專利名稱：一種土壤色譜柱裝填方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種土壤色譜柱裝填方法，特別是一種用于有機(jī)污染物吸附/解吸測(cè)定及有機(jī)碳分配系數(shù)(Koc)預(yù)測(cè)的土壤色譜柱裝柱方法。
背景技術(shù)：
由于污染物直接危害人類的健康和破壞生態(tài)環(huán)境，人們高度重視污染物在環(huán)境中的遷移轉(zhuǎn)化、吸附/解吸等行為。而吸附/解吸是決定污染物環(huán)境行為關(guān)鍵因素之一。研究污染物的吸附/解吸對(duì)于污染控制和污染修復(fù)及相關(guān)機(jī)理研究都是至觀重要的環(huán)節(jié)，特別是對(duì)于溶解度較低的持久性有機(jī)污染物和廣泛存在的農(nóng)藥等面源污染物是十分必要的。
目前，環(huán)境科學(xué)和土壤科學(xué)研究中普遍使用的土壤柱裝填方法一般包括取原狀土直接捆綁成原狀土柱和分層采集土壤并按土壤容重分層裝填的方法。這樣裝填的土壤柱一般柱徑較大，其優(yōu)點(diǎn)是可用于模擬實(shí)際的土壤環(huán)境條件，但用于研究污染物環(huán)境行為需要消耗較多的試劑，而且實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)，柱子間變異較大，尤其是管壁效應(yīng)很難克服。這種土壤柱主要用于污染物遷移、吸附解吸和轉(zhuǎn)化的實(shí)際研究和測(cè)定，不具備對(duì)污染物環(huán)境行為進(jìn)行預(yù)測(cè)的功能。然而，很多污染物的環(huán)境行為是很難直接測(cè)定的或客觀上不具備獲得實(shí)測(cè)結(jié)果的條件(如時(shí)間、土壤與試劑的缺乏等)，要求能通過(guò)某種方法預(yù)測(cè)污染物的環(huán)境行為或提供某些參數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有土壤柱面臨的挑戰(zhàn)，本發(fā)明提供了一種土壤色譜柱裝柱方法，用于土壤學(xué)研究、污染物吸附/解吸行為研究和快速測(cè)定Koc等可廣泛適用的土壤色譜柱。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種土壤色譜柱裝填方法，一填充柱，由0-60％重量的60-80目的擔(dān)體(硅藻土)和40-100％重量的60-80目的土壤(或腐殖酸)分次裝填而成；上述的裝填方法為干法裝填法，裝填前，填料按配比充分混勻；土壤色譜柱的裝填密度因土壤機(jī)械組成和土壤容重而不同；其次將預(yù)定的填料按每次裝填一定的長(zhǎng)度分成若干等份，也可以將欲裝填的色譜柱加長(zhǎng)到適當(dāng)長(zhǎng)度，使每次裝填量和裝填高度一致，采用液壓裝填系統(tǒng)將定量的填料裝填到預(yù)定高度的色譜柱中，裝填后去掉加長(zhǎng)部分，以保證每部分裝填的壓力和質(zhì)量一致。
上述裝填后土壤柱的堆密度為0.8-1.81g/cm3，純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi；上述的填充柱，采用5-15cm的不銹鋼填充柱，柱徑4.6-10mm。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果1.本發(fā)明提供了一種土壤色譜柱裝柱方法，是一種用于土壤學(xué)研究、污染物吸附/解吸行為研究和快速測(cè)定Koc等廣泛適用的土壤色譜柱技術(shù)，該土壤色譜柱不僅具有傳統(tǒng)色譜柱的特點(diǎn)，而且可以被用于液相色譜系統(tǒng)中，通過(guò)污染物在土壤柱上的保留預(yù)測(cè)污染物的環(huán)境行為(如有機(jī)碳分配系數(shù))。本裝填方法采用控制裝填體積的方法進(jìn)行裝填。保證柱床土壤在不干燥狀態(tài)下，土壤液相色譜柱的使用壽命一般在1年以上。土壤柱液相色譜系統(tǒng)可以為污染物環(huán)境行為研究提供可靠的工具，來(lái)源于土壤柱的色譜保留因子與Koc的相關(guān)明顯好于HPLC，通過(guò)土壤柱預(yù)測(cè)的Koc較高效液相色譜法(HPLC)具有更好的精度。
2.由該方法裝填而成的土壤色譜柱可實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)，并具有檢測(cè)快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。


圖1采用本發(fā)明的方法制成的土壤色譜柱所測(cè)定的一種農(nóng)藥的土壤柱色譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1裝填不銹鋼填充柱1填充柱規(guī)格4.6mm×50mm填料為由60％重量的60-80目的擔(dān)體硅藻土和40％重量的60-80目的土壤顆粒；將預(yù)定的填料按每次裝填8mm長(zhǎng)度分成若干等份，將欲裝填的色譜柱加長(zhǎng)到適當(dāng)長(zhǎng)度，即將50mm柱加長(zhǎng)到56mm，裝填7次。
裝填前，填料按配比充分混勻；采用液壓裝填系統(tǒng)將定量的填料裝填到預(yù)定高度的色譜柱中，裝填后去掉加長(zhǎng)部分6mm，以保證每部分裝填的壓力和質(zhì)量一致。
土壤柱的堆密度為0.8-1.81g/cm3，純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi。
實(shí)施例2裝填不銹鋼填充柱2填充柱規(guī)格6mm×72mm填料為由30％重量的60-80目的擔(dān)體硅藻土和70％重量的60-80目的土壤顆粒；將預(yù)定的填料按每次裝填9mm長(zhǎng)度分成若干等份，裝填8次。
裝填前，填料按配比充分混勻；采用液壓裝填系統(tǒng)將定量的填料裝填到預(yù)定高度的色譜柱中。
土壤柱的堆密度為0.8-1.81g/cm3，純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi。
實(shí)施例3裝填不銹鋼填充柱3填充柱規(guī)格10mm×100mm填料為由100％重量的60-80目的土壤顆粒；將預(yù)定的填料按每次裝填8mm長(zhǎng)度分成若干等份，將欲裝填的色譜柱加長(zhǎng)到適當(dāng)長(zhǎng)度，即將100mm柱加長(zhǎng)到104mm，裝填13次。
裝填前，填料按配比充分混勻；采用液壓裝填系統(tǒng)將定量的填料裝填到預(yù)定高度的色譜柱中，裝填后去掉加長(zhǎng)部分4mm，以保證每部分裝填的壓力和質(zhì)量一致。
土壤柱的堆密度為0.8-1.81g/cm3，純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi。
實(shí)施例4裝填不銹鋼填充柱4填充柱規(guī)格10mm×100mm填充土壤3.008g硅藻土和4.512g歐洲標(biāo)準(zhǔn)土4(EUROSOIL 4)
填充方法同實(shí)施例3土壤柱的堆密度為0.96g/cm3，純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi。
實(shí)施例5裝填不銹鋼填充柱5填充柱規(guī)格5mm×50mm填充土壤1.016g 60-80目的歐洲標(biāo)準(zhǔn)土壤3(占80％重量)和0.254g60-80目的硅藻土(占20％重量)將預(yù)定的填料按每次裝填8mm長(zhǎng)度分成若干等份，將欲裝填的色譜柱加長(zhǎng)到適當(dāng)長(zhǎng)度，即將50mm柱加長(zhǎng)到56mm，裝填7次。
裝填前，填料按配比充分混勻；采用液壓裝填系統(tǒng)將定量的填料裝填到預(yù)定高度的色譜柱中，裝填后去掉加長(zhǎng)部分6mm，以保證每部分裝填的壓力和質(zhì)量一致。
土壤柱的堆密度為1.30g/cm3，純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi。
實(shí)施例6裝填不銹鋼填充柱6填充柱規(guī)格5mm×50mm填充土壤0.512g硅藻土和0.768g歐洲標(biāo)準(zhǔn)土1(EUROSOIL 1)裝填方法同實(shí)施例5。
土壤柱的堆密度為1.31g/cm3，純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi。
實(shí)施例7裝填不銹鋼填充柱7
填充柱規(guī)格5mm×50mm填充土壤0.528g硅藻土和0.792g歐洲標(biāo)準(zhǔn)土5(EUROSOIL 5)裝填方法司實(shí)施例5。
土壤柱的堆密度為1.35g/cm3，純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi。
實(shí)施例8裝填不銹鋼填充柱8填充柱規(guī)格5mm×50mm填充土壤0.475g硅藻土和0.475g腐殖酸。
填料方法同實(shí)施例5。
土壤柱的堆密度為0.87g/cm3，純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi。
實(shí)施例9裝填不銹鋼填充柱9填充柱規(guī)格10mm×50mm填充土壤5.82g歐洲標(biāo)準(zhǔn)土2(EUROSOIL 2)填料方法同實(shí)施例5。
土壤柱的堆密度為1.48g/cm3，純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi。
本發(fā)明所提供的土壤色譜柱的重復(fù)性和穩(wěn)定性與土壤柱的裝填質(zhì)量存在密切關(guān)系。此外，裝填好的土壤柱需要使用Mill-Q水長(zhǎng)時(shí)間老化外，必要時(shí)還需要使用甲醇老化。現(xiàn)有的研究表明，甲醇老化土壤柱對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響極小，可以忽略不計(jì)(Environ.Sci.Technol.1985，19975-979)。另外，每次實(shí)驗(yàn)后，應(yīng)用甲醇沖洗土壤色譜柱30min以上，然后用相應(yīng)的流動(dòng)相平衡后方可使用。土壤柱液相色譜測(cè)定的8種農(nóng)藥5次進(jìn)樣保留時(shí)間的最大標(biāo)準(zhǔn)殘差小于1.1％，8種農(nóng)藥在兩根柱子上保留時(shí)間的相對(duì)誤差小于5.8％。
實(shí)施例10 實(shí)施4所制作的土壤柱液相色譜柱測(cè)定的一種農(nóng)藥的典型色譜圖。如圖1所示，被測(cè)化合物的色譜圖。
儀器操作參數(shù)為填充土壤1.016g 60-80目的EUROSOIL 3#標(biāo)準(zhǔn)土壤和0.254g60-80目的硅藻土色譜柱規(guī)格5mm×50mm流動(dòng)相Milli-Q超純水流速0.2ml/min柱溫30℃色譜泵兩臺(tái)Waters 515泵檢測(cè)器Waters 2487紫外檢測(cè)器靈敏度AUF＝1.000檢測(cè)使用被測(cè)化合物的最大吸收波長(zhǎng)。
權(quán)利要求
1.一種土壤色譜柱裝填方法，其特征在于一填充柱，由0-60％重量的60-80目的擔(dān)體和40-100％重量的60-80目的土壤或腐殖酸分次裝填而成。
2.如權(quán)利要求1所述的裝填方法，其特征在于將預(yù)定的填料按每次裝填一定的長(zhǎng)度分成若干等份，也可以將欲裝填的色譜柱加長(zhǎng)到適當(dāng)長(zhǎng)度，使每次裝填量和裝填高度一致，采用液壓裝填系統(tǒng)將定量的填料裝填到預(yù)定高度的色譜柱中，裝填后去掉加長(zhǎng)部分，以保證每部分裝填的壓力和質(zhì)量一致。
3.如權(quán)利要求1所述的裝填方法，其特征在于裝填后土壤柱的堆密度為0.8-1.81g/cm3。
4.如權(quán)利要求1所述的裝填方法，其特征在于純水為流動(dòng)相時(shí)柱壓保持在1000-4000psi。
5.如權(quán)利要求1所述的裝填方法，其特征在于采用5-15cm的不銹鋼填充柱，柱徑4.6-10mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種土壤色譜柱的裝填方法，采用5－15cm的不銹鋼填充柱，柱徑4.6－10mm，土壤液相色譜柱由0－60％重量的60－80目的擔(dān)體(硅藻土)和40－100％重量的60－80目的土壤分次裝填而成，裝填后土壤柱的堆密度為0.8－1.81g/cm
文檔編號(hào)G01N30/00GK1465975SQ02132530
公開日2004年1月7日 申請(qǐng)日期2002年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月4日
發(fā)明者梁鑫淼, 張青, 倪余文, 陳吉平, 許峰, 王偉敏, 蘇凡 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所