專利名稱：痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑及配制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分析測(cè)試試劑，特別是涉及一種痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑及配制方法。
背景技術(shù)：
電化學(xué)分析是一種靈敏、簡(jiǎn)捷的痕量物質(zhì)分析測(cè)試方法，尤其是各種伏安分析技術(shù)可以測(cè)定μg/L級(jí)甚至更低濃度的金屬離子，所用儀器簡(jiǎn)單價(jià)廉，操作容易掌握，測(cè)定成本低，所測(cè)定的樣品涉及礦產(chǎn)、冶金、紡織、電子、化工產(chǎn)品、醫(yī)藥、食品、日用化學(xué)品、動(dòng)植物、人體組織、器官、體液等。但針對(duì)某些特定的分析測(cè)試對(duì)象和測(cè)試指標(biāo)，僅僅依靠電化學(xué)分析儀器本身的靈敏度和選擇性尚不能滿足，可能達(dá)不到要求的檢測(cè)靈敏度或難于排除干擾，因此，以改變測(cè)定試劑的化學(xué)組成來(lái)改善電化學(xué)(伏安)法測(cè)定的性能對(duì)提高該方法的實(shí)用性具有重要的意義，就痕量鉛的檢測(cè)而言，目前報(bào)道的電化學(xué)(伏安)法測(cè)定的最低的檢測(cè)下限在幾個(gè)μg/L，這對(duì)于檢測(cè)微量樣品(如幾十微升血液)中的鉛是不夠的，因此需通過(guò)添加特定的化學(xué)試劑增敏而實(shí)現(xiàn)檢測(cè)目的，且此類樣品成分復(fù)雜，含有多種對(duì)鉛測(cè)定產(chǎn)生干擾的組分，提高檢測(cè)的選擇性也是基于測(cè)定試劑的化學(xué)組成而實(shí)現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑及配制方法，它不但具有較高靈敏度和選擇性的利用電化學(xué)(伏安)分析儀器測(cè)定痕量鉛(1μg/L數(shù)量級(jí))的配套檢測(cè)試劑，而且，適合于微量樣品的測(cè)定。
為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑的配方組成的成份(重量百分比)由以醋酸銨和乙醇(亦可使用其他醇如甲醇、丙醇等)為主要成分，以超純水為溶劑，配制成含5-20％醋酸銨和5-10％乙醇的溶液，其酸度可調(diào)節(jié)在pH值5-8之間，在此溶液中添加合適的苯胲類絡(luò)合劑(如亞硝基苯胲胺鹽等)以提高試劑的檢測(cè)靈敏度，加入少量的0.1-5％氯化鉀或其他可溶性氯化物以穩(wěn)定電位，由于該試劑所要求的檢測(cè)濃度極低，因此，需對(duì)此試劑控制在負(fù)1.2伏電壓的狀況下進(jìn)行陰極電解提純處理，以降低試劑中可能存在的雜質(zhì)濃度從而減小空白。
本發(fā)明的痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑用于鉛的電化學(xué)(伏安)法檢測(cè)靈敏度較現(xiàn)有的方法更高，檢測(cè)下限可達(dá)1μg/L以下，線性上限可達(dá)50μg/L以上，重現(xiàn)性好，測(cè)量過(guò)程簡(jiǎn)捷方便，抗干擾能力強(qiáng)，配合適當(dāng)?shù)碾娀瘜W(xué)方法，尤其適合血液等微量復(fù)雜樣品中痕量鉛的測(cè)定，該發(fā)明的痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑呈近無(wú)色透明狀，為中性水溶液，pH值在5-8之間，無(wú)腐蝕性，空氣中露置稍有揮發(fā)，但無(wú)刺激性，可長(zhǎng)期保存，使用十分方便。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑及配制方法的實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
本發(fā)明的痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑的配方組成的成份(重量百分比)是由醋酸銨5-20％、乙醇5-10％(亦可使用其他醇如甲醇、丙醇等)、氯化鉀0.1-5％(或其他可溶性氯化物)、亞硝基苯胲胺鹽適量(也可以為其他苯胲類絡(luò)合劑)及其余為超純水所組成，各組份的總和為100％。
本發(fā)明的痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑的配制過(guò)程如下一、將溫度維持在室溫，攪拌過(guò)程中依次往超純水中加入醋酸銨5-20％、乙醇5-10％、氯化鉀0.1-5％及亞硝基苯胲胺鹽適量，直至充分混合，調(diào)節(jié)其酸度可在pH值5-8之間，各組份總和為100％；二、對(duì)均勻溶合后的試劑，控制調(diào)節(jié)電壓在負(fù)1.2伏的狀況下，進(jìn)行適當(dāng)?shù)年帢O電解提純處理，然后，一種痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑也即制備而成。
權(quán)利要求
1.一種痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑及配制方法，其特征在于它的配方的組份(重量百分比)由含醋酸銨5-20％、乙醇5-10％(亦可使用其他醇如甲醇、丙醇等)、氯化鉀0.1-5％(或其他可溶性氯化物)、亞硝基苯胲胺鹽適量(也可以是其他苯胲類絡(luò)合劑)及其余為超純水所組成，配制步聚在室溫下且不斷攪拌中，逐一往超純水中加入醋酸銨5-20％、乙醇5-10％、氯化鉀0.1-5％及亞硝基苯胲胺鹽適量，直至均勻混合，調(diào)節(jié)其酸度可在pH值5-8之間，然后，對(duì)溶合后的試劑，以電壓為負(fù)1.2伏的條件下，實(shí)施一定的陰極電解提純處理，而后，即制得成一種痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑及配制方法。本發(fā)明的主要特征是配方組份(重量百分比)由含醋酸銨5－20％、乙醇5－10％、氯化鉀0.1－5％、亞硝基苯胲胺鹽(適量)及其余為超純水所組配成，配制步聚是在室溫下且不斷攪拌中，逐一往超純水中加入醋酸銨、乙醇、氯化鉀及亞硝基苯胲胺鹽，直至均勻溶合，調(diào)節(jié)其酸度可在pH值5－8之間，最后將對(duì)均勻混合后的試劑，控制電壓為負(fù)1.2伏的條件下，進(jìn)行一定的陰極電解提純處理，這樣，即制備成一種痕量鉛電化學(xué)檢測(cè)試劑。本發(fā)明是具有較高靈敏度和選擇性的利用電化學(xué)(伏安)分析儀器測(cè)定痕量鉛(1μg/l數(shù)量級(jí))的配套檢測(cè)試劑，適合于微量樣品的測(cè)定。
文檔編號(hào)G01N27/26GK1536355SQ0311636
公開(kāi)日2004年10月13日 申請(qǐng)日期2003年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月14日
發(fā)明者屠一鋒, 儲(chǔ)長(zhǎng)群 申請(qǐng)人:儲(chǔ)長(zhǎng)群