專利名稱：金屬原位分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于借助測(cè)定材料的物理性質(zhì)來分析材料的領(lǐng)域，主要涉及金屬材料的化學(xué)成分分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
化學(xué)成分、成分偏析、表面缺陷、夾雜物的含量是鋼鐵生產(chǎn)中質(zhì)量控制的最重要的四項(xiàng)內(nèi)容。在現(xiàn)有技術(shù)中，采用硫印試驗(yàn)來檢驗(yàn)合金元素在鋼中的偏析或分布，用酸浸試驗(yàn)來檢驗(yàn)中心疏松，采用金相法檢驗(yàn)夾雜物種類、形貌、尺寸大小及分布，上述傳統(tǒng)方法操作繁鎖，分析速度慢，所需時(shí)間長(zhǎng)，同時(shí)無法定量化(《光學(xué)顯微分析》P21-40，孫業(yè)英著，清華大學(xué)出版社，1996年10月)。
在現(xiàn)有技術(shù)中，火花源原子發(fā)射光譜儀可以進(jìn)行材料中的化學(xué)成分分析，但只能得到各元素平均含量，無法進(jìn)行成分的分布分析，更無法進(jìn)行偏析度、疏松度、夾雜物定量分析。究其原因，主要是目前火花源原子發(fā)射光譜儀存在以下三項(xiàng)主要技術(shù)缺陷1、靜態(tài)激發(fā)。分析過程中保持樣品固定，每次只是激發(fā)熔融一個(gè)5mm直徑的斑點(diǎn)，為靜態(tài)激發(fā)，不能記錄單次放電的位置，從而無法進(jìn)行元素與夾雜物的分布分析；2、積分檢測(cè)方式。采集的對(duì)象為幾千個(gè)放電脈沖的積分電壓，無法識(shí)別每個(gè)火花特性，從而無法解析蘊(yùn)藏在單次火花放電中的化學(xué)信息；3、高能預(yù)燃。經(jīng)過20至30秒的預(yù)燃，大部分夾雜物被重融，從而無法觀察到那些反映夾雜物信息的異?；鸹?。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種不必預(yù)燃，可以同時(shí)測(cè)定金屬材料的化學(xué)成分、元素成分分布、夾雜物分布及偏析度、疏松度的金屬材料原位分析裝置。
基于上述目的，本發(fā)明的主要技術(shù)方案是利用同步掃描平臺(tái)夾持樣品，實(shí)現(xiàn)連續(xù)移動(dòng)激發(fā)樣品的火花放電，通過分光，由高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集每次放電火花的譜線強(qiáng)度與位置，以數(shù)字方式實(shí)時(shí)記錄，并通過統(tǒng)計(jì)解析，進(jìn)行樣品的化學(xué)成分分析，元素分布分析(偏析度分析)、疏松度分析以及夾雜物分布分析。
根據(jù)上述技術(shù)方案，金屬原位分析裝置包括如下系統(tǒng)激發(fā)光源系統(tǒng)，對(duì)樣品進(jìn)行火花放電，提供樣品蒸發(fā)和原子化能量，分光系統(tǒng)，將接收的火花光譜轉(zhuǎn)化為線性光譜，信號(hào)高速采集系統(tǒng)，對(duì)單次火花放電的進(jìn)行高速采集，信號(hào)分析系統(tǒng)，對(duì)上述單次火花放電的火花光譜進(jìn)行數(shù)字解析，樣品移動(dòng)/定位系統(tǒng)，使樣品相對(duì)于激發(fā)光源進(jìn)行連續(xù)的二維移動(dòng)。
激發(fā)光源系統(tǒng)由高純氬氣控制器(1)、鎢電極(2)、樣品(3)和火花發(fā)生器(4)組成，鎢電極(2)與火花發(fā)生器(4)相連，并與樣品(3)縱向相對(duì)，高純氬氣控制器(1)的噴嘴(18)對(duì)準(zhǔn)火花中心。
分光系統(tǒng)包括入射狹縫(5)單色計(jì)(6)和出射狹縫(7)，所述的入射狹縫(5)和出射狹縫(7)分別處于單色計(jì)(6)的兩側(cè)，出射狹縫(7)的狹縫個(gè)數(shù)為n。
入射狹縫(5)的寬度為20-30μm，出射狹縫(7)的寬度為50-80μm，單色計(jì)(6)采用凹面光柵和帕邢一龍格(Paschen-Runge)裝置，出射狹縫(7)的狹縫個(gè)數(shù)n為3-55個(gè)。
信號(hào)采集系統(tǒng)，由n組包括如下元件的電路組成(a)光電倍增管8將出射狹縫輸出的線性光譜的光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電流信號(hào)，(b)放大板10將上述光電倍增管8輸出的電流信號(hào)進(jìn)行放大，(c)高速采集板11將上述放大板輸出的模擬信號(hào)轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)，然后，上述n組電路并聯(lián)后與高壓板9連接，(d)高壓板9為光電倍增管8提供600-1000伏的負(fù)高壓，使得光電倍增管8的陰極產(chǎn)生的很小的光電子電流，被放大成較大的陽極輸出電流。
信號(hào)分析系統(tǒng)，包括控制機(jī)(12)，接收高速采集板(11)輸出的信號(hào)，并控制樣品移動(dòng)/定位系統(tǒng)15的運(yùn)動(dòng)，計(jì)算機(jī)(13)，對(duì)控制機(jī)輸出的樣品信號(hào)進(jìn)行分析，按照預(yù)先設(shè)定的數(shù)學(xué)模型，得到樣品的元素化學(xué)成分、偏析度、夾雜物含量及分布，和疏松度，打印機(jī)(14)，輸出上述分析結(jié)果。
激發(fā)光源系統(tǒng)激發(fā)的光譜通過反射鏡(16)輸入分光系統(tǒng)的入射狹縫(5)。
樣品移動(dòng)/定位系統(tǒng)由框架(21)、叉架(22)、連接筒(23)、升降臺(tái)(25)、X軸導(dǎo)軌(29)、Y軸導(dǎo)軌(27)、壓桿(32)、步進(jìn)電機(jī)(29，31)組成；升降臺(tái)(25)固定在X軸導(dǎo)軌(29)上，升降臺(tái)(25)通過連接筒(23)與叉架(22)相連，框架(21)固定在叉架(22)上，壓桿(32)通過壓頭(33)緊固樣品(3)，旋緊螺母(24)也用于固定樣品(3)，步進(jìn)電機(jī)(31)通過其絲杠(30)與X軸導(dǎo)軌(29)相連，步進(jìn)電機(jī)(28)通過絲杠(26)與Y軸導(dǎo)軌(27)相連，兩者構(gòu)成X-Y直角坐標(biāo)掃描軌道。
激發(fā)光源系統(tǒng)通過樣品(3)與連續(xù)激發(fā)同步描述定位系統(tǒng)的框架(21)相連。
整個(gè)分光系統(tǒng)處于恒溫控制狀態(tài)之下。
分光系統(tǒng)的光學(xué)基本參數(shù)為光柵焦距750mm，譜線范圍120-800nm。


附圖1為本發(fā)明金屬原位分析儀的結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖2為連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
由附圖1可看出，本發(fā)明金屬原位分析儀包括激發(fā)光源系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、信號(hào)高速采集系統(tǒng)、信號(hào)分析系統(tǒng)和樣品移動(dòng)/定位系統(tǒng)。
激發(fā)光源系統(tǒng)所激發(fā)的光通過反射鏡16輸入分光系統(tǒng)的入射狹縫5相連，分光系統(tǒng)通過出射狹縫7所輸出的線性光譜與單次火花放電高速采集系統(tǒng)的光電倍增管8相連，信號(hào)高速采集系統(tǒng)的高速采集板11通過導(dǎo)線與信號(hào)分析系統(tǒng)中的控制機(jī)12相連，信號(hào)分析系統(tǒng)中的控制機(jī)12通過導(dǎo)線17與樣品移動(dòng)/定位系統(tǒng)中的步進(jìn)電機(jī)28和31相連。
所述的激發(fā)光源系統(tǒng)由高純氬氣控制器1、鎢電極2、樣品3和火花發(fā)生器4組成；鎢電極2與火花發(fā)生器4相連，并與樣品3縱向相對(duì)，高純氬氣控制器1的噴嘴18對(duì)準(zhǔn)火花發(fā)生器4所產(chǎn)生的火花中心。
所述的分光系統(tǒng)由入射狹縫5、單色計(jì)6和出射狹縫7組成；入射狹縫5和出射狹縫7分別處于單色計(jì)6的兩側(cè)。入射狹縫5的寬度為20-30μm，出射狹縫7的寬度為50-80μm，出射狹縫的狹縫個(gè)數(shù)n為3-55個(gè)，可以形成3-55個(gè)線狀譜線通道，同時(shí)分析樣品中的多個(gè)元素。
單色計(jì)6采用凹面光柵、帕邢-龍格(Paschen-Runge)裝置。分光系統(tǒng)的光學(xué)基本參數(shù)為光柵焦距750mm，譜線范圍120-800nm。整個(gè)分光系統(tǒng)處于恒溫控制狀態(tài)之下。
本裝置由于對(duì)單次火花放電進(jìn)行信號(hào)采集，取消了現(xiàn)有技術(shù)中的積分電路，所述的信號(hào)高速采集系統(tǒng)由光電倍增管8、高壓板9、放大板10和高速采集板(A/D)11組成；相對(duì)于分光系統(tǒng)中出射狹縫的狹縫個(gè)數(shù)n，對(duì)應(yīng)的也有n組對(duì)應(yīng)的單次火花放電高速采集系統(tǒng)。每一組單次火花放電采集系統(tǒng)中光電倍增管8、放大板10和高速采集板11均通過導(dǎo)線串聯(lián)，各組之間則相互并聯(lián)，而高壓板9則通過導(dǎo)線19與每一組中的光電倍增管8相通。
所述的火花光譜單次放電數(shù)字解析系統(tǒng)由控制機(jī)12、計(jì)算機(jī)13和打印機(jī)14組成；三者通過導(dǎo)線相連。
所述的樣品移動(dòng)/定位系統(tǒng)，對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)激發(fā)、同步掃描，是一種可編程的自動(dòng)化機(jī)械裝置，它由框架21，叉架22、連接筒23、升降臺(tái)25、X軸導(dǎo)軌29、Y軸導(dǎo)軌27、壓桿32、步進(jìn)電機(jī)28和31組成。升降臺(tái)25固定在X軸導(dǎo)軌29上，升降臺(tái)25通過連接筒23與叉架22相連，框架21固定在叉架22上，壓桿32通過壓頭33緊固樣品3，旋緊螺栓24也用于固定樣品3；步進(jìn)電機(jī)31通過其絲杠30與X軸導(dǎo)軌29相接，步進(jìn)電機(jī)28通過絲杠26與y軸導(dǎo)軌27連接，兩者構(gòu)成X-Y直角坐標(biāo)掃描軌道。
信號(hào)分析系統(tǒng)中，控制機(jī)12通過導(dǎo)線17發(fā)出運(yùn)動(dòng)命令，控制步進(jìn)電機(jī)28和31帶動(dòng)框架21在選定區(qū)域內(nèi)進(jìn)行掃描，運(yùn)動(dòng)范圍和軌跡可根據(jù)分析任務(wù)隨時(shí)調(diào)整，能夠?qū)崟r(shí)記錄火花發(fā)生器放電電極的準(zhǔn)確位置。樣品的移動(dòng)速度達(dá)到0.1-1mm/sec，可以在樣品沒有發(fā)生重融的情況下，進(jìn)行連續(xù)激發(fā)和同步掃描，得到樣品最原始狀態(tài)的性能參數(shù)。
具體實(shí)施例方式
采用本發(fā)明金屬原位分析儀分析金屬材料化學(xué)成分是通過測(cè)量各元素的特征譜線的強(qiáng)度來測(cè)定各成分的含量，并結(jié)合位置信號(hào)，確定元素的分布，下面介紹本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，其具體的工作過程如下1、確定X-Y軸原點(diǎn)由連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)15夾持樣品3移動(dòng)，確定一個(gè)相對(duì)零點(diǎn)。
2.樣品參數(shù)設(shè)置。
由計(jì)算機(jī)13設(shè)置樣品掃描范圍。
3.激發(fā)采樣激發(fā)光源系統(tǒng)在程序的控制下，在樣品表面進(jìn)行火花放電，連續(xù)光譜經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，由單次火花放電高速采集系統(tǒng)采集、存儲(chǔ)。
4.數(shù)據(jù)處理由計(jì)算機(jī)13通過控制機(jī)12接受的每次火花放電能量的相對(duì)大小，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)解析，計(jì)算出各元素的化學(xué)成分和夾雜物含量，結(jié)合由控制機(jī)12所接受的來自連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)中的火花位置信息，就可計(jì)算材料表面各成分的偏析度和疏松度，并繪出各元素的成分布和夾雜物分布圖象，以二維、三維立體方式顯示。并通過打印機(jī)，打印輸出。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)一次掃描分析，同時(shí)得到材料中元素含量、元素成分分布、偏析度、疏松度和夾雜物的定量分析結(jié)果。分析測(cè)試信息全面，對(duì)照性強(qiáng)。
(2)以掃描范圍內(nèi)各點(diǎn)的元素含量的平均值來計(jì)算樣品的化學(xué)成分，避免了元素偏析時(shí)取樣點(diǎn)的差異而帶來的誤差，分析結(jié)果更可靠。
(3)以二維圖形顯示材料任意點(diǎn)、線上的各元素成分含量，并標(biāo)明最嚴(yán)重偏析出現(xiàn)的位置，結(jié)果定量準(zhǔn)確，實(shí)用性強(qiáng)。
(4)以二維圖形顯示材料任意點(diǎn)、線上的疏松狀況，并標(biāo)明最嚴(yán)重疏松出現(xiàn)的位置，結(jié)果定量準(zhǔn)確，實(shí)用性強(qiáng)。
(5)以三維立體圖形顯示材料中元素成分和夾雜物的分布，形象直觀。
(6)分析周期短，適用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)時(shí)監(jiān)控。
權(quán)利要求
1.金屬原位分析裝置，其特征是，它包括如下系統(tǒng)激發(fā)光源系統(tǒng)，對(duì)樣品進(jìn)行火花放電，提供樣品蒸發(fā)和原子化能量，分光系統(tǒng)，將接收的火花光譜轉(zhuǎn)化為線性光譜，信號(hào)高速采集系統(tǒng)，對(duì)單次火花放電的進(jìn)行高速采集，信號(hào)分析系統(tǒng)，對(duì)上述單次火花放電的火花光譜進(jìn)行數(shù)字解析，樣品移動(dòng)/定位系統(tǒng)，使樣品相對(duì)于激發(fā)光源進(jìn)行連續(xù)的二維移動(dòng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位分析裝置，其特征是，所述的激發(fā)光源系統(tǒng)由高純氬氣控制器(1)、鎢電極(2)、樣品(3)和火花發(fā)生器(4)組成，鎢電極(2)與火花發(fā)生器(4)相連，并與樣品(3)縱向相對(duì)，高純氬氣控制器(1)的噴嘴(18)對(duì)準(zhǔn)火花中心。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位分析裝置，其特征是，所述的分光系統(tǒng)包括入射狹縫(5)單色計(jì)(6)和出射狹縫(7)，所述的入射狹縫(5)和出射狹縫(7)分別處于單色計(jì)(6)的兩側(cè)，出射狹縫(7)的狹縫個(gè)數(shù)為n。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金屬原位分析裝置，其特征是，所述的入射狹縫(5)的寬度為20-30μm，出射狹縫(7)的寬度為50-80μm，單色計(jì)(6)采用凹面光柵和帕邢一龍格(Paschen-Runge)裝置，出射狹縫(7)的狹縫個(gè)數(shù)n為3-55個(gè)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位分析裝置，其特征是，所述的信號(hào)采集系統(tǒng)，由n組包括如下元件的電路組成(a)光電倍增管8將出射狹縫輸出的線性光譜的光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電流信號(hào)，(b)放大板10將上述光電倍增管8輸出的電流信號(hào)進(jìn)行放大，(c)高速采集板11將上述放大板輸出的模擬信號(hào)轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)，然后，上述n組電路并聯(lián)后與高壓板9連接，(d)高壓板9為光電倍增管8提供600-1000伏的負(fù)高壓，使得光電倍增管8的陰極產(chǎn)生的很小的光電子電流，被放大成較大的陽極輸出電流。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬原位分析裝置，其特征是，所述的信號(hào)分析系統(tǒng)，包括控制機(jī)(12)，接收高速采集板(11)輸出的信號(hào)，并控制樣品移動(dòng)/定位系統(tǒng)15的運(yùn)動(dòng)，計(jì)算機(jī)(13)，對(duì)控制機(jī)輸出的樣品信號(hào)進(jìn)行分析，按照預(yù)先設(shè)定的數(shù)學(xué)模型，得到樣品的元素化學(xué)成分、偏析度、夾雜物含量及分布，和疏松度，打印機(jī)(14)，輸出上述分析結(jié)果。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位分析裝置，其特征是，所述的激發(fā)光源系統(tǒng)激發(fā)的光譜通過反射鏡(16)輸入分光系統(tǒng)的入射狹縫(5)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位分析裝置，其特征是，所述的樣品移動(dòng)/定位系統(tǒng)由框架(21)、叉架(22)、連接筒(23)、升降臺(tái)(25)、X軸導(dǎo)軌(29)、Y軸導(dǎo)軌(27)、壓桿(32)、步進(jìn)電機(jī)(29，31)組成；升降臺(tái)(25)固定在X軸導(dǎo)軌(29)上，升降臺(tái)(25)通過連接筒(23)與叉架(22)相連，框架(21)固定在叉架(22)上，壓桿(32)通過壓頭(33)緊固樣品(3)，旋緊螺母(24)也用于固定樣品(3)，步進(jìn)電機(jī)(31)通過其絲杠(30)與X軸導(dǎo)軌(29)相連，步進(jìn)電機(jī)(28)通過絲杠(26)與Y軸導(dǎo)軌(27)相連，兩者構(gòu)成X-Y直角坐標(biāo)掃描軌道。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位分析裝置，其特征是，所述的激發(fā)光源系統(tǒng)通過樣品(3)與連續(xù)激發(fā)同步描述定位系統(tǒng)的框架(21)相連。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析裝置，其特征是，整個(gè)分光系統(tǒng)處于恒溫控制狀態(tài)之下。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析裝置，其特征是，分光系統(tǒng)的光學(xué)基本參數(shù)為光柵焦距750mm，譜線范圍120-800nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及金屬材料化學(xué)分析領(lǐng)域。所述的金屬原位分析儀由激發(fā)光源系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、單次火花放電信號(hào)高速采集系統(tǒng)、對(duì)火花光譜單次放電進(jìn)行數(shù)字解析的信號(hào)分析系統(tǒng)和連續(xù)激發(fā)同步掃描的樣品移動(dòng)/定位系統(tǒng)組成。本發(fā)明利用同步掃描樣品，實(shí)現(xiàn)樣品連續(xù)移動(dòng)，連續(xù)火花放電，通過分光、高速信號(hào)采集，以數(shù)字方式實(shí)時(shí)記錄，通過統(tǒng)計(jì)解析，可同時(shí)進(jìn)行樣品的化學(xué)成分、元素分布、疏松度和類雜物分布的分析，結(jié)果準(zhǔn)確全面。
文檔編號(hào)G01N21/63GK1504741SQ0215370
公開日2004年6月16日 申請(qǐng)日期2002年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月2日
發(fā)明者王海舟, 陳吉文, 楊志軍, 楊新生, 高宏斌, 賈云海, 袁良經(jīng), 屈文俊, 王哲寧 申請(qǐng)人:鋼鐵研究總院