專利名稱：低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測(cè)量技術(shù)，更詳細(xì)的是一種動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法。
本發(fā)明還涉及實(shí)現(xiàn)該動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法的裝置。
背景技術(shù)：
目前，對(duì)納米微粒顆粒度及其分布的分析技術(shù)有多種。雖然透射電鏡觀察法是一種顆粒度觀察測(cè)定的絕對(duì)方法，具有可靠性和直觀性，但是該方法的測(cè)量結(jié)果缺乏統(tǒng)計(jì)性，不能代表整體顆粒的粒徑范圍；X射線衍射線寬法測(cè)量的結(jié)果是顆粒的晶粒度，此測(cè)量方法只適用于晶態(tài)的納米粒子晶粒度的評(píng)估，且測(cè)量范圍狹小，只在50納米內(nèi)；比表面積法測(cè)量時(shí)由于顆粒的形狀及缺陷，極易造成測(cè)量結(jié)果的負(fù)偏差，顆粒尺寸的測(cè)定范圍只在1nm-10nm內(nèi)；動(dòng)態(tài)光散射法是通過(guò)測(cè)量微粒在液體中的擴(kuò)散系數(shù)來(lái)測(cè)定顆粒度。該測(cè)量方法測(cè)量范圍寬(1納米-2微米)，而且可獲得精確的粒徑分布。但是目前科研生產(chǎn)中的光子相關(guān)譜儀使用大功率的光源和笨重的水冷系統(tǒng)，不適用于工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)的檢測(cè)，而且易造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法，主要是用一束相干光輻照在液體樣品上，通過(guò)自相關(guān)處理散射光信號(hào)從而測(cè)量出納米顆粒粒徑。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置。
本發(fā)明用低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法包括如下步驟1、連續(xù)激光入射到盛有液體樣品的樣品池中產(chǎn)生散射光信號(hào)；2、接收和測(cè)量散射光信號(hào)；3、通過(guò)自相關(guān)處理所測(cè)信號(hào)。
第一步中，所述激光優(yōu)選波長(zhǎng)為532nm～780nm。最佳波長(zhǎng)為632nm。
第一步中，所述樣品池為雙層折射率樣品匹配池。
第二步中，用單模梯度折射率光纖接收、傳輸散射光信號(hào)。
第三步中，用自相關(guān)器處理所測(cè)量的數(shù)字信號(hào)。
本發(fā)明用低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法的裝置由激光器、起偏器、聚焦透鏡、雙層折射率樣品匹配池、光纖、光子計(jì)數(shù)模塊、自相關(guān)器和計(jì)算機(jī)組成。其中激光器提供相干光；起偏器將出射激光變?yōu)榫€偏振光；聚焦透鏡將偏振光聚焦到樣品池；樣品池和光子計(jì)數(shù)模塊通過(guò)單模梯度折射率光纖連接；光子計(jì)數(shù)模塊、自相關(guān)器、計(jì)算機(jī)依次信號(hào)連接。
本發(fā)明可以在起偏器和聚焦透鏡之間加上全反射棱鏡改變光傳播方向。
所述激光器為連續(xù)激光器。
所述光子計(jì)數(shù)模塊由光電倍增管與單光子計(jì)數(shù)器集成。所述自相關(guān)器為數(shù)字自相關(guān)器，例如美國(guó)correlator公司開發(fā)的數(shù)字自相關(guān)器系列，或德國(guó)broke heaven公司生產(chǎn)的數(shù)字自相關(guān)器系列。所述的計(jì)算機(jī)內(nèi)裝有通用的數(shù)字處理軟件，例如National Instruments公司開發(fā)的LabVIEW軟件或microsoft公司開發(fā)的origin軟件，用于擬合自相關(guān)器處理過(guò)的離散數(shù)字。
本發(fā)明的基本原理為光傳播時(shí)其交變的電磁場(chǎng)引起介質(zhì)分子中電子作加速運(yùn)動(dòng)，振動(dòng)著的電偶極子是次波源向各個(gè)方向輻射電磁波，此即光散射的起因。當(dāng)質(zhì)點(diǎn)或分子的極化率與周圍介質(zhì)的極化率不同時(shí)，便可觀測(cè)到散射光。散射光的頻率應(yīng)與入射光的頻率相同。實(shí)際上，質(zhì)點(diǎn)不停地作布朗運(yùn)動(dòng)。自多普勒效應(yīng)知道，對(duì)處于靜止參考系中的觀察者來(lái)說(shuō)，質(zhì)點(diǎn)輻射的次波頻率與其運(yùn)動(dòng)的速度有關(guān)。質(zhì)點(diǎn)運(yùn)動(dòng)有快有慢，故頻移有個(gè)分布范圍。結(jié)果是散射光場(chǎng)以入射光頻率為中心而展開，故屬于準(zhǔn)彈性光散射。又叫動(dòng)態(tài)光散射。動(dòng)態(tài)光散射的主要應(yīng)用是能快速準(zhǔn)確地測(cè)定溶液中大分子或膠體質(zhì)點(diǎn)的平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)，從而得知其質(zhì)點(diǎn)大小或流體力學(xué)半徑。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)及效果(1)本用低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法測(cè)量納米顆粒粒徑下限低，測(cè)量范圍寬，能測(cè)量幾個(gè)納米到微米級(jí)的顆粒粒徑；(2)本用低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法用低功率激光器，對(duì)被測(cè)量樣品不干擾，無(wú)損傷，保持樣品的天然性；
(3)本用低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法所需樣品量少，只要一毫升；(4)本用低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法采用雙層折射率樣品匹配池減少了雜散光，增強(qiáng)了散射光的相干性，提高了信噪比；(5)本用低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法采用梯度折射率光纖收集、傳輸散射光信號(hào)，提高了相干光的收集效率，增強(qiáng)了信噪比；(6)本用低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散測(cè)量納米顆粒粒徑的方法的裝置體積狹小，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊，生產(chǎn)裝配容易，操作使用方便，整體造價(jià)較低，有較高的性價(jià)比。


圖1是本發(fā)明用動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2(a)是標(biāo)稱為100nm的聚苯乙烯球乳液測(cè)量5分鐘的光強(qiáng)自相關(guān)曲線圖2(b)是標(biāo)稱為100nm的聚苯乙烯球乳液測(cè)量5分鐘的光強(qiáng)自相關(guān)對(duì)數(shù)3(a)是標(biāo)稱為1009nm的聚苯乙烯球乳液測(cè)量5分鐘的光強(qiáng)自相關(guān)曲線圖3(b)是標(biāo)稱為1009nm的聚苯乙烯球乳液測(cè)量5分鐘的光強(qiáng)自相關(guān)對(duì)數(shù)圖
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1圖1示出了本發(fā)明用低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法的裝置示意圖。本裝置主要由激光器1、起偏器2、、聚焦透鏡3、雙層折射率樣品匹配池4、單模光纖5、光子計(jì)數(shù)模塊6、自相關(guān)器7、計(jì)算機(jī)8、全反射棱鏡9組成。其中激光器1提供相干光；起偏器2將出射激光變?yōu)榫€偏振光；聚焦透鏡3將偏振光聚焦到雙層折射率樣品匹配池4；雙層折射率樣品匹配池4和光子計(jì)數(shù)模塊5通過(guò)單模梯度折射率光纖5連接；光子計(jì)數(shù)模塊6、自相關(guān)器7、計(jì)算機(jī)8依次信號(hào)連接。在起偏器2和聚焦透鏡3之間加上全反射棱鏡9改變光傳播方向。
選用各組件組成本裝置，其中激光器1選用波長(zhǎng)為632.8nm的氦氖激光；聚焦透鏡4選用焦距范圍350mm～500mm，本裝置選用350mm；雙層折射率樣品匹配池5為自制，中間放置四面透明的石英比色皿；單模光纖6選用傳輸波長(zhǎng)為632nm梯度折射率單模光纖；光子計(jì)數(shù)模塊7選用美國(guó)correlator公司生產(chǎn)的PMT-120-OP型單光子探測(cè)模塊；自相關(guān)器8選用美國(guó)correlator公司生產(chǎn)的Flex99s160B型數(shù)字自相關(guān)器；計(jì)算機(jī)選用P3微機(jī)，內(nèi)裝有origin6.0圖象處理軟件。
將上述裝置應(yīng)用于標(biāo)稱粒子的測(cè)量1、將樣品匹配池中注入50ml三蒸水；
2、在一個(gè)10mm×10mm×40mm的石英比色皿中加入三蒸水1ml用來(lái)稀釋2微升德國(guó)SIGMA公司生產(chǎn)的標(biāo)稱100nm聚苯乙烯球乳液(10％)；3、打開電源，打開激光器，靜待1分鐘讓激光器穩(wěn)定；4、打開單光子計(jì)數(shù)模塊，打開自相關(guān)應(yīng)用軟件測(cè)量5分鐘；5、用計(jì)算機(jī)中的圖象處理軟件處理測(cè)量數(shù)據(jù)，還原出粒子粒徑大小。
圖2(a)是測(cè)量標(biāo)稱100nm的聚苯乙烯球乳液光強(qiáng)自相關(guān)曲線，測(cè)量結(jié)果為95nm；圖3(a)是測(cè)量標(biāo)稱1009nm的聚苯乙烯球乳液光強(qiáng)自相苯曲線，測(cè)量結(jié)果為1011nm。兩個(gè)測(cè)量結(jié)果說(shuō)明測(cè)量準(zhǔn)確。
權(quán)利要求
1.一種低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法，其特征在于包括如下步驟(1)連續(xù)激光入射到盛有液體樣品的樣品池中產(chǎn)生散射光信號(hào)；(2)接收和測(cè)量散射光信號(hào)；(3)用自相關(guān)器處理散射光信號(hào)。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法，其特征在于在第(1)步中，所述連續(xù)激光波長(zhǎng)為532nm～780nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法，其特征在于所述的連續(xù)激光功率為0.5mw～50mw。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法，其特征在于在第(1)步中，所述的樣品池為雙層折射率樣品匹配池。
5.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法的裝置，其特征在于由激光器、起偏器、聚焦透鏡、雙層折射率樣品匹配池、光纖、光子計(jì)數(shù)模塊、自相關(guān)器和計(jì)算機(jī)構(gòu)成，其中激光器提供相干光，起偏器將出射激光變?yōu)榫€偏振光，聚焦透鏡將偏振光聚焦到樣品池，樣品池和光子計(jì)數(shù)模塊通過(guò)單模梯度折射率光纖連接，光子計(jì)數(shù)模塊、自相關(guān)器、計(jì)算機(jī)依次信號(hào)連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法的裝置，其特征在于在起偏器和聚焦透鏡之間安裝全反射棱鏡改變光傳播方向。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法，其特征在于所述光纖是單模光纖。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法，其特征在于所述單模光纖為梯度折射率光纖。
9.根據(jù)權(quán)利要求5或6或7所述的低強(qiáng)度激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法的裝置，其特征在于所述激光器為低功率激光器。
全文摘要
本發(fā)明提供一種小型實(shí)用、低強(qiáng)度激光的動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納米顆粒粒徑的方法和裝置，包括用適當(dāng)波長(zhǎng)的單色激光輻照液體樣品產(chǎn)生散射光信號(hào)；梯度折射率單模光纖收集、傳輸散射光信號(hào)；單光子計(jì)數(shù)模塊記錄散射光子并轉(zhuǎn)換為電脈沖信號(hào)輸出；自相關(guān)器處理單光子計(jì)數(shù)模塊輸出信號(hào)；一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置，包括光源、起偏器、聚焦透鏡、雙層折射率樣品匹配池、光纖、單光子計(jì)數(shù)模塊、自相關(guān)器和計(jì)算機(jī)；本發(fā)明具有低強(qiáng)度激光測(cè)量，對(duì)樣品無(wú)干擾、無(wú)損傷，能快速、準(zhǔn)確測(cè)量納米顆粒粒徑，以及裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊，小型實(shí)用，適合于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N15/02GK1403797SQ0213492
公開日2003年3月19日 申請(qǐng)日期2002年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月10日
發(fā)明者邢達(dá), 李紹新 申請(qǐng)人:華南師范大學(xué)