專利名稱：微型火焰離子化檢測器的制作方法
技術領域：
本實用新型是一種用于便攜式氣相色譜儀的微型火焰離子化檢測器檢測器。
傳統(tǒng)的FID的原理從毛細管色譜柱流出的氣體在FID的噴嘴處與進入的氫氣以及用于尾吹的氮氣混合，用點火燈絲點燃氫火焰，并通入空氣助燃。極化極和收集極通過高電阻、基流補償和50～350v的直流電源組成檢測電路，測量氫焰中產生的微電流，檢測電路又是微電流放大器的輸入。它最大的缺點是需要三種氣源。
傳統(tǒng)的FID檢測器中氮氣與氫氣混合氣體的流量大于30ml/min，空氣的流量300～500ml/min，相應要求收集極和噴口的直徑較大；另外為了避免空氣渦流造成火焰不穩(wěn)定而形成閃爍噪音，增加噴口與空氣進口的垂直距離(一般為2cm左右)，使得整個FID的高度為5～7cm，體積變得很大，不適合作為攜式氣相色譜儀檢測器。
便攜式氣相色譜儀最常用的檢測器是氫火焰離子化檢測器FID，它通用性強，靈敏度高，對各類有機物都有響應，非常適合于分析輕烴氣體和各種揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機物，且檢測器的線性范圍寬，可達106。
本實用新型的檢測器主要由圓柱形內腔的檢測器腔體、毛細管噴口、多孔金屬板、金屬套管式的極化極、收集極、并配以溫度傳感器和加熱絲組成。圓柱形的檢測器腔中間是一個內腔，內腔底部有一個小孔是石英毛細管進入腔體的的孔道。腔體一側是空氣入口孔道，溫度傳感器孔道、收集極外線路孔道、加熱絲孔道、極化極的外線路孔道，它們分別通入空氣、插入傳感器和加熱絲，連接極化極和收集極至外電路的通道。內腔以小孔中的毛細管柱為中心依次是圓環(huán)形絕緣體套座，該圓環(huán)形體絕緣套座底側凸起，用以方便放置多孔金屬板。毛細管從底部穿入，在其上端先套上絕緣體套管，再套上一個用于極化極高壓接口的金屬環(huán)，接著套上作為極化極的金屬套管，并使得毛細管高出金屬套管0.5mm。隨后在金屬套管外層套上絕緣外套，然后將毛細管連同金屬套管穿出金屬多孔板，并使金屬套管高出金屬多孔板1mm，且絕緣外套和金屬板在同一個水平面上。在金屬板的上面放置一圓環(huán)形絕緣墊片。喇叭形的收集極內層為金屬，外層是絕緣材料，以喇叭口向下放置于絕緣墊片上，工作時旋上螺紋式上蓋。溫度傳感器孔道放入微型溫度傳感器，加熱絲孔道中置入加熱絲，將電路接入外電路?？諝馊肟诳椎?、極化極孔道、收集極孔道與內腔相切并相通，分別用以引入空氣、連接極化極，連接收集極之用途。
毛細管柱從腔體底部通過金屬螺紋套管穿入腔體，至金屬板上穿出作為噴口，螺紋套管與腔體底部螺紋擰緊連接。
毛細管噴口內徑是0.075～0.30mm。
毛細管外層有金屬套管作為極化極。
金屬套管上從毛細管噴口，下至金屬圓環(huán)，金屬圓環(huán)作為極化極的高壓接頭。
多孔金屬板是直徑為20-400μm的不銹鋼小球壓制而成。
收集極與毛細管噴口之間的距離是0.10～0.35cm，距離的減少使檢測器體積大大減少。
毛細管色譜柱從檢測器底部進入螺紋套管，在尾吹小孔上面1～2mm處與作為噴口毛細管的下部相接近。
螺紋套管一側連接有一個尾吹管道，用以檢測氣體的尾吹。
螺紋套管與腔體連接處用絕緣粉末如石墨密封。
毛細管噴口采用雙層、外層用金屬，便于加高壓，與收集極間形成電場，內層是毛細管噴口，以石英制作為好。
通過本實用新型設計的檢測器其尺寸可以很小。一般圓柱形腔體的高為1.60～3.5cm，直徑1.5～3.5cm，石英毛細管噴口內徑0.075～0.30mm，多孔金屬板小球的直徑20-400μm。
本實用新型腔體材料以金屬不銹鋼為好，毛細管以石英為好，絕緣材料以聚四氟乙烯為好，收集極和極化極等導電部分材料以不銹鋼為好。
本實用新型的微型FID的結構如

圖1所示，工作時從毛細管柱流出的氣體，經過尾吹H2的作用下很快到達內徑為0.075～0.30mm石英毛細管噴口，經高壓點火燃燒。由于采用很小內徑的石英毛細管作為噴口，使尾吹H2的流量僅為7ml/min左右，空氣流量大約67ml/min，毛細管柱內樣品載氣的流量為1～2ml/min。本實用新型又采用了多孔金屬板，作為助燃氣體的空氣垂直地通過多孔金屬板的小孔，以層流的方式流動，從而降低火焰的閃爍噪音，空氣引入口與噴口的距離下降到2～4mm。樣品在點燃后形成的火焰中解離，形成正負離子。在噴口的上方有一個喇叭形的收集極，在收集極和噴口間加一高壓，粒子就在電場中定移動，產生微弱的電流信號，信號的強弱與樣品的量成正比，信號放大后由計算機處理，得到色譜圖。
本實用新型的微型氫火焰離子化檢測器，其構造和材料設計均不同于傳統(tǒng)FID。微型FID在設計上采用以下幾個獨創(chuàng)之處1.積木式結構檢測器采用一體化設計，十分方便于加工和安裝。外殼用金屬材料加工便于加熱和電場屏蔽，上蓋采用螺紋旋轉密封。其中噴口、高壓、多孔金屬板、收集極及絕緣部件依次疊加其上，通過上蓋旋緊固定。2.采用多孔金屬片板檢測器中火焰燃燒的穩(wěn)定性對離子化效率有很大影響。為了避免空氣渦流造成火焰不穩(wěn)定，傳統(tǒng)氣相色譜儀采用的方法是增加噴口與空氣引入口的垂直距離(一般為2厘米左右)，采用多孔金屬板，使空氣垂直地通過金屬板，以層流方式流動，可降低火焰的閃爍噪音，空氣引入口與噴口的距離下降到2～4毫米。3.采用石英毛細管噴口傳統(tǒng)色譜儀的噴口多采用金屬毛細管，噴口內徑越小，檢測的靈敏度越高；但過細的噴口易導致樣品炭化阻塞。微型FID采用雙層毛細管結構，外層金屬上加高壓，與收集極間形成電場，內層為石英毛細管噴口，減少樣品燃燒過程的炭化，提高檢測的靈敏度。4.收縮式燃燒室火焰燃燒室的大小形狀對離子化效率有很大影響，尤其是收集極決定了電場的分布情況和兩電極間氣體的流動方式。微型檢測器改進傳統(tǒng)的圓柱形收集極為喇叭狀，形成更合理的電場和氣體動力學流場，提高了離子化效率和穩(wěn)定性，并創(chuàng)造了良好的燃燒動力學空間。5.二元燃氣傳統(tǒng)FID采用氮氣作為尾吹氣，微型FID采用氫氣作尾吹氣，以提高燃燒溫度和離子化效率。綜上所述，本實用新型獲得了以下優(yōu)良效果1.喇叭形收集極，提高收集效率20％以上，電場電壓可降低。2.金屬套管電極，部件依次疊放，噴口毛細管外部密封。3.一體化積木式堆積結構，旋緊式上蓋固定，便于裝卸。4.外殼直熱加熱、恒溫，減小加熱功率，250℃恒溫僅6W。5.石英毛細管噴口(無導電涂層)便于更換(內徑0.10～0.25mm，外徑0.38mm)。6.不銹鋼多孔氣體過濾環(huán)(20-400μm不銹鋼微粒)，增加氣體通透性、不易堵塞微孔道。
圖2是本實用新型FID檢測器的多孔金屬板與毛細管噴口處的放大圖。
圖3是本實用新型FID檢測器腔體的俯視示意圖。
上述圖中其中1是內腔為圓柱形的腔體，2是毛細管色譜柱，3是多孔金屬板，4是金屬板的絕緣套座，5是收集極外線路孔道，6是圓環(huán)形的絕緣墊，7是空氣入口孔道，8是溫度傳感器孔道，9是喇叭形收集極，10是加熱絲，11是螺紋上蓋，12是收集極的絕緣外套，13是噴口，14是密封件，15是金屬圓環(huán)式的極化極高壓接口，16是毛細管柱的套管，17是金屬套管式的極化極，18是金屬套管極化極的絕緣套，19是極化極的外線路孔道，20是檢測器的內腔孔，21是尾吹管道，22是檢測器底部的小孔。
2.在不銹鋼腔體的上面較厚的地方打直徑0.350cm、深1.152cm的孔，以便放置加熱絲，再打直徑、深度分別為0.192cm、0.1784cm；0.192cm、0.1780cm；0.176cm、0.980cm；0.176cm、0.900cm的四個小孔，分別作為空氣入口孔道、極化極高壓的輸入線的孔道、收集極的外線路孔道、放置溫度傳感器的孔道。
3.取一根長為7.0mm、內徑0.20mm石英毛細管，一端穿過腔內底部的小孔，然后在毛細管上先套一個圓環(huán)形絕緣套管(材料為聚四氟乙烯，外徑為0.80mm、內徑為0.40mm、高度為0.180cm)，再在毛細管上面套上不銹鋼圓環(huán)和不銹鋼套管式的極化極(不銹鋼圓環(huán)與極化極相連，并與外線路相連。不銹鋼圓環(huán)的外徑0.80mm、內徑0.40mm厚度0.020cm；不銹鋼套管式的極化極外徑0.60mm、內徑0.40mm、長0.220cm)，并使得毛細管高出金屬套管0.50mm，這樣就形成一個雙層毛細管噴口。在極化極的外面再套上一個絕緣的套管(材料為聚四氟乙烯，長為0.20cm、外徑0.80mm、內徑0.60mm)。
4.接著在圓柱形腔內放入絕緣聚四氟乙烯套座(高0.40cm、外徑1.180cm、上部內徑0.900cm、套座深0.200cm、下部內徑0.720cm)，將毛細管噴口穿過絕緣套座中的多孔金屬板的中央小孔(多孔金屬板是由許多直徑為100μm的不銹鋼小球加工而成，多孔金屬板的直徑為0.900cm，厚度為0.200cm，它的中央為一直徑為0.80mm的小孔)，使石英毛細管噴口高出多孔金屬板1.0mm。
5.再接著在多孔金屬板的上方放置一絕緣墊片(材料為聚四氟乙烯，內徑0.650cm、外徑1.180cm、厚度0.226cm)，在絕緣墊片的上面放置喇叭形的收集極裝置(該裝置的外層是絕緣的聚四氟乙烯套管，其外徑為1.180cm、高1.020cm、下部內徑1.010cm、上部內徑為0.650cm；套管的里面是不銹鋼制的喇叭形的收集極，其下部內徑0.760cm、上部內徑0.600cm、高0.640cm、厚度0.250cm，收集極并與外線路相連)。
6.毛細管色譜柱進入帶有螺紋不銹鋼套管(外徑0.370cm、內徑0.40mm、長1.520cm)與作為噴口用的石英毛細管下部相接，在不銹鋼管的一側連接有內徑為0.60mm作為尾吹氣體H2的不銹鋼管道，將不銹鋼套管與上面的腔體螺紋擰緊連接，并用石墨作為密封材料防止外面的空氣流入毛細管。
7.最后用螺紋的不銹鋼的密封蓋(厚度1.010cm、外徑1.180cm、內徑0.290cm)旋緊密封，再與微電流放大器相連，即為便攜式色譜儀的FID檢測器。
權利要求1.一種微型火焰離子化檢測器，由圓柱形內腔檢測器腔體、毛細管噴口、多孔金屬板、極化極、收集極、以及傳感器、加熱絲等部件組成，其特征是檢測器腔體(1)中是圓柱形的內腔(20)，內腔底有一個小孔(22)，其為毛細管柱孔道，腔體一側分別是空氣入口孔道(7)，溫度傳感器孔道(8)，收集極的外線路孔道(5)，加熱絲孔道(10)，極化極外電路孔道(19)，從內腔以小孔中毛細管柱為中心依次是絕緣體套座(4)、絕緣體套座中置有一多孔金屬板(3)，金屬板下是極化極的高壓金屬圓環(huán)接口(15)，毛細管外金屬套管式的極化極(17)，毛細管從底部至金屬板上端部是雙層噴口(13)，金屬板上是絕緣墊片(6)，然后是喇叭形的收集極(9)，最后是內腔的螺紋式上蓋(11)，腔體一側是溫度傳感器孔道和加熱絲孔道外，其余三個孔道與內腔壁相切并相通。
2.根據(jù)權利要求1所述的微型火焰離子化檢測器，其特征是檢測器的噴口是毛細管(13)。
3.根據(jù)權利要求2所述的微型火焰離子化檢測器，其特征是檢測器的毛細管噴口的內徑是0.075～0.30mm。
4.根據(jù)權利要求1所述的微型火焰離子化檢測器，其特征是檢測器的極化極是毛細管噴口的外層金屬套管(17)。
5.根據(jù)權利要求4所述的微型火焰離子化檢測器，其特征是檢測器的金屬套管極化極的高壓接頭是位于多孔金屬板下方的金屬圓環(huán)(15)。
6.根據(jù)權利要求1所述的微型火焰離子化檢測器，其特征是制備多孔金屬板的不銹鋼小球的直徑是20-400μm。
7.根據(jù)權利要求1所述的微型火焰離子化檢測器，其特征是收集極與噴口間的距離為0.10～0.35cm。
8.根據(jù)權利要求1所述的微型火焰離子化檢測器，其特征是檢測器腔體底部是毛細管色譜柱螺紋套管(16)。
9.根據(jù)權利要求8所述的微型火焰離子化檢測器，其特征是毛細管色譜柱套管側部是連接一尾吹管道(21)。
10.根據(jù)權利要求8所述的微型火焰離子化檢測器，其特征是螺紋套管與檢測器腔體底部相連接處有密封體(14)。
專利摘要本實用新型是用于便攜式氣相色譜儀的檢測器?，F(xiàn)有的傳統(tǒng)FID檢測器存在體積大、需要三種氣源等缺點，不適合用于便攜式氣相色譜儀。本實用新型設計一種金屬的帶有直接加熱裝置的圓柱形內腔的腔體、多孔金屬板、喇叭形的收集極、石英毛細管噴口、金屬套管式的極化極、聚四氟乙烯絕緣部件、金屬的螺紋密封蓋組成。在圓柱形腔體內，依次疊放極化極、多孔金屬板、毛細管噴口、收集極及絕緣部件之后，用螺紋密封蓋旋緊密封，用氫氣作為尾吹。本檢測器具有體積小、靈敏度高、便于裝卸、自行加熱、只要兩種氣源且氣體消耗少等優(yōu)點，十分適合作為便攜式氣相色譜儀的檢測器。
文檔編號G01N30/00GK2524244SQ0221576
公開日2002年12月4日 申請日期2002年2月10日 優(yōu)先權日2002年2月10日
發(fā)明者張祥民, 鄧春暉, 張婕, 劉堯 申請人:復旦大學