專利名稱：防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種產(chǎn)品的測定方法，尤其涉及一種防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法。
本發(fā)明采用3MTransporeMTSurgical Tape多孔薄膜作為載體，高效液相色譜法(HPLC)作為檢測技術(shù)，發(fā)明一種對防曬產(chǎn)品抗水性效能測定的新方法。
本發(fā)明的防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法，其特點是，按如下步驟進行a)制取待測樣液將適量的樣品涂布在載體上，之后將涂有樣品的載體，進行抗水性挑戰(zhàn)試驗，之后經(jīng)超聲波處理，離心，取上層清液過濾，濾液為待測樣液；b)制取對照樣液將適量的樣品涂布在載體上，之后將涂有樣品的載體經(jīng)超聲波處理，離心，取上層清液過濾，濾液為對照樣液；c)防曬產(chǎn)品抗水性效能的測定先對樣品進行預試驗，確定樣品中所用的防曬劑類型及大致含量范圍，然后配制標準溶液，采用外標法，用高效液相色譜儀(HPLC)對未經(jīng)抗水性挑戰(zhàn)試驗的對照樣液以及經(jīng)抗水性挑戰(zhàn)試驗后的待測樣液進行測定，得到各自的百分含量，再按如下公式計算防曬劑抗水性效能。 所述的多孔薄膜載體為3MTransporeMTSurgical Tape多孔薄膜。涂布在載體上的樣品量為0.75mg/cm2--2.2mg/cm2。
所述的抗水性挑戰(zhàn)試驗，是將涂布有樣品的載玻片浸入恒溫水浴槽中，水槽中存放有0.9％NaCl的生理鹽水，水溫保持為25-30℃，攪拌，在水中放置時間為10-60min。
進行抗水性挑戰(zhàn)試驗之前可放置于32-37℃烘箱中，保溫。
市場上購得的樣品4種不同化妝品公司生產(chǎn)的標有抗水性的防曬化妝品。
儀器Waters2690高壓液相色譜儀(HPLC)，Waters2487雙波長紫外檢測器，Millennium32色譜管理系統(tǒng)(Waters公司)；CR22E高速冷凍離心機(Hitachi公司)；SB2200超聲波清洗器(上海必能信超聲有限公司)；可調(diào)恒溫槽，攪拌器。
HPLC條件色譜柱SymmetryC18柱，5μm，4.6mm i.d X 250mm；流動相(甲醇∶四氫呋喃∶水)＝50∶70∶60；流速0.8ml/min；柱溫35℃；檢測波長308nm和358nm。
按本發(fā)明的如下操作步驟對市售的標有抗水性的4種防曬產(chǎn)品進行抗水性效能測定。
a)制取待側(cè)樣液將60mm×25mm的3MTransporeMTSurgical Tape多孔薄膜粘貼在75.5mm×25.5mm的載玻片上。將樣品注入1mL的注射器中，將此已注入樣品的注射器連同醫(yī)用手指套一起稱量，然后將注射器內(nèi)的樣品均勻地滴加到上述3MTransporeMTSurgical Tape多孔薄膜上，使成10×5個左右的點，戴上手指套，涂抹樣品，使樣品均勻地涂布在薄膜上，然后將注射器連同手指套一起稱量，差減，即為所用的樣品量，樣品量為2mg/cm2。將涂有樣品的載玻片放置于37℃烘箱中，保溫15min，取出，浸入恒溫水浴槽中進行抗水性挑戰(zhàn)試驗，樣品浸入時間為30min。之后，將樣品放置于100mL具塞比色管內(nèi)，加入HPLC流動相至刻度，超聲波處理10min，離心(室溫，15000r/min)10min，取上層清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，濾液作為待測樣液；抗水性挑戰(zhàn)試驗的條件水槽中存放有0.9％NaCl的生理鹽水，水溫為30℃，攪拌頭離涂有樣品的多孔薄膜2cm處攪拌，攪拌速度為50r/min，樣品在水中放置時間為30min。
b)制取對照樣液另取同一樣品，經(jīng)上述同樣操作步驟，但不浸入恒溫水槽中進行抗水性挑戰(zhàn)試驗，此樣品經(jīng)處理后的濾液作為對照樣液。
c)防曬產(chǎn)品抗水性效能的測定先對樣品進行預試驗，確定樣品中所用的防曬劑類型及大致含量范圍，然后配制標準溶液，采用外標法，用HPLC對未經(jīng)抗水性挑戰(zhàn)試驗樣品以及經(jīng)抗水性挑戰(zhàn)試驗后的樣品進行測定，得到各自的百分含量，再按如下公式計算防曬劑抗水性效能。 結(jié)果對于在市場上購得的，標有抗水性的4種防曬產(chǎn)品進行抗水性效能測定，其結(jié)果見

圖1。由圖1可知，對樣品1而言，所用的兩個防曬劑3，4＇-甲基芐叉樟腦(Parsol-5000)和甲氧基肉桂酸辛酯(Parsol-MCX)的抗水性效能各為90％和94％，說明該產(chǎn)品具有很好的抗水性；對樣品2而言，產(chǎn)品中三個防曬劑羥苯甲酮-3(M-40)，特丁基-甲氧基二苯酰甲烷(Parsol-1789)，Parsol-MCX的抗水性效能較好，而2-苯基苯咪唑-5-磺酸及鹽(Parsol-HS)的抗水性效能卻很差，只有9.1％。對一個抗水性防曬產(chǎn)品而言，其所含的各防曬劑在經(jīng)抗水性試驗后均不丟失是產(chǎn)品具有抗水性的先決條件，因而該產(chǎn)品從整體上來分析，其抗水性效能不太理想，配方設計有待改進，究其原因，主要是2-苯基苯咪唑-5-磺酸及鹽(Parsol-HS)是水溶性防曬劑，易被水沖走，而M-40，Parsol-1789，Parsol-MCX是油溶性防曬劑，在該體系下不易被水沖走；對樣品3而言，經(jīng)抗水性試驗后，產(chǎn)品中各防曬劑M-40，Parsol-1789，Parsol-MCX的抗水性效能均很低，說明該產(chǎn)品無抗水性效能。同樣，樣品4所含的各防曬劑Parsol-1789，2-氰基-3，3＇二苯基丙烯酸-2-辛酯(Escalol-597)，Parsol-MCX的抗水性效能也很低，該產(chǎn)品也無抗水性效能。因而概括地說，對水溶性防曬劑，不論基質(zhì)配方如何，經(jīng)抗水性試驗后，其防曬劑極易丟失；對油溶性防曬劑，則不光要考慮防曬劑本身特性，還要考慮配方中其它成份的影響。
綜上所述，本發(fā)明的防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法，采用3MTransporeMTSurgical Tape多孔薄膜作為載體，HPLC作為檢測手段對防曬產(chǎn)品抗水性效能進行測定是可行的。它不僅具有費用低、快速簡便等特點，而且還提供經(jīng)抗水性挑戰(zhàn)試驗后防曬產(chǎn)品中各個防曬劑的具體情況。同時，這一測定方法還為強化各種水浴條件，考察防曬產(chǎn)品在特定條件下的抗水能力提供了發(fā)展空間，有助于科研人員優(yōu)化配方，提高產(chǎn)品質(zhì)量。此外，在目前情況下，該方法的建立還對規(guī)范防曬產(chǎn)品市場行為，保護消費者的合法權(quán)益有其重要意義。
權(quán)利要求
1.一種防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法，其特征在于，按如下步驟進行a)制取待測樣液將適量的樣品涂布在載體上，之后將涂有樣品的載體，進行抗水性挑戰(zhàn)試驗，之后經(jīng)超聲波處理，離心，取上層清液過濾，濾液為待測樣液；b)制取對照樣液將適量的樣品涂布在載體上，之后將涂有樣品的載體經(jīng)超聲波處理，離心，取上層清液經(jīng)濾膜過濾，濾液為對照樣液；c)防曬產(chǎn)品抗水性效能的測定先對樣品進行預試驗，確定樣品中所用的防曬劑類型及大致含量范圍，然后配制標準溶液，采用外標法，用高效液相色譜儀對未經(jīng)抗水性挑戰(zhàn)試驗的對照樣液以及經(jīng)抗水性挑戰(zhàn)試驗后的待測樣液進行測定，得到各自的百分含量，計算防曬劑抗水性效能。
2.如權(quán)利要求書1所述的防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法，其特征在于，其中所述的載體為多孔薄膜。
3.如權(quán)利要求書1所述的防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法，其特征在于，其中所述的涂布在載體上的樣品量為0.75mg/cm2--2.2mg/cm2。
4.如權(quán)利要求書1所述的防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法，其特征在于，其中步驟a)所述的抗水性挑戰(zhàn)試驗，是將涂布有樣品的載體浸入恒溫水浴槽中，水槽中存放有水浴介質(zhì)，水溫保持為25-30℃，攪拌，在水中放置時間為10-60min。
5.如權(quán)利要求書1或4所述的防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法，其特征在于，所述的水浴介質(zhì)為水或不大于1.8％NaCl生理鹽水。
6.如權(quán)利要求書1所述的防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法，其特征在于，其中步驟a)中，進行抗水性挑戰(zhàn)試驗之前放置于32-37℃烘箱中。
全文摘要
本發(fā)明提供一種防曬產(chǎn)品抗水性效能的體外測定方法,本發(fā)明的操作方法為:將適量的樣品均勻地涂布在載體上,之后將涂有載體的載玻片,進行抗水性挑戰(zhàn)試驗,之后經(jīng)超聲波處理,離心,取上層清液經(jīng)濾膜過濾,濾液為待側(cè)樣液;用同樣方法制取對照樣液,但不經(jīng)過抗水性挑戰(zhàn)試驗,之后,用HPLC對未經(jīng)抗水性挑戰(zhàn)試驗的對照樣液以及經(jīng)抗水性挑戰(zhàn)試驗后的待測樣液進行測定,得到各自的百分含量,再計算防曬劑抗水性效能,本方法測定不僅有效可行,而且具有費用低、快速簡便等特點。
文檔編號G01N30/00GK1385699SQ0211208
公開日2002年12月18日 申請日期2002年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月13日
發(fā)明者劉超, 郭奕光 申請人:上海家化聯(lián)合股份有限公司