據(jù)。
圖8給出了典型的軟物質(zhì)--瓊膠溶液(瓊膠與水的質(zhì)量比為1∶80)采用懸掛扭擺裝置為正扭擺方式(圖2)時的開口碟型切變波共振吸收譜儀在室溫測得的頻率譜圖。其中上方曲線(空心圓)為瓊膠的共振吸收曲線；下方曲線(實心圓點和空心三角)為瓊膠中的水份完全揮發(fā)后成為干膠(類似固體)時的共振吸收曲線?？梢姯偰z的兩個寬散的共振吸收峰在干膠時已消失，所剩下的是干膠的吸收背景和起振元件(銅絲)的尖銳的共振吸收峰。
權利要求
1.一種切變波共振吸收譜儀，由懸掛扭擺裝置和計算機檢測裝置組成，其特征是懸掛扭擺裝置由起振元件、固定夾頭、扭轉(zhuǎn)振動夾頭、擺桿、永久磁鐵、電磁驅(qū)動線圈、轉(zhuǎn)碟、支架組成，其中起振元件一端被固定在支架上的固定夾頭夾持，另一端被帶有擺桿的扭轉(zhuǎn)振動夾頭夾持，擺桿兩側(cè)對稱地安裝有一永久磁鐵，對應永久磁鐵的每一端外面有一電磁驅(qū)動線圈，轉(zhuǎn)碟開口向上，同心固定在擺桿上，碟中盛入被測液體或軟物質(zhì)。
2.一種如權利要求1所述的切變波共振吸收譜儀，其特征是起振元件和轉(zhuǎn)碟分處于擺桿上下兩端，也可同處于擺桿上端或下端。
3.一種如權利要求1或2所述的切變波共振吸收譜儀，其特征是起振元件為固體絲或固體片。
4.一種如權利要求1或2所述的切變波共振吸收譜儀，其特征是在轉(zhuǎn)碟的上面加上一上蓋。
5.一種如權利要求1或2所述的切變波共振吸收譜儀，其特征是在轉(zhuǎn)碟的下部對中部位加上一個凸出的齒芯，或在轉(zhuǎn)碟的內(nèi)壁設置一些齒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測量儀器,特別是一種測量液體及軟物質(zhì)的切變波共振吸收譜儀。該譜儀由懸掛扭擺裝置和計算機檢測裝置組成。懸掛扭擺裝置由起振元件、固定夾頭、扭轉(zhuǎn)振動夾頭、擺桿、永久磁鐵、電磁驅(qū)動線圈、轉(zhuǎn)碟、支架組成;計算機檢測裝置由準直光源、反射鏡、差分光電池、A/D轉(zhuǎn)換器、傅立葉變換器、計算機接口、恒應力或恒應變反饋器、應力信號發(fā)生器、D/A轉(zhuǎn)換器、功放、電磁驅(qū)動線圈組成。本發(fā)明的切變波共振吸收譜儀可以在－20～150℃(液體)溫度范圍內(nèi),10
文檔編號G01N23/00GK1344918SQ0112985
公開日2002年4月17日 申請日期2001年11月2日 優(yōu)先權日2001年11月2日
發(fā)明者張進修, 林國淙, 熊小敏, 丁喜冬 申請人:中山大學