專利名稱：一種檢測(cè)固態(tài)爆炸物微粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及痕量爆炸物探測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種應(yīng)用于機(jī)場(chǎng)、碼頭、車站等公共場(chǎng)所對(duì)人員和行李等進(jìn)行非接觸、無(wú)損傷安全檢查的一種檢測(cè)固態(tài)爆炸物微粒的方法。
其中，金屬探測(cè)法只能檢測(cè)帶有金屬裝置的可疑物，為認(rèn)定爆炸裝置提供信息，可對(duì)人體進(jìn)行檢查。X射線法的探測(cè)原理與金屬探測(cè)法類似，但由于存在輻射安全問(wèn)題，因此只能對(duì)行李進(jìn)行檢查。對(duì)于恐怖分子經(jīng)常使用的塑膠炸藥，金屬探測(cè)法和X射線法均無(wú)能為力。
熱中子活化法是一種直接檢測(cè)爆炸物成分的方法，準(zhǔn)確度較高，可用于探測(cè)塑膠炸藥，由于也存在輻射安全問(wèn)題，因此不能用于人體檢查，只能對(duì)行李中是否含有爆炸物品進(jìn)行探測(cè)。
另一類探測(cè)技術(shù)是痕量探測(cè)技術(shù)，其依據(jù)是在爆炸物的周圍總存在著微量的爆炸物微?；虮ㄎ锓肿?，若能探測(cè)出這些爆炸物微?；蚍肿?，將有助于快速發(fā)現(xiàn)附近的爆炸物。其探測(cè)手段主要有光譜分析、警犬檢查、“電子鼻”(化學(xué)傳感器)、離子遷移譜分析等。
其中光譜分析法較為準(zhǔn)確，但光譜儀與體探測(cè)技術(shù)中的X射線裝置和熱中子活化裝置均存在體積較大、設(shè)備笨重的缺點(diǎn)，不能靈活地用于各種公共場(chǎng)所，并且設(shè)備價(jià)格很高。警犬嗅覺(jué)靈敏，但注意力往往不夠集中，并且容易疲勞，不能長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作。“電子鼻”屬于化學(xué)傳感器，其靈敏度也較高，但選擇性和穩(wěn)定性還有待改進(jìn)。離子遷移譜分析主要是通過(guò)測(cè)量被測(cè)樣品的氣相離子遷移率來(lái)識(shí)別試樣中是否含有爆炸物，它的靈敏度很高，但該儀器裝置價(jià)格昂貴。
此外，國(guó)外還提出了一種利用爆炸物微粒的爆燃現(xiàn)象檢測(cè)痕量爆炸物的新方法，其原理是采樣紅外加熱，使有可能落在硅懸臂梁上的梯恩梯微粒發(fā)生爆燃反應(yīng)，引起硅懸臂梁變形和振動(dòng)，然后通過(guò)光學(xué)方法對(duì)硅懸臂梁的位移變形進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)而判斷硅懸臂梁上是否有梯恩梯。該技術(shù)目前仍處于實(shí)驗(yàn)室階段，尚未研制出實(shí)驗(yàn)樣機(jī)。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種檢測(cè)固態(tài)爆炸物微粒的方法，其特征在于該方法利用不同的固態(tài)爆炸物微粒具有不同的熔點(diǎn)和蒸發(fā)點(diǎn)這個(gè)特性，通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行精確控溫加熱，并采用溫度敏感元件測(cè)量爆炸物微粒熔解及蒸發(fā)過(guò)程中吸熱所引起的溫度變化來(lái)檢測(cè)和識(shí)別爆炸物微粒的種類；該檢測(cè)方法涉及臨界恒溫、階躍升溫、循環(huán)控溫、再次階躍升溫、信號(hào)判斷步驟，在這幾個(gè)步驟中需要使用溫度敏感元件，其作用是1)在臨界恒溫階段和循環(huán)控溫階段提供精確控制加熱溫度所需的溫度反饋信號(hào)；2)在兩次階躍升溫階段輸出爆炸物微粒熔解及蒸發(fā)過(guò)程中吸熱所引起的溫度變化信號(hào)以供檢測(cè)和識(shí)別；檢測(cè)固態(tài)爆炸物微粒的方法具體步驟如下1)采用微電子機(jī)械系統(tǒng)技術(shù)制作兩個(gè)微型樣品臺(tái)，分別稱之為目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)，要求這兩個(gè)樣品臺(tái)具有很小的結(jié)構(gòu)尺寸和很小的熱容量，對(duì)微小溫度變化能夠快速響應(yīng)并具有較高的靈敏度；在目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上均制作有加熱元件和測(cè)溫元件，兩個(gè)樣品臺(tái)的材料和結(jié)構(gòu)尺寸不僅完全相同，而且它們的加熱元件、測(cè)溫元件在材料和尺寸方面也完全相同，這兩個(gè)樣品臺(tái)可被看作是對(duì)方的復(fù)制品；2)將采集到的可能含有固態(tài)爆炸物微粒的樣品即試樣輸送到目標(biāo)樣品臺(tái)上，在參比樣品臺(tái)上沒(méi)有試樣，它僅作為參比之用，對(duì)目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上的測(cè)溫元件的輸出信號(hào)進(jìn)行差分，所得差分信號(hào)作為判斷是否存在爆炸物微粒以及爆炸物微粒所屬種類的依據(jù)；3)按照熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)由低到高的排列順序，逐個(gè)進(jìn)行各種爆炸物的檢測(cè)，程序如下3.1)先以某種低熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)爆炸物微粒為驗(yàn)證對(duì)象，并以其熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)溫度值作為臨界控溫點(diǎn)，以最常見(jiàn)的爆炸物成分梯恩梯TNT為例，其熔點(diǎn)為80℃，因此將80℃作為一個(gè)臨界控溫點(diǎn)；3.2)臨界恒溫階段對(duì)目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上的加熱元件進(jìn)行同步通電加熱，在測(cè)溫元件的反饋控制下，將兩個(gè)樣品臺(tái)的溫度加熱到略低于臨界點(diǎn)溫度以下的某個(gè)溫度值，并保持恒溫一段時(shí)間；熔點(diǎn)為80℃的梯恩梯TNT取臨界恒溫點(diǎn)79℃，加熱到79℃后，保持恒溫30～60秒，使得吸附在目標(biāo)樣品臺(tái)上的熔點(diǎn)在79℃及79℃以下的其他物質(zhì)充分熔化，此時(shí)樣品中若有梯恩梯TNT，由于并未到達(dá)梯恩梯TNT的熔點(diǎn)溫度，所以梯恩梯TNT并不熔解；在臨界恒溫前的升溫階段和到達(dá)79℃后的恒溫階段，在測(cè)溫元件的輸出信號(hào)中沒(méi)有梯恩梯TNT熔解吸熱產(chǎn)生的附加信號(hào)，因而在該階段測(cè)溫元件的輸出信號(hào)僅作為控溫反饋，不作為檢測(cè)判斷的依據(jù)，該階段進(jìn)行升溫和恒溫的主要目的是排除熔點(diǎn)低于梯恩梯TNT熔點(diǎn)的其他物質(zhì)熔解吸熱引起的干擾；當(dāng)測(cè)溫元件的輸出信號(hào)穩(wěn)定后，可以認(rèn)為熔點(diǎn)在臨界點(diǎn)溫度以下的其他物質(zhì)已經(jīng)充分熔化并達(dá)到熱平衡，此時(shí)臨界恒溫階段結(jié)束，可以進(jìn)入下一階段即階躍升溫階段；3.3)階躍升溫階段同步等量增加目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的加熱功率，通過(guò)增加兩個(gè)樣品臺(tái)上加熱元件的電壓或電流來(lái)實(shí)現(xiàn)，要求加熱功率的增量使得參比樣品臺(tái)的溫度在一個(gè)很小的時(shí)間間隔內(nèi)迅速上升到略高于臨界點(diǎn)溫度以上的某個(gè)溫度值，并保持一段時(shí)間；熔點(diǎn)為80℃的梯恩梯TNT在新的加熱功率下，要求參比樣品臺(tái)被迅速加熱到81℃，并保持30秒左右，由于目標(biāo)樣品臺(tái)也被同步加熱，此時(shí)放置在目標(biāo)樣品臺(tái)上的試樣中若含有梯恩梯TNT微粒，則梯恩梯TNT微粒將開(kāi)始熔解而產(chǎn)生相變，直至全部熔化，在此過(guò)程中將從目標(biāo)樣品臺(tái)上吸收熱量，使得目標(biāo)樣品臺(tái)升溫緩慢；當(dāng)梯恩梯TNT完全熔化以后，目標(biāo)樣品臺(tái)的溫度最終也將上升到81℃；對(duì)整個(gè)階躍升溫階段目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上測(cè)溫元件的輸出信號(hào)進(jìn)行差分，所得差分信號(hào)將作為判斷目標(biāo)樣品臺(tái)的試樣中是否含有TNT的主要依據(jù)；差分信號(hào)有三種情形，即A)差分信號(hào)很小，在零值附近上下波動(dòng)，其平均值接近于零說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上未采集到任何樣品，由于目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的材料、結(jié)構(gòu)、尺寸完全相同，因此兩者同步升溫，因而差分信號(hào)很小，在零值附近上下波動(dòng)，其平均值接近于零；B)差分信號(hào)始終高于或始終低于零值且信號(hào)較大說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上有熔點(diǎn)在79℃～81℃之間的物質(zhì)發(fā)生了熔解反應(yīng)，這種因相變而吸收的熱量通常較大，使得目標(biāo)樣品臺(tái)升溫緩慢，因而差分信號(hào)較大，這表明試樣中極有可能含有梯恩梯TNTC)差分信號(hào)始終高于或始終低于零值但信號(hào)較小說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上存在熔點(diǎn)高于81℃或者低于79℃的其他物質(zhì)；對(duì)于熔點(diǎn)高于81℃的物質(zhì)，由于在階躍升溫階段并未到達(dá)其熔點(diǎn)，因此它并不熔解，不會(huì)出現(xiàn)因相變而導(dǎo)致過(guò)多地從目標(biāo)樣品臺(tái)上吸收熱量；對(duì)于熔點(diǎn)低于79℃的物質(zhì)，由于它在階躍升溫前就已經(jīng)充分熔化，因此也不會(huì)發(fā)生相變吸熱，但這兩類物質(zhì)的存在增加了目標(biāo)樣品臺(tái)的質(zhì)量和總的熱容量，因而降低了該樣品臺(tái)的升溫速率，但由于階躍升溫階段溫度上升的幅度很小，只有2℃，因此這兩類物質(zhì)額外吸收的熱量很少，使得目標(biāo)樣品臺(tái)的升溫速率只是略低于參比樣品臺(tái)，因此差分信號(hào)較小，但差分信號(hào)會(huì)始終高于或始終低于零值；雖然B)情形的差分信號(hào)要大于C)情形的差分信號(hào)，但在實(shí)際應(yīng)用中可能難以確定這兩種差分信號(hào)的分界點(diǎn)，因此僅憑一次階躍升溫得到的輸出信號(hào)難以判斷試樣中是否含有爆炸物微粒，需要再重復(fù)一次階躍升溫階段，然后比較兩次階躍升溫過(guò)程中差分信號(hào)的差異，作為判斷試樣中是否含有爆炸物微粒的直接證據(jù)，為此，下面將先進(jìn)入一個(gè)循環(huán)控溫階段；3.4)循環(huán)控溫同步等量減小目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的加熱功率，將兩個(gè)樣品臺(tái)的溫度降低到臨界恒溫階段的臨界恒溫點(diǎn)溫度，對(duì)于檢測(cè)TNT，該恒溫點(diǎn)為79℃，因此需要將目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的溫度再次降低到79℃，然后再進(jìn)入第二次階躍升溫階段；3.5)再次階躍升溫第二次階躍升溫的過(guò)程與第一次階躍升溫完全相同，即再重復(fù)一次3.3)步驟的階躍升溫階段；再次階躍升溫的根據(jù)是TNT等爆炸物微粒在熔化過(guò)程中出現(xiàn)蒸發(fā)現(xiàn)象，因此試樣中若有爆炸物微粒，在經(jīng)歷第一次階躍升溫過(guò)程后其質(zhì)量會(huì)減少，因而在第二次階躍升溫過(guò)程中它吸收的熱量會(huì)明顯減少；若試樣中沒(méi)有爆炸物微粒而只有熔點(diǎn)高于或低于臨界點(diǎn)溫度的其他物質(zhì)，則第二次階躍升溫的曲線與第一次階躍升溫基本相同，因此，通過(guò)比較兩次階躍升溫過(guò)程中差分輸出信號(hào)的差異，即可判斷出試樣中是否含有爆炸物微粒；3.6)信號(hào)判斷對(duì)比兩次階躍升溫過(guò)程中的差分輸出信號(hào)，可作如下判斷A)若兩次差分信號(hào)都很小，均在零值附近上下波動(dòng)，其平均值接近于零，這說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上未采集到任何試樣；B)若第一次差分信號(hào)較大，第二次差分信號(hào)較小，說(shuō)明采集到第一種爆炸物微粒；C)若兩次差分信號(hào)都較小，但都始終高于或始終低于零值，并且這兩次差分信號(hào)之間很接近，這說(shuō)明未采集到第一種爆炸物微粒，但采集到熔點(diǎn)高于或低于該種爆炸物微粒的其他物質(zhì)；3.7)經(jīng)過(guò)步驟3.1)～3.6)之后，對(duì)第一種爆炸物微粒的檢測(cè)基本完成，此時(shí)將開(kāi)始對(duì)試樣中是否存在熔點(diǎn)高于第一種爆炸物微粒的第二種爆炸物微粒進(jìn)行驗(yàn)證；以另一種爆炸物黑索金RDX為例，黑索金RDX熔點(diǎn)為204℃，因此臨界恒溫點(diǎn)可取203℃，階躍升溫后的恒定溫度取205℃，再重復(fù)步驟3.1)～3.6)，即可完成對(duì)試樣中是否含有黑索金微粒的驗(yàn)證；
完成第二種爆炸物微粒的驗(yàn)證后，將順序進(jìn)行下一種熔點(diǎn)更高的爆炸物微粒的驗(yàn)證，依此類推，根據(jù)這種方法可在一次較大范圍的升溫過(guò)程中完成對(duì)多種爆炸物微粒的檢測(cè)；4)所述步驟3.1)～3.7)的過(guò)程中，梯恩梯和黑索金的熔點(diǎn)作為臨界控溫點(diǎn)，該檢測(cè)方法還包括采用爆炸物微粒的蒸發(fā)點(diǎn)作為臨界控溫點(diǎn)；5)所述步驟3.1)～3.7)的一系列臨界控溫點(diǎn)設(shè)定、臨界恒溫、第一次階躍升溫、差分信號(hào)采樣、循環(huán)控溫、第二次階躍升溫、差分信號(hào)對(duì)比與判斷、多種爆炸物檢測(cè)過(guò)程的順序進(jìn)行等均通過(guò)微機(jī)控制自動(dòng)完成。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明屬于痕量爆炸物探測(cè)技術(shù)，能在一次較大范圍的升溫過(guò)程中完成對(duì)多種爆炸物微粒的檢測(cè)，其原理簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)。技術(shù)成熟后可形成一種新的輕小型爆炸物探測(cè)器產(chǎn)品，具有體積小、重量輕、成本低、可便攜使用等特點(diǎn)，可靈活地用于機(jī)場(chǎng)、碼頭、車站等各種公共場(chǎng)所的爆炸物探測(cè)。
②取第一種爆炸物的熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)溫度作為第一個(gè)臨界溫度點(diǎn)，即i＝1。
③臨界恒溫將目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)加熱到略低于臨界溫度點(diǎn)的某個(gè)溫度值(Ti-1)℃，并恒溫一段時(shí)間。
④階躍升溫將目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)加熱到略高于臨界溫度點(diǎn)的某個(gè)溫度值(Ti+1)℃；讀取目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)之間的第一次差分信號(hào)。
⑤循環(huán)控溫將目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)降溫到臨界恒溫時(shí)(Ti-1)℃的溫度值，等輸出穩(wěn)定后再次重復(fù)階躍升溫過(guò)程，將兩個(gè)樣品臺(tái)加熱到第一次階躍升溫后的溫度值(Ti+1)℃；讀取目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)之間的第二次差分信號(hào)；與第一次差分信號(hào)對(duì)比，判斷是否有第i種爆炸物。
⑥取下一種爆炸物i＝2的熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)溫度T2作為第二個(gè)臨界溫度點(diǎn)。
⑦重復(fù)臨界恒溫、階躍升溫、循環(huán)控溫等過(guò)程，完成對(duì)第二種直至對(duì)第N種爆炸物的檢測(cè)，即完成對(duì)其余各種常見(jiàn)爆炸物的檢測(cè)。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的實(shí)施例如下1)采用微電子機(jī)械系統(tǒng)技術(shù)制作兩個(gè)微型樣品臺(tái)，分別稱之為目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)，要求這兩個(gè)樣品臺(tái)具有很小的結(jié)構(gòu)尺寸和很小的熱容量，對(duì)微小溫度變化能夠快速響應(yīng)并具有較高的靈敏度。
在目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上均制作有加熱元件和測(cè)溫元件，兩個(gè)樣品臺(tái)的材料和結(jié)構(gòu)尺寸不僅完全相同，而且它們的加熱元件、測(cè)溫元件在材料和尺寸方面也完全相同，這兩個(gè)樣品臺(tái)可被看作是對(duì)方的“復(fù)制品”。
2)將采集到的可能含有固態(tài)爆炸物微粒的樣品(試樣)輸送到目標(biāo)樣品臺(tái)上，在參比樣品臺(tái)上沒(méi)有試樣，它僅作為參比之用；對(duì)目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上的測(cè)溫元件的輸出信號(hào)進(jìn)行差分，所得差分信號(hào)作為判斷是否存在爆炸物微粒以及爆炸物微粒所屬種類的依據(jù)。
3)按照熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)由低到高的排列順序，逐個(gè)進(jìn)行各種爆炸物的檢測(cè)，程序如下3.1)先以某種低熔點(diǎn)(或蒸發(fā)點(diǎn))爆炸物微粒為驗(yàn)證對(duì)象，并以其熔點(diǎn)(或蒸發(fā)點(diǎn))溫度值作為臨界控溫點(diǎn)；以最常見(jiàn)的爆炸物成分梯恩梯(TNT)為例，其熔點(diǎn)為80℃，因此將80℃作為一個(gè)臨界控溫點(diǎn)。
3.2)臨界恒溫階段對(duì)目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上的加熱元件進(jìn)行同步通電加熱，在測(cè)溫元件的反饋控制下，將兩個(gè)樣品臺(tái)的溫度加熱到略低于臨界點(diǎn)溫度以下的某個(gè)溫度值，并保持恒溫一段時(shí)間。
以熔點(diǎn)為80℃的梯恩梯TNT為例，取臨界恒溫點(diǎn)79℃，加熱到79℃后，保持恒溫30～60秒，使得吸附在目標(biāo)樣品臺(tái)上的熔點(diǎn)在79℃及79℃以下的其他物質(zhì)充分熔化；此時(shí)樣品中若有梯恩梯TNT，由于并未到達(dá)梯恩梯TNT的熔點(diǎn)溫度，所以梯恩梯TNT并不熔解；因此，在臨界恒溫前的升溫階段和到達(dá)79℃后的恒溫階段，在測(cè)溫元件的輸出信號(hào)中沒(méi)有梯恩梯TNT熔解吸熱產(chǎn)生的附加信號(hào)，因而在該階段測(cè)溫元件的輸出信號(hào)僅作為控溫反饋，不作為檢測(cè)判斷的依據(jù)；該階段進(jìn)行升溫和恒溫的主要目的是排除熔點(diǎn)低于梯恩梯TNT熔點(diǎn)的其他物質(zhì)熔解吸熱引起的干擾；當(dāng)測(cè)溫元件的輸出信號(hào)穩(wěn)定后，可以認(rèn)為熔點(diǎn)在臨界點(diǎn)溫度以下的其他物質(zhì)已經(jīng)充分熔化并達(dá)到熱平衡，此時(shí)臨界恒溫階段結(jié)束，可以進(jìn)入下一階段，即階躍升溫階段。
3.3)階躍升溫階段同步等量增加目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的加熱功率(通過(guò)增加兩個(gè)樣品臺(tái)上加熱元件的電壓或電流來(lái)實(shí)現(xiàn))，要求加熱功率的增量使得參比樣品臺(tái)的溫度在一個(gè)很小的時(shí)間間隔內(nèi)迅速上升到略高于臨界點(diǎn)溫度以上的某個(gè)溫度值，并保持一段時(shí)間。
仍然以熔點(diǎn)為80℃的梯恩梯TNT為例，在新的加熱功率下，要求參比樣品臺(tái)被迅速加熱到81℃，并保持30秒左右；由于目標(biāo)樣品臺(tái)也被同步加熱，此時(shí)放置在目標(biāo)樣品臺(tái)上的試樣中若含有梯恩梯TNT微粒，則TNT微粒將開(kāi)始熔解而產(chǎn)生相變，直至全部熔化，在此過(guò)程中將從目標(biāo)樣品臺(tái)上吸收熱量，使得目標(biāo)樣品臺(tái)升溫緩慢；當(dāng)梯恩梯TNT完全熔化以后，目標(biāo)樣品臺(tái)的溫度最終也將上升到81℃；對(duì)整個(gè)階躍升溫階段目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上測(cè)溫元件的輸出信號(hào)進(jìn)行差分，所得差分信號(hào)將作為判斷目標(biāo)樣品臺(tái)的試樣中是否含有TNT的主要依據(jù)；差分信號(hào)有三種情形，即A)差分信號(hào)很小，在零值附近上下波動(dòng)，其平均值接近于零說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上未采集到任何樣品，由于目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的材料、結(jié)構(gòu)、尺寸完全相同，因此兩者同步升溫，因而差分信號(hào)很小，在零值附近上下波動(dòng)，其平均值接近于零。
B)差分信號(hào)始終高于(或始終低于)零值且信號(hào)較大說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上有熔點(diǎn)在79℃～81℃之間的物質(zhì)發(fā)生了熔解反應(yīng)，這種因相變而吸收的熱量通常較大，使得目標(biāo)樣品臺(tái)升溫緩慢，因而差分信號(hào)較大，這表明試樣中極有可能含有梯恩梯TNT；C)差分信號(hào)始終高于(或始終低于)零值但信號(hào)較小
說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上存在熔點(diǎn)高于81℃或者低于79℃的其他物質(zhì)；對(duì)于熔點(diǎn)高于81℃的物質(zhì)，由于在階躍升溫階段并未到達(dá)其熔點(diǎn)，因此它并不熔解，不會(huì)出現(xiàn)因相變而導(dǎo)致過(guò)多地從目標(biāo)樣品臺(tái)上吸收熱量；對(duì)于熔點(diǎn)低于79℃的物質(zhì)，由于它在階躍升溫前就已經(jīng)充分熔化，因此也不會(huì)發(fā)生相變吸熱；但這兩類物質(zhì)的存在增加了目標(biāo)樣品臺(tái)的質(zhì)量和總的熱容量，因而降低了該樣品臺(tái)的升溫速率；但由于階躍升溫階段溫度上升的幅度很小(只有2℃)，因此這兩類物質(zhì)額外吸收的熱量很少，使得目標(biāo)樣品臺(tái)的升溫速率只是略低于參比樣品臺(tái)，因此差分信號(hào)較小，但差分信號(hào)會(huì)始終高于(或始終低于)零值。
雖然B)情形的差分信號(hào)要大于C)情形的差分信號(hào)，但在實(shí)際應(yīng)用中可能難以確定這兩種差分信號(hào)的分界點(diǎn)，因此僅憑一次階躍升溫得到的輸出信號(hào)難以判斷試樣中是否含有爆炸物微粒，需要再重復(fù)一次階躍升溫階段，然后比較兩次階躍升溫過(guò)程中差分信號(hào)的差異，作為判斷試樣中是否含有爆炸物微粒的直接證據(jù)。為此，下面將先進(jìn)入一個(gè)循環(huán)控溫階段。
3.4)循環(huán)控溫同步等量減小目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的加熱功率，將兩個(gè)樣品臺(tái)的溫度降低到臨界恒溫階段的臨界恒溫點(diǎn)溫度，對(duì)于檢測(cè)TNT，該恒溫點(diǎn)為79℃，因此需要將目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的溫度再次降低到79℃，然后再進(jìn)入第二次階躍升溫階段。
3.5)再次階躍升溫第二次階躍升溫的過(guò)程與第一次階躍升溫完全相同，即再重復(fù)一次3.3)步驟的階躍升溫階段；再次階躍升溫的根據(jù)是，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，TNT等爆炸物微粒在熔化過(guò)程中出現(xiàn)蒸發(fā)現(xiàn)象，因此試樣中若有爆炸物微粒，在經(jīng)歷第一次階躍升溫過(guò)程后其質(zhì)量會(huì)減少，因而在第二次階躍升溫過(guò)程中它吸收的熱量會(huì)明顯減少；若試樣中沒(méi)有爆炸物微粒而只有熔點(diǎn)高于或低于臨界點(diǎn)溫度的其他物質(zhì)，則第二次階躍升溫的曲線與第一次階躍升溫基本相同；因此，通過(guò)比較兩次階躍升溫過(guò)程中差分輸出信號(hào)的差異，即可判斷出試樣中是否含有爆炸物微粒。
3.6)信號(hào)判斷對(duì)比兩次階躍升溫過(guò)程中的差分輸出信號(hào)，可作如下判斷A)若兩次差分信號(hào)都很小，均在零值附近上下波動(dòng)，其平均值接近于零，這說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上未采集到任何試樣。
B)若第一次差分信號(hào)較大，第二次差分信號(hào)較小，說(shuō)明采集到第一種爆炸物微粒。
C)若兩次差分信號(hào)都較小，但都始終高于(或始終低于)零值，并且這兩次差分信號(hào)之間很接近，這說(shuō)明未采集到第一種爆炸物微粒，但采集到熔點(diǎn)高于或低于該種爆炸物微粒的其他物質(zhì)。
3.7)經(jīng)過(guò)步驟3.1)～3.6)之后，對(duì)第一種爆炸物微粒的檢測(cè)基本完成，此時(shí)將開(kāi)始對(duì)試樣中是否存在熔點(diǎn)高于第一種爆炸物微粒的第二種爆炸物微粒進(jìn)行驗(yàn)證；以另一種常用的爆炸物成分黑索金(RDX)為例，其熔點(diǎn)為204℃，因此臨界恒溫點(diǎn)可取203℃，階躍升溫后的恒定溫度取205℃，再重復(fù)步驟3.1)～3.6)，即可完成對(duì)試樣中是否含有黑索金微粒的驗(yàn)證；完成第二種爆炸物微粒的驗(yàn)證后，將順序進(jìn)行下一種熔點(diǎn)更高的爆炸物微粒的驗(yàn)證。依此類推，根據(jù)這種方法可在一次較大范圍的升溫過(guò)程中完成對(duì)多種爆炸物微粒的檢測(cè)。
4)在描述步驟3.1)～3.7)的過(guò)程中，用梯恩梯和黑索金這兩種具有代表性的爆炸物進(jìn)行了舉例說(shuō)明，為敘述簡(jiǎn)單起見(jiàn)，僅僅用梯恩梯和黑索金的熔點(diǎn)作為臨界控溫點(diǎn)；這里要強(qiáng)調(diào)的是，在本專利申請(qǐng)所提出的檢測(cè)方法中，還包括采用爆炸物微粒的蒸發(fā)點(diǎn)作為臨界控溫點(diǎn)。
5)步驟3.1)～3.7)的一系列臨界控溫點(diǎn)設(shè)定、臨界恒溫、第一次階躍升溫、差分信號(hào)采樣、循環(huán)控溫、第二次階躍升溫、差分信號(hào)對(duì)比與判斷、多種爆炸物檢測(cè)過(guò)程的順序進(jìn)行等均通過(guò)微機(jī)控制自動(dòng)完成。
所提出的檢測(cè)方法包括臨界恒溫、階躍升溫、循環(huán)控溫、再次階躍升溫、信號(hào)判斷等關(guān)鍵步驟。在這幾個(gè)關(guān)鍵步驟中需要使用溫度敏感元件，其作用是1)在臨界恒溫和循環(huán)控溫階段提供精確控制加熱溫度所需的溫度反饋信號(hào)；2)在兩次階躍升溫階段輸出爆炸物微粒熔解及蒸發(fā)過(guò)程中吸熱所引起的溫度變化信號(hào)以供檢測(cè)和識(shí)別。采用該檢測(cè)方法能在一次較大范圍的升溫過(guò)程中完成對(duì)多種爆炸物微粒的檢測(cè)。
本發(fā)明專利申請(qǐng)中提出的原理是根據(jù)爆炸物熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)的不同，利用其熔解或蒸發(fā)吸熱引起敏感元件溫度的變化，通過(guò)溫度敏感元件測(cè)量出溫度變化的過(guò)程曲線，并與參比元件進(jìn)行對(duì)比差分，根據(jù)差分信號(hào)判斷敏感元件上是否有爆炸物。
本發(fā)明專利提出了十分具體的技術(shù)路線，包括本專利中獨(dú)有的“臨界恒溫”、“階躍升溫”、“循環(huán)控溫”等關(guān)鍵步驟，另外還包括“各種爆炸物熔點(diǎn)和蒸發(fā)點(diǎn)溫度排序”、“一系列臨界控溫點(diǎn)設(shè)定”、“階躍升溫過(guò)程中目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的溫度變化信號(hào)讀取及差分”、“兩次階躍升溫過(guò)程中的差分信號(hào)對(duì)比以及根據(jù)該信號(hào)如何判斷是否有爆炸物”等其他步驟。采用本專利中提出的檢測(cè)方法，將能夠充分利用“不同的爆炸物具有不同的熔點(diǎn)和蒸發(fā)點(diǎn)”這個(gè)爆炸物本身所具有的物理特性，排除其他物質(zhì)熔解或蒸發(fā)吸熱引起的干擾，真正實(shí)現(xiàn)對(duì)某種特定爆炸物的檢測(cè)，并能夠在一次較大范圍的升溫過(guò)程中檢測(cè)多種爆炸物。
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)固態(tài)爆炸物微粒的方法，其特征在于該方法利用不同的固態(tài)爆炸物微粒具有不同的熔點(diǎn)和蒸發(fā)點(diǎn)這個(gè)特性，通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行精確控溫加熱，并采用溫度敏感元件測(cè)量爆炸物微粒熔解及蒸發(fā)過(guò)程中吸熱所引起的溫度變化來(lái)檢測(cè)和識(shí)別爆炸物微粒的種類；該檢測(cè)方法涉及臨界恒溫、階躍升溫、循環(huán)控溫、再次階躍升溫、信號(hào)判斷步驟，在這幾個(gè)步驟中需要使用溫度敏感元件，其作用是1)臨界恒溫和循環(huán)控溫階段提供精確控制加熱溫度所需的溫度反饋信號(hào)；2)在兩次階躍升溫階段輸出爆炸物微粒熔解及蒸發(fā)過(guò)程中吸熱所引起的溫度變化信號(hào)以供檢測(cè)和識(shí)別；檢測(cè)固態(tài)爆炸物微粒的方法具體步驟如下1)采用微電子機(jī)械系統(tǒng)技術(shù)制作兩個(gè)微型樣品臺(tái)，分別稱之為目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)，要求這兩個(gè)樣品臺(tái)具有很小的結(jié)構(gòu)尺寸和很小的熱容量，對(duì)微小溫度變化能夠快速響應(yīng)并具有較高的靈敏度；在目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上均制作有加熱元件和測(cè)溫元件，兩個(gè)樣品臺(tái)的材料和結(jié)構(gòu)尺寸不僅完全相同，而且它們的加熱元件、測(cè)溫元件在材料和尺寸方面也完全相同，這兩個(gè)樣品臺(tái)可被看作是對(duì)方的復(fù)制品；2)將采集到的可能含有固態(tài)爆炸物微粒的樣品即試樣輸送到目標(biāo)樣品臺(tái)上，在參比樣品臺(tái)上沒(méi)有試樣，它僅作為參比之用，對(duì)目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上的測(cè)溫元件的輸出信號(hào)進(jìn)行差分，所得差分信號(hào)作為判斷是否存在爆炸物微粒以及爆炸物微粒所屬種類的依據(jù)；3)按照熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)由低到高的排列順序，逐個(gè)進(jìn)行各種爆炸物的檢測(cè)，程序如下3.1)先以某種低熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)爆炸物微粒為驗(yàn)證對(duì)象，并以其熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)溫度值作為臨界控溫點(diǎn)，以最常見(jiàn)的爆炸物成分梯恩梯TNT為例，其熔點(diǎn)為80℃，因此將80℃作為一個(gè)臨界控溫點(diǎn)；3.2)臨界恒溫階段對(duì)目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上的加熱元件進(jìn)行同步通電加熱，在測(cè)溫元件的反饋控制下，將兩個(gè)樣品臺(tái)的溫度加熱到略低于臨界點(diǎn)溫度以下的某個(gè)溫度值，并保持恒溫一段時(shí)間；熔點(diǎn)為80℃的梯恩梯TNT取臨界恒溫點(diǎn)79℃，加熱到79℃后，保持恒溫30～60秒，使得吸附在目標(biāo)樣品臺(tái)上的熔點(diǎn)在79℃及79℃以下的其他物質(zhì)充分熔化，此時(shí)樣品中若有TNT，由于并未到達(dá)TNT的熔點(diǎn)溫度，所以TNT并不熔解；在臨界恒溫前的升溫階段和到達(dá)79℃后的恒溫階段，在測(cè)溫元件的輸出信號(hào)中沒(méi)有TNT熔解吸熱產(chǎn)生的附加信號(hào)，因而在該階段測(cè)溫元件的輸出信號(hào)僅作為控溫反饋，不作為檢測(cè)判斷的依據(jù)，該階段進(jìn)行升溫和恒溫的主要目的是排除熔點(diǎn)低于TNT熔點(diǎn)的其他物質(zhì)熔解吸熱引起的干擾；當(dāng)測(cè)溫元件的輸出信號(hào)穩(wěn)定后，可以認(rèn)為熔點(diǎn)在臨界點(diǎn)溫度以下的其他物質(zhì)已經(jīng)充分熔化并達(dá)到熱平衡，此時(shí)臨界恒溫階段結(jié)束，可以進(jìn)入下一階段即階躍升溫階段；3.3)階躍升溫階段同步等量增加目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的加熱功率，通過(guò)增加兩個(gè)樣品臺(tái)上加熱元件的電壓或電流來(lái)實(shí)現(xiàn)，要求加熱功率的增量使得參比樣品臺(tái)的溫度在一個(gè)很小的時(shí)間間隔內(nèi)迅速上升到略高于臨界點(diǎn)溫度以上的某個(gè)溫度值，并保持一段時(shí)間；熔點(diǎn)為80℃的梯恩梯TNT在新的加熱功率下，要求參比樣品臺(tái)被迅速加熱到81℃，并保持30秒左右，由于目標(biāo)樣品臺(tái)也被同步加熱，此時(shí)放置在目標(biāo)樣品臺(tái)上的試樣中若含有TNT微粒，則TNT微粒將開(kāi)始熔解而產(chǎn)生相變，直至全部熔化，在此過(guò)程中將從目標(biāo)樣品臺(tái)上吸收熱量，使得目標(biāo)樣品臺(tái)升溫緩慢；當(dāng)梯恩梯TNT完全熔化以后，目標(biāo)樣品臺(tái)的溫度最終也將上升到81℃；對(duì)整個(gè)階躍升溫階段目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)上測(cè)溫元件的輸出信號(hào)進(jìn)行差分，所得差分信號(hào)將作為判斷目標(biāo)樣品臺(tái)的試樣中是否含有TNT的主要依據(jù)；差分信號(hào)有三種情形，即A)差分信號(hào)很小，在零值附近上下波動(dòng)，其平均值接近于零說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上未采集到任何樣品，由于目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的材料、結(jié)構(gòu)、尺寸完全相同，因此兩者同步升溫，因而差分信號(hào)很小，在零值附近上下波動(dòng)，其平均值接近于零；B)差分信號(hào)始終高于或始終低于零值且信號(hào)較大說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上有熔點(diǎn)在79℃～81℃之間的物質(zhì)發(fā)生了熔解反應(yīng)，這種因相變而吸收的熱量通常較大，使得目標(biāo)樣品臺(tái)升溫緩慢，因而差分信號(hào)較大，這表明試樣中極有可能含有梯恩梯TNT；C)差分信號(hào)始終高于或始終低于零值但信號(hào)較小說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上存在熔點(diǎn)高于81℃或者低于79℃的其他物質(zhì)；對(duì)于熔點(diǎn)高于81℃的物質(zhì)，由于在階躍升溫階段并未到達(dá)其熔點(diǎn)，因此它并不熔解，不會(huì)出現(xiàn)因相變而導(dǎo)致過(guò)多地從目標(biāo)樣品臺(tái)上吸收熱量；對(duì)于熔點(diǎn)低于79℃的物質(zhì)，由于它在階躍升溫前就已經(jīng)充分熔化，因此也不會(huì)發(fā)生相變吸熱，但這兩類物質(zhì)的存在增加了目標(biāo)樣品臺(tái)的質(zhì)量和總的熱容量，因而降低了該樣品臺(tái)的升溫速率，但由于階躍升溫階段溫度上升的幅度很小，只有2℃，因此這兩類物質(zhì)額外吸收的熱量很少，使得目標(biāo)樣品臺(tái)的升溫速率只是略低于參比樣品臺(tái)，因此差分信號(hào)較小，但差分信號(hào)會(huì)始終高于或始終低于零值；雖然B)情形的差分信號(hào)要大于C)情形的差分信號(hào)，但在實(shí)際應(yīng)用中可能難以確定這兩種差分信號(hào)的分界點(diǎn)，因此僅憑一次階躍升溫得到的輸出信號(hào)難以判斷試樣中是否含有爆炸物微粒，需要再重復(fù)一次階躍升溫階段，然后比較兩次階躍升溫過(guò)程中差分信號(hào)的差異，作為判斷試樣中是否含有爆炸物微粒的直接證據(jù)，為此，下面將先進(jìn)入一個(gè)循環(huán)控溫階段；3.4)循環(huán)控溫同步等量減小目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的加熱功率，將兩個(gè)樣品臺(tái)的溫度降低到臨界恒溫階段的臨界恒溫點(diǎn)溫度，對(duì)于檢測(cè)梯恩梯TNT，該恒溫點(diǎn)為79℃，因此需要將目標(biāo)樣品臺(tái)和參比樣品臺(tái)的溫度再次降低到79℃，然后再進(jìn)入第二次階躍升溫階段；3.5)再次階躍升溫第二次階躍升溫的過(guò)程與第一次階躍升溫完全相同，即再重復(fù)一次3.3)步驟的階躍升溫階段；再次階躍升溫的根據(jù)是TNT等爆炸物微粒在熔化過(guò)程中出現(xiàn)蒸發(fā)現(xiàn)象，因此試樣中若有爆炸物微粒，在經(jīng)歷第一次階躍升溫過(guò)程后其質(zhì)量會(huì)減少，因而在第二次階躍升溫過(guò)程中它吸收的熱量會(huì)明顯減少；若試樣中沒(méi)有爆炸物微粒而只有熔點(diǎn)高于或低于臨界點(diǎn)溫度的其他物質(zhì)，則第二次階躍升溫的曲線與第一次階躍升溫基本相同，因此，通過(guò)比較兩次階躍升溫過(guò)程中差分輸出信號(hào)的差異，即可判斷出試樣中是否含有爆炸物微粒；3.6)信號(hào)判斷對(duì)比兩次階躍升溫過(guò)程中的差分輸出信號(hào)，可作如下判斷A)若兩次差分信號(hào)都很小，均在零值附近上下波動(dòng)，其平均值接近于零，這說(shuō)明目標(biāo)樣品臺(tái)上未采集到任何試樣；B)若第一次差分信號(hào)較大，第二次差分信號(hào)較小，說(shuō)明采集到第一種爆炸物微粒；C)若兩次差分信號(hào)都較小，但都始終高于或始終低于零值，并且這兩次差分信號(hào)之間很接近，這說(shuō)明未采集到第一種爆炸物微粒，但采集到熔點(diǎn)高于或低于該種爆炸物微粒的其他物質(zhì)；3.7)經(jīng)過(guò)步驟3.1)～3.6)之后，對(duì)第一種爆炸物微粒的檢測(cè)基本完成，此時(shí)將開(kāi)始對(duì)試樣中是否存在熔點(diǎn)高于第一種爆炸物微粒的第二種爆炸物微粒進(jìn)行驗(yàn)證；另一種爆炸物黑索金RDX的熔點(diǎn)為204℃，因此臨界恒溫點(diǎn)可取203℃，階躍升溫后的恒定溫度取205℃，再重復(fù)步驟3.1)～3.6)，即可完成對(duì)試樣中是否含有黑索金RDX微粒的驗(yàn)證；完成第二種爆炸物微粒的驗(yàn)證后，將順序進(jìn)行下一種熔點(diǎn)更高的爆炸物微粒的驗(yàn)證，依此類推，根據(jù)這種方法可在一次較大范圍的升溫過(guò)程中完成對(duì)多種爆炸物微粒的檢測(cè)；4)所述步驟3.1)～3.7)的過(guò)程中，梯恩梯和黑索金的熔點(diǎn)作為臨界控溫點(diǎn)，該檢測(cè)方法還包括采用爆炸物微粒的蒸發(fā)點(diǎn)作為臨界控溫點(diǎn)；5)所述步驟3.1)～3.7)的一系列臨界控溫點(diǎn)設(shè)定、臨界恒溫、第一次階躍升溫、差分信號(hào)采樣、循環(huán)控溫、第二次階躍升溫、差分信號(hào)對(duì)比與判斷、多種爆炸物檢測(cè)過(guò)程的順序進(jìn)行等均通過(guò)微機(jī)控制自動(dòng)完成。
全文摘要
一種檢測(cè)固態(tài)爆炸物微粒的方法，屬于痕量爆炸物檢測(cè)技術(shù)。該方法利用不同的固態(tài)爆炸物具有不同的熔點(diǎn)和蒸發(fā)點(diǎn)這個(gè)物理特性，采用電加熱的方法，在其熔點(diǎn)或蒸發(fā)點(diǎn)附近進(jìn)行臨界恒溫、階躍升溫、循環(huán)控溫、再次階躍升溫等一系列溫度控制，使落在樣品臺(tái)上的爆炸物微粒熔解或蒸發(fā)，并產(chǎn)生相變吸熱。采用溫度敏感元件測(cè)量樣品臺(tái)在某個(gè)特征點(diǎn)附近的溫度變化即可判斷樣品臺(tái)上是否有爆炸物微粒并識(shí)別出其種類。本發(fā)明能在一次較大范圍的升溫過(guò)程中完成對(duì)多種爆炸物微粒的檢測(cè)，其原理簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)。技術(shù)成熟后可形成一種新的輕小型爆炸物探測(cè)器產(chǎn)品，具有體積小、重量輕、成本低、可便攜使用等特點(diǎn)，可靈活地用于各種公共場(chǎng)所的爆炸物探測(cè)。
文檔編號(hào)G01N25/02GK1474179SQ0313171
公開(kāi)日2004年2月11日 申請(qǐng)日期2003年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月19日
發(fā)明者孔德義, 梅濤, 張彥, 孫斐, 張成梅, 張濤, 陳茅, 倪林, 陶永春 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥智能機(jī)械研究所