專(zhuān)利名稱(chēng)：采用x射線衍射法的金屬相定量測(cè)定方法、裝置及采用該方法和裝置的電鍍鋼板制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采用了X射線衍射法的金屬相定量測(cè)定方法、裝置及采用了該方法和裝置的電鍍鋼板制造方法。尤其是，涉及采用X射線衍射法在非破壞狀態(tài)下精確測(cè)定鍍層中所含金屬相、特別是鍍層中所含2個(gè)以上的金屬相中的所需金屬相的附著量的方法、裝置及采用了該方法和裝置的電鍍鋼板制造方法。
具有含合金相的鍍層的電鍍產(chǎn)品的代表例，有在鍍層中含有多種Fe Zn合金相的合金化熱浸鍍鋅鋼板。合金化熱浸鍍鋅鋼板，為提高耐剝離性、焊接性、涂漆后的耐腐蝕性及漆膜粘附性等質(zhì)量特性，在制造時(shí)對(duì)熱浸鍍鋅鋼板進(jìn)行加熱處理并在鍍層中快速生長(zhǎng)Fe Zn合金相。鋼板上的鍍層，在Fe Zn合金相中雖以δ1相為主體，但根據(jù)加熱處理的過(guò)與不足也存在著少量的Γ相、ζ相。于是，合金化熱浸鍍鋅鋼板的質(zhì)量特性，將受到鍍層中的Γ相及ζ相的附著量的很大影響。因此，為制造高質(zhì)量的合金化熱浸鍍鋅鋼板，至關(guān)重要的是，控制加熱處理?xiàng)l件、例如加熱溫度或加熱時(shí)間，從而使Γ相、ζ相始終保持適當(dāng)?shù)母街俊?br> 過(guò)去，曾公開(kāi)過(guò)采用X射線衍射法測(cè)定合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層中所含金屬相的附著量的方法。
例如，有一種特開(kāi)平933455號(hào)公報(bào)所公開(kāi)的方法。該方法，使X射線照射鍍層，并利用從Fe Zn合金相產(chǎn)生的衍射X射線強(qiáng)度測(cè)定值、預(yù)先求得的Γ相、ζ相附著量已知的合金化熱浸鍍鋅鋼板的衍射X射線強(qiáng)度測(cè)定值、衍射X射線的理論強(qiáng)度式求得合金化熱浸鍍鋅鋼板的Γ相、ζ相附著量，從而計(jì)算合金化度。通過(guò)采用衍射X射線的理論強(qiáng)度式，可以使基準(zhǔn)材料的數(shù)量比過(guò)去顯著減少。但是，所測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度本身仍與以往相同。因此，不能解決當(dāng)所測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度小時(shí)測(cè)定精度低的問(wèn)題。
另外，在像鋼板表面處理工序時(shí)的在線測(cè)定那樣的連續(xù)移動(dòng)的鋼板的在線測(cè)定中，存在著因鋼板振動(dòng)的影響而不能進(jìn)行高精度測(cè)定的問(wèn)題。即，由于在生產(chǎn)線上流動(dòng)的鋼板的振動(dòng)，使X射線的衍射位置與檢測(cè)系統(tǒng)的距離發(fā)生變化，這將對(duì)衍射X射線強(qiáng)度產(chǎn)生影響。由于從Γ相、ζ相這樣的附著量少的合金相測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度小，所以很難精確地評(píng)價(jià)其附著量。
在衍射X射線對(duì)含多個(gè)金屬相的鍍層的使用中，除上述以外的峰值重疊的發(fā)生頻度高，更進(jìn)一步地增加了精確定量分析的困難。
在表面處理工序時(shí)的在線測(cè)定中，必須在短時(shí)間內(nèi)反饋測(cè)定結(jié)果。在這種情況下，由于不能通過(guò)延長(zhǎng)用閃爍計(jì)數(shù)器檢測(cè)的時(shí)間而增加衍射X射線的計(jì)數(shù)值，所以上述問(wèn)題更為突出。
在上述特開(kāi)平933455號(hào)的發(fā)明中，雖然可以通過(guò)設(shè)定適當(dāng)?shù)睦碚搹?qiáng)度式而處理上述問(wèn)題，但在作為根本問(wèn)題的衍射X射線強(qiáng)度弱這一點(diǎn)上卻不起任何作用。
作為另一個(gè)現(xiàn)有例，有特開(kāi)平545305號(hào)公報(bào)所公開(kāi)的方法。在這種鍍層合金化度的測(cè)定方法中，利用合金相的2個(gè)特定的X射線衍射強(qiáng)度的比值測(cè)定鍍層的合金化度。此外，還利用合金相的一個(gè)特定的X射線衍射強(qiáng)度與基底強(qiáng)度的比值測(cè)定鍍層的合金化度。在實(shí)用的合金化區(qū)域中，這種方法能以良好的精度測(cè)定鍍層的合金化度。但是，所檢出的衍射X射線強(qiáng)度本身仍不能增大。因此，不能根據(jù)所測(cè)定的試樣的狀態(tài)得到足夠的精度。
在上述的現(xiàn)有技術(shù)中，公開(kāi)了簡(jiǎn)略地示出在該技術(shù)中使用的平行光束光學(xué)系統(tǒng)X射線衍射裝置的圖。但是，作為裝置并沒(méi)有什么特殊的特征。
發(fā)明者們，為提高X射線衍射法的對(duì)微量成分的測(cè)定精度，作為根本的對(duì)策，選擇了使所檢出的衍射X射線強(qiáng)度本身增大的途徑。并且，通過(guò)使所檢出的衍射X射線強(qiáng)度本身增大而發(fā)明了對(duì)微量成分進(jìn)行精確定量的方法及裝置。尤其是，發(fā)明了對(duì)金屬鍍層的合金化度進(jìn)行精確定量的方法及裝置。
為使所檢出的衍射X射線強(qiáng)度本身增大，設(shè)計(jì)了一種可以從衍射X射線中檢測(cè)比以往明顯增多的X射線的檢測(cè)器。進(jìn)一步，在另一種設(shè)計(jì)中，通過(guò)改善所產(chǎn)生的X射線本身的平行性，使分散的X射線比以往減少，從而提高衍射X射線強(qiáng)度。本發(fā)明涉及這些方法及實(shí)現(xiàn)該方法的裝置以及采用了該方法和裝置的電鍍鋼板制造方法。
本發(fā)明，提供一種采用X射線衍射法測(cè)定鍍層中所含金屬相的附著量的方法及裝置，在德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)測(cè)定從鍍層中所含金屬相產(chǎn)生的衍射X射線，并可以通過(guò)對(duì)所測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)而精確地測(cè)定金屬相的附著量。
進(jìn)一步，本發(fā)明，提供一種采用X射線衍射法測(cè)定鍍層中所含金屬相的附著量的方法，在多個(gè)位置上對(duì)從金屬相產(chǎn)生的衍射X射線形成的至少一個(gè)德拜環(huán)測(cè)定該衍射X射線，以檢測(cè)大量的X射線，并可以通過(guò)對(duì)所測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)而增加X(jué)射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)，從而可以精確地測(cè)定金屬相的附著量。
上述金屬相，可以是單相，也可以是多相，而且，無(wú)論金屬相是純金屬相或是合金相，都可以進(jìn)行精確的測(cè)定。更具體地說(shuō)，當(dāng)電鍍是熱浸鍍鋅或合金化熱浸鍍鋅時(shí)，本發(fā)明最為適用。
進(jìn)一步，本發(fā)明，在進(jìn)行鋼板表面處理的工序中進(jìn)行上述測(cè)定，因而能對(duì)鍍層中所含金屬相的附著量進(jìn)行精確的在線測(cè)定?？梢岳迷摐y(cè)定結(jié)果控制合金化處理?xiàng)l件。
本發(fā)明，提供一種采用上述方法的鍍層中的金屬相附著量的測(cè)定裝置，該測(cè)定裝置，備有對(duì)含金屬相的鍍層照射X射線束的X射線源、沿德拜環(huán)在規(guī)定范圍內(nèi)檢測(cè)從鍍層中所含金屬相產(chǎn)生的衍射X射線的檢測(cè)器、對(duì)由該檢測(cè)器檢測(cè)出的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行處理的數(shù)據(jù)處理裝置。該檢測(cè)器，具有沿該德拜環(huán)彎曲的X射線檢測(cè)面。該檢測(cè)器，也可以是還具有沿德拜環(huán)對(duì)該規(guī)定范圍進(jìn)行掃描的功能的閃爍計(jì)數(shù)器。
另外，本發(fā)明，提供一種鍍層中的金屬相附著量的測(cè)定裝置，該測(cè)定裝置，備有發(fā)射X射線束的X射線源、配置在從受該X射線照射后的物質(zhì)產(chǎn)生的衍射X射線的1個(gè)或2個(gè)以上的各德拜環(huán)上的用于檢測(cè)衍射X射線的多個(gè)X射線檢測(cè)器、對(duì)至少一個(gè)德拜環(huán)累計(jì)由該X射線檢測(cè)器測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)的累計(jì)器。
另外，本發(fā)明，提供一種采用了X射線衍射法的鋼板上的鍍層中的合金相附著量的測(cè)定裝置，該測(cè)定裝置，備有X射線照射裝置，具有發(fā)射X射線束的X射線源、對(duì)所發(fā)射的X射線進(jìn)行壓縮并使其單色化及平行化的多層膜反射鏡、使平行X射線的一部分通過(guò)的狹縫；及X射線檢測(cè)裝置，檢測(cè)從受該X射線照射的鋼板表面的鍍層中的被測(cè)定物質(zhì)產(chǎn)生的衍射X射線。
在采用了X射線衍射法的鋼板上的鍍層中的合金相附著量的測(cè)定裝置中，當(dāng)使X射線照射鋼板表面的鍍層中的被測(cè)定物質(zhì)時(shí)，用多層膜反射鏡使從X射線源產(chǎn)生的X射線束平行化，從而可以精確地測(cè)定鋼板鍍層中的合金相附著量。
利用本發(fā)明的方法及裝置，可以提高所檢出的X射線線強(qiáng)度(每單位時(shí)間的X射線總檢測(cè)量)，因而可以提高金屬相附著量的測(cè)定精度。
圖2是表示配置在德拜環(huán)上的本發(fā)明的具有規(guī)定長(zhǎng)度且沿德拜環(huán)彎曲的衍射X射線檢測(cè)裝置或檢測(cè)器的

圖1的局部放大圖。
圖3是測(cè)定合金化熱浸鍍鋅鋼板的δ1相、ζ相及Γ相的附著量的本發(fā)明的鍍層中所含金屬相的附著量的測(cè)定裝置的概念圖。
圖4是本發(fā)明的采用多個(gè)X射線檢測(cè)器的測(cè)定方法的概念圖。
圖5是表示在本發(fā)明的測(cè)定方法中將多個(gè)X射線檢測(cè)器配置在同一德拜環(huán)上的狀態(tài)的局部放大圖。
圖6是測(cè)定合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層中的Γ相、δ1相及ζ相的附著量的本發(fā)明的測(cè)定裝置的概念圖。
圖7是本發(fā)明的合金化熱浸鍍鋅鋼板的Fe Zn合金相的采用了X射線衍射法的在線測(cè)定裝置的概念圖。
圖8是示意地表示合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層、特別是鍍層中所含δ1相、ζ相及Γ相的分布的斷面圖。
首先，詳細(xì)說(shuō)明衍射X射線檢測(cè)器備有彎曲檢測(cè)面的情況。
在本發(fā)明的鍍層中所含金屬相的附著量的測(cè)定裝置中，通過(guò)在德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)測(cè)定從鍍層中所含金屬相產(chǎn)生的衍射X射線，可以使檢測(cè)裝置的每單位時(shí)間的衍射X射線的計(jì)數(shù)值顯著增加。對(duì)所測(cè)得的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)(上述每單位時(shí)間的計(jì)數(shù)值)進(jìn)行一定的時(shí)間的累計(jì)。通過(guò)這些步驟，可以使X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)(累計(jì)后的總量值)顯著增加，其結(jié)果是可以提高金屬相附著量的測(cè)定精度。
本發(fā)明的測(cè)定方法，即使是像在含有多個(gè)金屬相的鍍層中測(cè)定微量金屬相的情況那樣的基底成分多且測(cè)定對(duì)象的金屬相的衍射X射線的相對(duì)強(qiáng)度非常弱的情況，也能在短時(shí)間內(nèi)精確地測(cè)定作為對(duì)象的金屬相的附著量。這對(duì)如在線測(cè)定這樣的要求在短時(shí)間內(nèi)反饋測(cè)定數(shù)據(jù)的狀況特別有效。
圖1示出本發(fā)明的測(cè)定方法中從由X射線源發(fā)射的X射線的照射到由檢測(cè)裝置對(duì)衍射X射線的檢測(cè)的對(duì)應(yīng)關(guān)系。在圖1中，從X射線源11通過(guò)狹縫12照射的X射線，入射到鋼板表面13并由金屬相(圖中未示出)產(chǎn)生衍射X射線。衍射X射線，按以X射線的照射方向?yàn)檩S的圓錐形傳播。構(gòu)成該圓錐的底的部分，即為德拜環(huán)20。在本發(fā)明的測(cè)定方法中，在該德拜環(huán)20上的規(guī)定范圍內(nèi)測(cè)定衍射X射線。
圖2是表示德拜環(huán)與衍射X射線檢測(cè)裝置的關(guān)系的圖1的局部放大圖。在本發(fā)明的測(cè)定方法中，如圖2所示，將具有規(guī)定長(zhǎng)度且沿德拜環(huán)彎曲的檢測(cè)裝置16配置在德拜環(huán)上，從而在德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)測(cè)定衍射X射線。按照這種方式，可以使每單位測(cè)定時(shí)間的衍射X射線的計(jì)數(shù)值增加，通過(guò)由數(shù)據(jù)處理裝置(圖中未示出)對(duì)所測(cè)得的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)，可以使X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)增加，因而可以提高金屬相附著量的測(cè)定精度。
為了在德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)測(cè)定X射線，并不限定于使用如圖2所示的沿德拜環(huán)彎曲的X射線檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，也可以是使閃爍計(jì)數(shù)器等X射線檢測(cè)器沿德拜環(huán)的方向?qū)σ?guī)定范圍進(jìn)行掃描之類(lèi)的裝置。
檢測(cè)衍射X射線的規(guī)定范圍，應(yīng)適當(dāng)選擇。當(dāng)對(duì)鍍層附著量少的層進(jìn)行測(cè)定時(shí)，應(yīng)選擇其測(cè)定強(qiáng)度能使檢測(cè)獲得足夠精度的規(guī)定范圍。
檢測(cè)衍射X射線的規(guī)定范圍在德拜環(huán)上的位置，不一定特別限定。其原因是，鍍層、特別是合金化熱浸鍍鋅層是多晶體，因而從金屬相產(chǎn)生的衍射X射線在德拜環(huán)上一般并不呈現(xiàn)出有使用價(jià)值的定向性。因此，配置檢測(cè)裝置的位置，可以通過(guò)考慮其他構(gòu)成要素的配置等適當(dāng)選擇。
對(duì)于鍍層中所含的多個(gè)金屬相，可以將衍射X射線檢測(cè)裝置配置在其各自對(duì)應(yīng)的德拜環(huán)上，以測(cè)定多個(gè)金屬相的附著量。例如，如圖8所示，在合金化熱浸鍍鋅層中，存在著ζ相、δ1相及Γ相的3相，所以，將檢測(cè)衍射X射線的裝置配置在3相的衍射X射線的各自的德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)，即可同時(shí)測(cè)得3相的附著量。圖3是同時(shí)測(cè)定合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層中所含ζ相、δ1相及Γ相的附著量的本發(fā)明的測(cè)定裝置的概念圖。從X射線源11通過(guò)狹縫12照射在鋼板表面13上的X射線，由ζ相、δ1相及Γ相產(chǎn)生各自對(duì)應(yīng)的衍射X射線。衍射X射線，按以X射線的照射方向?yàn)檩S的圓錐形傳播，并形成與各合金相對(duì)應(yīng)的德拜環(huán)20、21、22。
16～18是在各德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)檢測(cè)衍射X射線的檢測(cè)裝置，16是用于檢測(cè)δ1相的檢測(cè)器、17是用于檢測(cè)ζ相的檢測(cè)器、18是用于檢測(cè)Γ相的檢測(cè)器。由這些X射線檢測(cè)器檢測(cè)出的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)，由數(shù)據(jù)處理裝置23進(jìn)行累計(jì)，從而可以在短時(shí)間內(nèi)精確地測(cè)定各金屬相的附著量。此外，15和19是用于測(cè)定基底成分的閃爍計(jì)數(shù)器。而在實(shí)際測(cè)定中，與該3相對(duì)應(yīng)的德拜環(huán)不限于按圖3的順序形成。
另外，在圖3中，示出了在德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)測(cè)定由所有的Γ相、δ1相及ζ相產(chǎn)生的衍射X射線的形態(tài)，但本發(fā)明的測(cè)定方法可以在至少一個(gè)德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。不一定必須在所有的德拜環(huán)上都在規(guī)定范圍內(nèi)測(cè)定衍射X射線。也可以通過(guò)考慮預(yù)計(jì)的衍射X射線強(qiáng)度而在規(guī)定范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定、或按照現(xiàn)有的方法在德拜環(huán)的1點(diǎn)上測(cè)定衍射X射線。例如，在上述合金化熱浸鍍鋅鋼板的情況下，對(duì)于ζ相及Γ相這樣的在鍍層中僅存在微量的金屬相，為提高X射線的檢測(cè)強(qiáng)度，可以在德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)測(cè)定X射線，而對(duì)于δ1相這樣的在鍍層中含量多的金屬相，由于衍射X射線的強(qiáng)度比其他金屬相強(qiáng)，所以可以按照現(xiàn)有的方法在德拜環(huán)的1點(diǎn)上測(cè)定X射線。
另外，測(cè)定X射線的德拜環(huán)上的規(guī)定范圍，在所有的德拜環(huán)上不一定相同，可以根據(jù)預(yù)計(jì)的衍射X射線強(qiáng)度適當(dāng)選擇。例如，在上述合金化熱浸鍍鋅鋼板的情況下，對(duì)于在鍍層中僅存在微量的ζ相及Γ相，為進(jìn)一步提高衍射X射線強(qiáng)度，可以將規(guī)定范圍設(shè)定得比δ1相寬。
本發(fā)明的測(cè)定裝置的特征在于，備有發(fā)射X射線束的X射線源、沿德拜環(huán)在規(guī)定范圍內(nèi)檢測(cè)從受該X射線照射后的物質(zhì)產(chǎn)生的衍射X射線的X射線檢測(cè)器、對(duì)由該X射線檢測(cè)器測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行處理的數(shù)據(jù)處理裝置。
X射線源，由產(chǎn)生X射線束的X射線發(fā)生裝置及限制X射線束的發(fā)散的狹縫構(gòu)成?？梢栽诒景l(fā)明的裝置中使用的X射線發(fā)生裝置，是封入型X射線管燈或旋轉(zhuǎn)對(duì)陰極。這兩種發(fā)生裝置，都是在燈絲和金屬的對(duì)陰極之間施加幾十kV的高電壓的狀態(tài)下使因電流流過(guò)燈絲而產(chǎn)生的熱電子在高電壓下加速并沖擊金屬對(duì)陰極靶，從而產(chǎn)生X射線。
對(duì)陰極靶，考慮試樣對(duì)X射線的吸收和測(cè)定精度而進(jìn)行選擇，可以使用Cu、Cr、Fe、Co、Mo等。在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，最好采用適于鐵基試樣的測(cè)定的Cr、Fe、Co，由于Cr的SN比最佳，所以是特別理想的。
狹縫，由用于抑制X射線束的縱向發(fā)散的梭拉(Soller)狹縫及用于限制在試樣的水平面內(nèi)的發(fā)散角的發(fā)散狹縫構(gòu)成。
從X射線管燈等的金屬對(duì)陰極靶產(chǎn)生的X射線，除所需要的Kα射線外，還含有Kβ射線及白色X射線成分，所以必須將這些成分除去而使其單色化。X射線束的單色化，通過(guò)將由金屬箔制成的Kβ濾光片插在受光狹縫的前面或利用單色器進(jìn)行。
通過(guò)將X射線束照射在物質(zhì)表面而產(chǎn)生的衍射線，由受光狹縫聚光后，再由配置在德拜環(huán)上的X射線檢測(cè)器通過(guò)梭拉狹縫及散射狹縫進(jìn)行檢測(cè)而測(cè)定。
作為在本發(fā)明的裝置中使用的代表例，可舉出位置敏感型比例檢測(cè)器。在該檢測(cè)器中，以規(guī)定的長(zhǎng)度配置陽(yáng)極芯線和陰極，使氣體在其中流過(guò)并施加高電壓，以使檢測(cè)器氣體由入射X射線離子化，在陰極上產(chǎn)生感應(yīng)電荷，并測(cè)定該電荷，從而可以測(cè)定X射線的檢測(cè)位置及強(qiáng)度。當(dāng)前可利用的位置敏感型比例檢測(cè)器，分為直線型和彎曲型。
如上所述，位置敏感型比例檢測(cè)器，是可以在規(guī)定范圍內(nèi)檢測(cè)和測(cè)定X射線而且不僅可以決定所檢測(cè)的X射線的強(qiáng)度甚至于可以決定檢測(cè)位置的裝置，但在本發(fā)明的測(cè)定裝置中使用這類(lèi)位置敏感型比例檢測(cè)器存在著以下的問(wèn)題。直線型的位置敏感型比例檢測(cè)器，檢測(cè)面為平直狀，所以，當(dāng)配置在德拜環(huán)上時(shí)，檢測(cè)面與德拜環(huán)的形狀不相吻合，其結(jié)果是，從試樣上的照射位置到檢測(cè)面的距離、即衍射X射線的到達(dá)距離不同，所以當(dāng)對(duì)所檢測(cè)的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)時(shí)，必須進(jìn)行校正。而當(dāng)為彎曲型時(shí)，因其原本是用于在衍射角的方向上進(jìn)行檢測(cè)，所以，當(dāng)配置在德拜環(huán)上而檢測(cè)面的形狀與德拜環(huán)的形狀不相吻合時(shí)，也必須進(jìn)行與上述直線型的位置敏感型比例檢測(cè)器相同的校正。對(duì)上述問(wèn)題的研究結(jié)果表明，如果1)檢測(cè)面具有規(guī)定的長(zhǎng)度、且2)檢測(cè)面沿著德拜環(huán)彎曲，則可以制作能夠在德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)檢測(cè)衍射X射線的檢測(cè)器，從而可以得到符合本發(fā)明測(cè)定裝置的要求的X射線檢測(cè)器。
因此，本發(fā)明的X射線檢測(cè)器的最佳例，制作成使上述彎曲型的位置敏感型比例檢測(cè)器具有規(guī)定的長(zhǎng)度并沿著作為測(cè)定對(duì)象的德拜環(huán)彎曲。此外，也可以制作成使通常的比例計(jì)數(shù)管具有規(guī)定的長(zhǎng)度并沿德拜環(huán)彎曲。進(jìn)一步，也可以使成像膠片之類(lèi)的將熒光增強(qiáng)性熒光體的微細(xì)結(jié)晶涂布在撓性的等離子體表面上的膠片具有規(guī)定的長(zhǎng)度并配置成使其沿著德拜環(huán)，從而借助于X射線照射的發(fā)光作用檢測(cè)X射線。
在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，上述X射線檢測(cè)器的檢測(cè)面的規(guī)定長(zhǎng)度，并不特別限定，當(dāng)對(duì)附著量少的相進(jìn)行測(cè)定時(shí)，應(yīng)選擇其測(cè)定強(qiáng)度能使檢測(cè)獲得足夠精度的規(guī)定長(zhǎng)度。
在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，德拜環(huán)上的配置X射線檢測(cè)裝置的位置，并不特別限定，可以根據(jù)需要適當(dāng)選擇。在測(cè)定鍍層、特別是合金化熱浸鍍鋅層之類(lèi)的多晶面的情況下，使X射線照射多晶面時(shí)產(chǎn)生的衍射X射線，在德拜環(huán)上并不呈現(xiàn)有使用價(jià)值的定向性，所以，檢測(cè)裝置的配置位置，可以通過(guò)考慮裝置中的其他構(gòu)成要素的配置等適當(dāng)選擇。另一方面，當(dāng)像X射線照射單晶面的情況那樣使衍射X射線強(qiáng)度在德拜環(huán)上具有定向性時(shí)，可以考慮定向性而配置檢測(cè)裝置。
在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，所測(cè)定的衍射X射線，不限定為一束，也可以是多束。在這種情況下，不一定必須在所有德拜環(huán)上將X射線檢測(cè)器都配置成在上述規(guī)定的長(zhǎng)度上測(cè)定X射線。例如，在上述合金化熱浸鍍鋅鋼板的情況下，對(duì)于從鍍層中所含的像ζ相及Γ相這樣的金屬相產(chǎn)生的衍射X射線的檢測(cè)，為提高X射線的檢測(cè)強(qiáng)度，可以采用在上述長(zhǎng)度上檢測(cè)X射線的檢測(cè)裝置，并用后文所述的數(shù)據(jù)處理裝置對(duì)所測(cè)得的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)，以增加X(jué)射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)，而對(duì)于從δ1相這樣的在鍍層中含量多的金屬相產(chǎn)生的衍射X射線的檢測(cè)，通常也可以采用在1點(diǎn)上測(cè)定X射線的X射線檢測(cè)裝置。
本發(fā)明的測(cè)定裝置的數(shù)據(jù)處理裝置，并不特別限定于只能對(duì)由上述X射線檢測(cè)裝置測(cè)得的X射線強(qiáng)度進(jìn)行累計(jì)。這種數(shù)據(jù)處理裝置，可以與多束衍射X射線的每一個(gè)相對(duì)應(yīng)，也可以是能以1個(gè)裝置對(duì)測(cè)定對(duì)象的所有X射線進(jìn)行累計(jì)。此外，作為本發(fā)明的測(cè)定裝置的測(cè)定對(duì)象，不一定限定于鍍層中所含金屬相的附著量，例如，也可以是組成物的微量成分。
本發(fā)明，還提供一種采用上述測(cè)定方法的合金化熱浸鍍鋅鋼板的制造方法。在本發(fā)明的制造方法中，采用本發(fā)明的測(cè)定方法，在鋼板表面處理工序中對(duì)鍍層中所含各金屬相進(jìn)行在線測(cè)定，根據(jù)所得到的測(cè)定結(jié)果控制鍍層的合金化處理?xiàng)l件、即鋼板的加熱處理?xiàng)l件、例如加熱溫度或加熱時(shí)間，并按最佳條件控制鍍層中所含各金屬相的附著量，從而制造使鍍層的各金屬相的附著量為最佳值的合金化熱浸鍍鋅鋼板。最好是將在鋼板表面處理工序中移送速度為50～120m/min時(shí)的合金化處理后的合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層附著量控制成δ1相為20～114g/m2、Γ相為0～2g/m2、ζ相為0～4g/m2的范圍。實(shí)施例1以下，根據(jù)與合金化熱浸鍍鋅鋼板有關(guān)的實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
在合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層中所含的金屬相即δ1相、ζ相及Γ相中，將在鋼板產(chǎn)品的質(zhì)量上要求具有最高的附著量精度的ζ相作為測(cè)定對(duì)象。在鋼板產(chǎn)品中，對(duì)ζ相要求的附著量測(cè)定值的±偏差幅值(附著量精度)為0.37g/m2。這里，附著量測(cè)定值，是將衍射X射線的計(jì)數(shù)值換算為使用標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的電鍍量后所得的值。
在圖3所示的裝置中，將Cr管燈用作X射線源，在管電壓40kV、管電流70mA下發(fā)射出X射線(Kα射線)。按如下方式分別測(cè)定了ζ相的結(jié)晶面間隔d＝1.26的衍射峰值強(qiáng)度。首先，作為比較例，用配置在德拜環(huán)上的通常的閃爍計(jì)數(shù)器進(jìn)行了測(cè)定。然后，按照本發(fā)明，利用使檢測(cè)面沿德拜環(huán)彎曲并在德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)檢測(cè)衍射X射線的檢測(cè)裝置進(jìn)行了測(cè)定。使用了檢測(cè)面長(zhǎng)度為20cm并具有使檢測(cè)面彎曲成與德拜環(huán)的曲率一致的形狀的位置敏感型比例檢測(cè)器。
重復(fù)精度，在采用閃爍計(jì)數(shù)器在1點(diǎn)上進(jìn)行測(cè)定的比較例中為4.0％，當(dāng)采用本發(fā)明的檢測(cè)方法時(shí)，為2.8％。
重復(fù)精度，用通常采用的下列的式(1)表示。
式1 式中，i表示第i次的測(cè)定，n表示總的重復(fù)測(cè)定次數(shù)，Xi表示第i次的衍射X射線強(qiáng)度，Xa表示n次的衍射X射線強(qiáng)度的平均值。
另外，ζ相的附著量精度，在比較例中為0.39g/m2，在發(fā)明例中為0.28g/m2。通過(guò)采用本發(fā)明的方法，可以增加X(jué)射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)，從而能達(dá)到所要求的附著量精度。
以下，詳細(xì)說(shuō)明「?jìng)溆卸鄠€(gè)檢測(cè)器」的情況。
通過(guò)對(duì)某一個(gè)德拜環(huán)在多個(gè)位置上測(cè)定從鍍層中所含金屬相產(chǎn)生的衍射X射線并對(duì)所測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)，增加衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)，并由此而測(cè)定金屬相的附著量。在該測(cè)定方法中，對(duì)從作為測(cè)定對(duì)象的金屬相產(chǎn)生的衍射X射線的德拜環(huán)上的同一個(gè)德拜環(huán)將用于檢測(cè)衍射X射線的X射線檢測(cè)器配置在多個(gè)位置上。
圖4是本發(fā)明的測(cè)定方法的概念圖。在圖4中，從X射線源11通過(guò)狹12照射的X射線，入射到鋼板表面13并由鍍層中所含金屬相(圖中未示出)產(chǎn)生衍射X射線。衍射X射線，相對(duì)于X射線的照射方向呈圓錐形傳播。構(gòu)成該圓錐的底的部分，即為德拜環(huán)20。在本發(fā)明中將多個(gè)X射線檢測(cè)器16配置在該德拜環(huán)上，并通過(guò)狹縫14檢測(cè)和測(cè)定衍射X射線。由多個(gè)X射線檢測(cè)器16測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)，通過(guò)由數(shù)據(jù)累計(jì)器23進(jìn)行累計(jì)而增加，從而可以提高金屬相附著量的測(cè)定精度。
圖5是表示將多個(gè)X射線檢測(cè)器配置在德拜環(huán)上的狀態(tài)的局部放大圖。在圖5中，20表示德拜環(huán)，16表示配置在該德拜環(huán)上的X射線檢測(cè)器。符號(hào)A～C，表示將多個(gè)X射線檢測(cè)器配置在同一德拜環(huán)上。配置在德拜環(huán)上的X射線檢測(cè)器的數(shù)量及位置，并不限定于圖5所示的情況，可以根據(jù)需要適當(dāng)選擇，但當(dāng)對(duì)鍍層附著量少的層進(jìn)行測(cè)定時(shí)，應(yīng)選擇其測(cè)定強(qiáng)度能使檢測(cè)獲得足夠精度的規(guī)定范圍。
例如，當(dāng)鍍層含有多個(gè)金屬相且作為測(cè)定對(duì)象的金屬相的含量極其微小而基底成分多因而所需衍射X射線的相對(duì)強(qiáng)度極弱時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加配置在德拜環(huán)上的X射線檢測(cè)器的數(shù)量。例如，在Fe Zn合金相的情況下，可以配置2至3個(gè)作為通常采用的X射線檢測(cè)器的使用Nai(碘化鈉)結(jié)晶的閃爍計(jì)數(shù)器。
另外，鍍層、特別是像熱浸鍍鋅鋼板或合金化熱浸鍍鋅鋼板那樣的合金相是多晶體，因而在所測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度上不存在沿德拜環(huán)的方向上的有使用價(jià)值的強(qiáng)度分布，即，強(qiáng)度分布基本上是均勻的。在這種情況下，可以將X射線檢測(cè)器配置在德拜環(huán)上的任意位置。因此，X射線檢測(cè)器，可以通過(guò)考慮其他構(gòu)成要素的配置等而進(jìn)行適當(dāng)配置。
本發(fā)明作為測(cè)定對(duì)象的金屬相，并不限定為1相，可以是多個(gè)金屬相。例如，在圖8所示的合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層的情況下，也可以同時(shí)測(cè)定所有Γ相、δ1相及ζ相的附著量。在圖6中示出測(cè)定合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層中所含的Γ相、δ1相及ζ相的附著量時(shí)的測(cè)定裝置一例。從X射線源11通過(guò)狹縫12照射在合金化熱浸鍍鋅鋼板表面13上的X射線，由Γ相、δ1相及ζ相產(chǎn)生各自的衍射X射線。衍射X射線，按以X射線的照射方向?yàn)檩S的圓錐形傳播，并形成與各合金相對(duì)應(yīng)的德拜環(huán)20、21、22。16～18是配置在各德拜環(huán)上的多個(gè)X射線檢測(cè)器，16表示用于檢測(cè)δ1相的檢測(cè)器、17表示用于檢測(cè)ζ相的檢測(cè)器、18表示用于檢測(cè)Γ相的閃爍計(jì)數(shù)器。15和19是用于測(cè)定上述基底成分的閃爍計(jì)數(shù)器。由這些閃爍計(jì)數(shù)器檢測(cè)出的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)，由數(shù)據(jù)處理裝置24進(jìn)行累計(jì)，從而測(cè)定各金屬相的附著量。在圖6中，對(duì)所有的Γ相、δ1相及ζ相配置著多個(gè)X射線檢測(cè)器，但本發(fā)明的測(cè)定方法只需對(duì)至少一個(gè)德拜環(huán)在多個(gè)位置上進(jìn)行測(cè)定即可，而不一定必需對(duì)所有的德拜環(huán)分別配置多個(gè)X射線檢測(cè)器?？梢酝ㄟ^(guò)考慮預(yù)計(jì)的衍射X射線強(qiáng)度而適當(dāng)選擇配置多個(gè)X射線檢測(cè)器、或單獨(dú)配置。例如，在上述合金化熱浸鍍鋅鋼板的情況下，對(duì)于ζ相及Γ相這樣的在鍍層中僅存在微量的金屬相，為提高X射線的檢測(cè)強(qiáng)度，可以在德拜環(huán)上的多個(gè)位置進(jìn)行測(cè)定，而對(duì)于δ1相這樣的在鍍層中含量多的金屬相，由于衍射X射線的強(qiáng)度比其他金屬相強(qiáng)，所以可以在單獨(dú)的位置上進(jìn)行測(cè)定。
本發(fā)明的測(cè)定方法，也可以在進(jìn)行鋼板表面處理的工序中進(jìn)行在線測(cè)定。本發(fā)明的測(cè)定方法，可以在短時(shí)間內(nèi)以高的精度測(cè)定金屬相的附著量，所以，通過(guò)在鋼板表面處理工序中進(jìn)行測(cè)定，可以將該測(cè)定結(jié)果反饋到表面處理工序，從而使鍍層各金屬相的附著量為最佳值。
本發(fā)明的測(cè)定裝置的特征在于，備有發(fā)射X射線束的X射線源、配置在從受該X射線照射后的物質(zhì)產(chǎn)生的衍射X射線的1個(gè)或2個(gè)以上的各德拜環(huán)上的多個(gè)用于檢測(cè)衍射X射線的X射線檢測(cè)器、對(duì)同一德拜環(huán)累計(jì)由該X射線檢測(cè)器測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)的累計(jì)器。
X射線源，與備有彎曲檢測(cè)面的情況一樣，由產(chǎn)生X射線束的X射線發(fā)生裝置及限制X射線束的發(fā)散的狹縫構(gòu)成?？梢栽诒景l(fā)明的裝置中使用的X射線發(fā)生裝置、對(duì)陰極靶、狹縫及X射線的單色化裝置、以及衍射X射線到檢測(cè)器的引導(dǎo)，與如上所述的備有彎曲檢測(cè)面的情況一樣。
作為可以在本發(fā)明的裝置中使用的X射線檢測(cè)器，有閃爍計(jì)數(shù)器、比例計(jì)數(shù)器、半導(dǎo)體檢測(cè)器，在這些檢測(cè)器中，最為一般的是閃爍計(jì)數(shù)器。
在本發(fā)明的裝置中，對(duì)1個(gè)或2個(gè)以上的衍射X射線的同一德拜環(huán)，配置多個(gè)X射線檢測(cè)器。
配置在德拜環(huán)上的X射線檢測(cè)器的數(shù)量及位置，并不特別限定，可以根據(jù)需要適當(dāng)選擇。例如，當(dāng)基底成分多且作為測(cè)定對(duì)象的金屬相的衍射X射線的相對(duì)強(qiáng)度微弱時(shí)，可以適當(dāng)增加X(jué)射線檢測(cè)器。此外，當(dāng)像X射線照射單晶面的情況那樣使衍射X射線在德拜環(huán)上具有定向性時(shí)，可以考慮定向性而配置檢測(cè)裝置。在將X射線檢測(cè)器分別配置在2個(gè)以上的衍射X射線的德拜環(huán)上時(shí)，不一定必需在所有的德拜環(huán)上都配置多個(gè)X射線檢測(cè)器。例如，對(duì)于上述熱浸鍍鋅鋼板或合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層中的像ζ相及Γ相這樣的僅含微量的相產(chǎn)生的衍射X射線的德拜環(huán)，為提高X射線強(qiáng)度，可以配置多個(gè)X射線檢測(cè)器，而對(duì)于從δ1相這樣的含量多的相產(chǎn)生的相對(duì)強(qiáng)度的強(qiáng)的衍射X射線形成的德拜環(huán)，可以配置單獨(dú)的X射線檢測(cè)器。
用于對(duì)由配置在同一德拜環(huán)上的X射線檢測(cè)器測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)的累計(jì)器，并不特別限定于只能對(duì)該X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)。例如，可以舉出對(duì)由閃爍計(jì)數(shù)器得到的計(jì)數(shù)值進(jìn)行累計(jì)的累計(jì)器。
累計(jì)器，可以按每個(gè)德拜環(huán)進(jìn)行累計(jì)，但也可以是按同一德拜環(huán)對(duì)由設(shè)置在所有德拜環(huán)上的X射線檢測(cè)器測(cè)得的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)分別進(jìn)行累計(jì)并輸出減去由用于基底測(cè)定的X射線檢測(cè)器得到的測(cè)定值后的測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)處理裝置。
本發(fā)明的另一方面，是采用了上述本發(fā)明的測(cè)定方法的合金化熱浸鍍鋅鋼板的制造方法。在本發(fā)明的制造方法中，在鋼板表面處理工序中采用本發(fā)明的測(cè)定方法對(duì)鍍層中所含的金屬相進(jìn)行在線測(cè)定，與備有彎曲檢測(cè)面時(shí)的應(yīng)用一樣，可以制造最佳的合金化熱浸鍍鋅鋼板。與「?jìng)溆袕澢鷻z測(cè)面時(shí)的應(yīng)用一樣，最好是將在鋼板表面處理工序中移送速度為50～120m/min時(shí)的合金化處理后的合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層附著量控制成δ1相為20～114g/m2、Γ相為0～2g/m2、ζ相為0～4g/m2的范圍。實(shí)施例2與備有彎曲檢測(cè)面時(shí)一樣，將ζ相作為測(cè)定對(duì)象。將Cr管燈用作X射線源，在管電壓40kV、管電流70mA下發(fā)射出X射線(Kα射線)。利用可以對(duì)ζ相的德拜環(huán)在2個(gè)部位上測(cè)定X射線的裝置，測(cè)定了ζ相的結(jié)晶面間隔d＝1.26的衍射峰值強(qiáng)度。首先，作為比較例，用1個(gè)閃爍計(jì)數(shù)器進(jìn)行了測(cè)定。然后，作為本發(fā)明的實(shí)施例，用2個(gè)閃爍計(jì)數(shù)器進(jìn)行了測(cè)定。
其結(jié)果是，當(dāng)閃爍計(jì)數(shù)器為1個(gè)時(shí)，重復(fù)精度為4.0％(比較例)，當(dāng)為2個(gè)時(shí)為3.4％(實(shí)施例)。重復(fù)精度，與實(shí)施例1中說(shuō)明過(guò)的定義相同。
ζ相附著量的精度檢測(cè)極限，分別為0.39g/m2(比較例)、0.34g/m2(實(shí)施例)，在使閃爍計(jì)數(shù)器為2個(gè)的本發(fā)明中，ζ相附著量的測(cè)定重復(fù)精度提高，并可以達(dá)到所要求的附著量的測(cè)定精度。
以下，詳細(xì)說(shuō)明備有多層膜反射鏡的情況。
本發(fā)明者們，對(duì)即使因鋼板的振動(dòng)而使衍射位置與檢測(cè)系統(tǒng)的距離發(fā)生變化時(shí)也能以高的精度測(cè)定鋼板上的鍍層中所含合金相的附著量的測(cè)定裝置及方法進(jìn)行了各種研究，并確認(rèn)了通過(guò)使平行化后的X射線照射鋼板上的鍍層并測(cè)定從鍍層中所含的被測(cè)定物質(zhì)產(chǎn)生的衍射X射線即可解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題。
本發(fā)明的測(cè)定裝置，即鋼板上的鍍層中的合金相附著量的測(cè)定裝置，備有X射線照射裝置，具有發(fā)射X射線束的射線源、對(duì)所發(fā)射的X射線進(jìn)行壓縮并使其單色化及平行化的裝置、具體地說(shuō)是對(duì)所發(fā)射的X射線進(jìn)行壓縮并使其單色化及平行化的多層膜反射鏡[例如，X射線分析的進(jìn)展，31(2000)11 27]、使平行X射線的一部分通過(guò)的狹縫；及X射線檢測(cè)裝置，檢測(cè)從受該X射線照射的鋼板表面的鍍層中的被測(cè)定物質(zhì)產(chǎn)生的衍射X射線。
在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，所謂射線源，是產(chǎn)生X射線束的X射線發(fā)生裝置?？梢栽诒景l(fā)明的測(cè)定裝置中使用的X射線發(fā)生裝置，是封入型X射線管燈或旋轉(zhuǎn)對(duì)陰極。這兩種發(fā)生裝置，都是在燈絲和金屬的對(duì)陰極之間施加幾十kV的高電壓的狀態(tài)下使因電流流過(guò)燈絲而產(chǎn)生的熱電子在高電壓下加速并沖擊金屬對(duì)陰極靶，從而產(chǎn)生X射線。對(duì)陰極靶，考慮試樣對(duì)X射線的吸收和測(cè)定精度而進(jìn)行選擇，可以使用Cu、Cr、Fe、Co、Mo等。在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，最好采用適于鐵基試樣的測(cè)定的Cr、Fe、Co，由于Cr的SN比最佳，所以是特別理想的。
在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，所謂多層膜反射鏡，是通過(guò)周期交替地層疊重元素和輕元素而構(gòu)成并形成布雷格(Bragg)反射從而對(duì)所發(fā)射的X射線進(jìn)行壓縮并使其單色化及平行化的一種反射鏡。
在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，通過(guò)將由X射線源產(chǎn)生的X射線束入射到多層膜反射鏡上而進(jìn)行壓縮并使其單色化及平行化。如上所述使X射線束平行化，其結(jié)果是，使因X射線束對(duì)作為試樣的鋼板表面的鍍層中所含物質(zhì)的照射而產(chǎn)生的衍射X射線也變?yōu)槠叫械?。因此，即使是在因鋼板振?dòng)而使X射線的衍射位置與檢測(cè)系統(tǒng)的距離發(fā)生變化的情況下，所檢測(cè)的衍射X射線的強(qiáng)度也仍能保持穩(wěn)定，從而能提高鍍層附著量的測(cè)定精度。
多層膜反射鏡，還具有使X射線單色化從而能提高對(duì)衍射峰值的分辨能力的效果。由于利用多層膜反射鏡能使X射線束比以往的所謂平行X射線更為平行，所以有助于使以往被狹縫切掉的X射線成分也照射在試樣面上，因而與不使用多層膜反射鏡時(shí)相比能使到達(dá)檢測(cè)器的衍射X射線的強(qiáng)度得到提高。這種分辨能力的提高及衍射強(qiáng)度的提高，有助于鍍層附著量的測(cè)定精度的提高。
由多層膜反射鏡進(jìn)行了平行化、單色化并進(jìn)行了壓縮的X射線束，照射在試樣表面上，從而產(chǎn)生衍射X射線。該衍射X射線，通過(guò)狹縫(梭拉狹縫及散射狹縫)后，由配置在德拜環(huán)上的X射線檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)和測(cè)定。
在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，狹縫12用于防止由X射線源產(chǎn)生的X射線束的發(fā)散，可以舉出用于抑制X射線束的縱向發(fā)散的梭拉狹縫和用于限制在試樣的水平面內(nèi)的發(fā)散角的發(fā)散狹縫，最好具有這兩種狹縫。
作為可以在本發(fā)明的裝置中使用的X射線檢測(cè)器，有閃爍計(jì)數(shù)器、比例計(jì)數(shù)器、半導(dǎo)體檢測(cè)器，在這些檢測(cè)器中，最為一般的是閃爍計(jì)數(shù)器。
在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，所使用的X射線檢測(cè)器的數(shù)量，并不特別限定，例如，在將多個(gè)相作為測(cè)定對(duì)象時(shí)，可以使用數(shù)量相應(yīng)于作為對(duì)象的相的X射線檢測(cè)器。
本發(fā)明的測(cè)定裝置，最好具有對(duì)由該X射線檢測(cè)器檢測(cè)出的衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)的數(shù)據(jù)處理裝置。在這種情況下，通過(guò)對(duì)衍射強(qiáng)度小的微量合金相的衍射X射線進(jìn)行累計(jì)，可以提高其強(qiáng)度，所以，在測(cè)定微量的合金相、例如合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層中的Γ相、ζ相等的附著量時(shí)是有利的。此外，該數(shù)據(jù)處理裝置，當(dāng)如上所述使用多個(gè)X射線檢測(cè)器時(shí)，也可以處理多個(gè)X射線檢測(cè)器的數(shù)據(jù)。
本發(fā)明的另一方面，提供一種采用了上述本發(fā)明裝置的鋼板上的鍍層的合金相附著量的測(cè)定方法。
本發(fā)明的測(cè)定方法，使由多層膜反射鏡進(jìn)行了平行化的X射線照射鋼板表面的鍍層中的被測(cè)定物質(zhì)，并檢測(cè)從被測(cè)定物質(zhì)產(chǎn)生的衍射X射線，從而測(cè)定鋼板上的鍍層中的合金相的附著量。本發(fā)明的測(cè)定方法，由于使平行化后的X射線照射鍍層，所以能極大地緩和用于獲得集中法中所具有的衍射強(qiáng)度時(shí)的幾何學(xué)限制。就是說(shuō)，即使是在因連續(xù)移動(dòng)的鋼板的振動(dòng)而使X射線的衍射位置與檢測(cè)系統(tǒng)的距離發(fā)生變化的情況下也仍可以使衍射X射線的強(qiáng)度保持穩(wěn)定，因而能以高的精度測(cè)定合金相的附著量。這對(duì)在合金化熱浸鍍鋅的表面處理工序中進(jìn)行的該鍍層的合金相附著量的在線測(cè)定是最適用的。即，對(duì)于附著量稍有變化就將對(duì)鍍層的質(zhì)量特性造成極大影響的鍍層中的Γ相、ζ相，能按在線的方式以高的精度測(cè)定其附著量，所以，可以將該測(cè)定結(jié)果反饋到表面處理工序，從而在制造中可以按最佳范圍控制鍍層中所含合金相的附著量。
圖7是采用了本發(fā)明的測(cè)定裝置的合金化熱浸鍍鋅鋼板的Fe Zn合金相的附著量的在線測(cè)定裝置的概念圖。在圖7中，11是X射線源，25是多層膜反射鏡，12、14是狹縫，13是合金化熱浸鍍鋅鋼板。15～19是閃爍計(jì)數(shù)器，15、19用于基底測(cè)定，16用于δ1相的測(cè)定，17用于ζ相的測(cè)定，18用于Γ相的測(cè)定。23是數(shù)據(jù)處理裝置。
在圖7中，從X射線源11產(chǎn)生的X射線束，由多層膜反射鏡25進(jìn)行壓縮并使其單色化及平行化后，通過(guò)狹縫12入射到鍍鋅鋼板13上。衍射后的X射線，由閃爍計(jì)數(shù)器15～19測(cè)定其強(qiáng)度，并由數(shù)據(jù)處理裝置23以高的精度計(jì)算ζ相、δ1相及Γ相的附著量。
在本實(shí)施例中，將Cr管燈用作X射線源，在管電壓40kV、管電流70mA下發(fā)射出X射線(Kα射線)。用于衍射強(qiáng)度測(cè)定的峰值條件，為ζ相的結(jié)晶面間隔d＝1.26、δ1相的d＝1.28、Γ相的d＝1.22在本實(shí)施例中，利用具有多層膜反射鏡25的本發(fā)明的裝置(實(shí)施例)及不使用多層膜反射鏡25的裝置(比較例)測(cè)定了在具有合金化處理裝置的熱浸鍍鋅連續(xù)生產(chǎn)線上以50～120m/min的移送速度流動(dòng)的合金化熱浸鍍鋅鋼板的Fe Zn合金相的附著量。在本實(shí)施例中，在合金化熱浸鍍鋅鋼板的鍍層中所含的金屬相即δ1相、ζ相及Γ相中，將在鋼板產(chǎn)品的質(zhì)量上要求具有最高的附著量精度的ζ相作為測(cè)定對(duì)象。在鋼板產(chǎn)品中，對(duì)ζ相要求的附著量測(cè)定值的±偏差幅值(附著量精度)為0.37g/m2。這里，附著量測(cè)定值，是將衍射X射線的計(jì)數(shù)值換算為使用標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的電鍍量后所得的值。此外，這里，重復(fù)精度，用上述的式(1)表示。
另外，ζ相的附著量精度，分別為0.39g/m2、0.26g/m2，從而確認(rèn)了通過(guò)采用本發(fā)明的方法可以提高測(cè)定的重復(fù)精度，并能達(dá)到所要求的附著量測(cè)定精度。
產(chǎn)業(yè)上的可應(yīng)用性如上所述，本發(fā)明的方法，可以提高從金屬相產(chǎn)生的衍射X射線的強(qiáng)度，從而能提高鍍層中所含金屬相、特別是在鍍層中僅含微量的金屬相的測(cè)定精度。尤其是像在鋼板表面處理工序中的在線測(cè)定時(shí)那樣的必須在短時(shí)間內(nèi)得到測(cè)定結(jié)果的情況下更為有效。進(jìn)一步，采用了本發(fā)明的測(cè)定方法的熱浸鍍鋅鋼板或合金化熱浸鍍鋅鋼板的制造方法，由于能夠?qū)⒔饘傧喔街康母呔葴y(cè)定結(jié)果在短時(shí)間內(nèi)反饋到制造工序，所以有助于高質(zhì)量電鍍鋼板的制造。特別是，對(duì)在鍍層中僅含微量的Γ相、ζ相的附著量稍有變化就將對(duì)電鍍產(chǎn)品的質(zhì)量造成極大影響的合金化熱浸鍍鋅鋼板的質(zhì)量的穩(wěn)定有很大幫助。
另外，本發(fā)明的測(cè)定裝置，一般適用于組成物中的微量成分的檢測(cè)和測(cè)定。本發(fā)明的方法的測(cè)定對(duì)象，并不限定于此，可以廣泛應(yīng)用于鍍層中所含金屬相的附著量的測(cè)定。
權(quán)利要求
1.一種鍍層中所含金屬相的附著量的測(cè)定方法，采用X射線衍射法測(cè)定鍍層中所含金屬相的附著量，該測(cè)定方法的特征在于在德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)測(cè)定從鍍層中所含金屬相產(chǎn)生的衍射X射線，并對(duì)所測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)。
2.一種鍍層中所含金屬相的附著量的測(cè)定方法，采用X射線衍射法測(cè)定鍍層中所含金屬相的附著量，該測(cè)定方法的特征在于在多個(gè)位置上對(duì)從金屬相產(chǎn)生的衍射X射線形成的至少一個(gè)德拜環(huán)測(cè)定該衍射X射線，并通過(guò)對(duì)所測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)而增加X(jué)射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鍍層中所含金屬相的附著量的測(cè)定方法，其特征在于上述金屬相，是合金相。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的鍍層中所含金屬相的附著量的測(cè)定方法，其特征在于上述金屬相，由2個(gè)以上的相構(gòu)成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鍍層中所含金屬相的附著量的測(cè)定方法，其特征在于測(cè)定上述2個(gè)以上的相中的1個(gè)以上的相的附著量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5的任何一項(xiàng)所述的鍍層中所含金屬相的附著量的測(cè)定方法，其特征在于上述電鍍，是熱浸鍍鋅或合金化熱浸鍍鋅。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6的任何一項(xiàng)所述的鍍層中所含金屬相的附著量的在線測(cè)定方法，其特征在于在進(jìn)行鋼板表面處理的工序中進(jìn)行上述測(cè)定。
8.一種合金化熱浸鍍鋅鋼板的制造方法，其特征在于按照權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法測(cè)定鍍層中所含金屬相的附著量，并利用該測(cè)定結(jié)果控制合金化處理?xiàng)l件。
9.一種鍍層中的金屬相附著量的測(cè)定裝置，備有對(duì)含金屬相的鍍層照射X射線束的X射線源、沿德拜環(huán)在規(guī)定范圍內(nèi)檢測(cè)從鍍層中所含金屬相產(chǎn)生的衍射X射線的檢測(cè)器、對(duì)由該檢測(cè)器檢測(cè)出的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行處理的數(shù)據(jù)處理裝置。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鍍層中的金屬相附著量的測(cè)定裝置，其特征在于該檢測(cè)器，是具有沿該德拜環(huán)彎曲的X射線檢測(cè)面的X射線檢測(cè)器。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鍍層中的金屬相附著量的測(cè)定裝置，其特征在于該檢測(cè)器，是具有對(duì)該規(guī)定范圍進(jìn)行掃描的功能的閃爍計(jì)數(shù)器。
12.一種鍍層中的金屬相附著量的測(cè)定裝置，備有發(fā)射X射線束的X射線源、配置在從受該X射線照射后的物質(zhì)產(chǎn)生的衍射X射線的1個(gè)或2個(gè)以上的各德拜環(huán)上的用于檢測(cè)衍射X射線的多個(gè)X射線檢測(cè)器、對(duì)至少一個(gè)德拜環(huán)累計(jì)由該X射線檢測(cè)器測(cè)得的衍射X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)的累計(jì)器。
13.根據(jù)權(quán)利要求9或12所述的鍍層附著量的測(cè)定裝置，其特征在于測(cè)定熱浸鍍鋅層或合金化熱浸鍍鋅層中所含金屬相的附著量。
14.一種采用了X射線衍射法的鋼板上的鍍層中的合金相附著量的測(cè)定裝置，備有X射線照射裝置，具有發(fā)射X射線束的X射線源、對(duì)所發(fā)射的X射線進(jìn)行壓縮并使其單色化及平行化的多層膜反射鏡、使平行X射線的一部分通過(guò)的狹縫；及X射線檢測(cè)器，檢測(cè)從受該X射線照射的鋼板表面的鍍層中的被測(cè)定物質(zhì)產(chǎn)生的衍射X射線。
15.一種鋼板上的鍍層中的合金相附著量的測(cè)定方法，采用X射線衍射法測(cè)定鋼板上的鍍層中的合金相附著量，該測(cè)定方法的特征在于當(dāng)使X射線照射鋼板表面的鍍層中的被測(cè)定物質(zhì)時(shí)，用多層膜反射鏡使從X射線源產(chǎn)生的X射線束平行化。
16.一種合金化度測(cè)定裝置，可以測(cè)定鍍鋅層中的微量的ζ相附著量，該測(cè)定方法的特征在于在權(quán)利要求9中，該X射線源的輸出為40kV級(jí)，最大電流為70mA級(jí)，該檢測(cè)器的X射線檢測(cè)面長(zhǎng)度為10cm～30cm。
17.一種合金化度測(cè)定裝置，可以測(cè)定鍍鋅層中的微量的ζ相附著量，該測(cè)定方法的特征在于在權(quán)利要求12中，該X射線源的輸出為40kV級(jí)，最大電流為70mA級(jí)，該X射線檢測(cè)器的個(gè)數(shù)為2～3個(gè)。
全文摘要
本發(fā)明涉及采用X射線衍射法的鍍層中所含金屬相的定量測(cè)定方法、裝置及采用了該方法和裝置的電鍍鋼板制造方法。通過(guò)提高從鍍層中所含金屬相產(chǎn)生的衍射X射線強(qiáng)度，可以提高測(cè)定精度，還可以應(yīng)用于在線測(cè)定。通過(guò)在德拜環(huán)上的規(guī)定范圍內(nèi)、或在德拜環(huán)上的多個(gè)位置上測(cè)定從金屬相產(chǎn)生的衍射X射線，可以提高衍射X射線強(qiáng)度，從而能提高測(cè)定精度。此外，通過(guò)由多層膜反射鏡對(duì)從X射線源產(chǎn)生的X射線束進(jìn)行壓縮并使其單色化及平行化而提高衍射X射線的強(qiáng)度，可以提高測(cè)定精度。特別是，適用于熱浸鍍鋅的合金化度測(cè)定。
文檔編號(hào)G01N23/207GK1392956SQ01802854
公開(kāi)日2003年1月22日 申請(qǐng)日期2001年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月22日
發(fā)明者藤村亨, 山本公 申請(qǐng)人:川崎制鐵株式會(huì)社