專(zhuān)利名稱(chēng)：一種帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲及其制備方法，屬于磁傳感存儲(chǔ)和信息功能材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
巨磁阻抗效應(yīng)(GMI)是指某些軟磁材料在外加磁場(chǎng)后，其交流阻抗發(fā)生很大變化的特性。由于其靈敏度高、體積小、響應(yīng)快、非接觸式等優(yōu)點(diǎn)，GMI材料在高靈敏度磁傳感、磁記錄讀頭、磁編碼器、汽車(chē)自動(dòng)導(dǎo)向等領(lǐng)域引起重視，將發(fā)揮很大的作用。GMI器件正在朝小型化和集成化的方向發(fā)展。
常見(jiàn)的GMI材料有薄膜和絲等。關(guān)于GMI薄膜研制，已發(fā)展到軟磁層/導(dǎo)電層/軟磁層三明治結(jié)構(gòu)和軟磁層/阻擋層/導(dǎo)電層/阻擋層/軟磁層多層膜結(jié)構(gòu)。三明治膜的GMI幅度大于單層結(jié)構(gòu)，有阻擋層的多層膜其GMI幅度又大于三明治結(jié)構(gòu)。GMI薄膜材料有益于器件集成化，但其驅(qū)動(dòng)電流頻率較高，一般在10MHz左右。關(guān)于GMI復(fù)合絲研制，已發(fā)展到銅絲外電鍍一層軟磁層的復(fù)合絲結(jié)構(gòu)，類(lèi)似于三明治膜，引線可實(shí)施直接焊接。GMI幅度比單一結(jié)構(gòu)絲有所增大，驅(qū)動(dòng)電流頻率也有所降低，但其低頻特性和GMI特性還有待進(jìn)一步完善。另外，電鍍法只能在導(dǎo)體基底上施鍍，在絲上施鍍性能重復(fù)性欠佳，影響了其應(yīng)用于產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲。該復(fù)合絲由金屬絲、阻擋層和軟磁層組成，阻擋層是絕緣層，軟磁層是GMI軟磁材料層，阻擋層依附在金屬絲表面，軟磁層依附在阻擋層表面。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是推出一種帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案的特征在于，金屬絲表面涂敷阻擋層，再在阻擋層上用化學(xué)法鍍一層軟磁層，退火后得成品，帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲，具體操作步驟第一步 涂敷阻擋層在金屬絲表面涂敷合成樹(shù)脂漆，作為阻擋層，金屬絲的直徑介于50～200μm，阻擋層的厚度介于1～3μm；第二步 對(duì)上步制備的金屬絲進(jìn)行鍍前處理除油采用常用的除油堿液除油，溫度在70℃，浸蝕在稀鹽酸中浸蝕1～2分鐘，稀鹽酸的濃度為15～25％，敏化敏化液為20g/l的SnCl2+10ml濃度為37％的鹽酸，敏化時(shí)間為1～2分鐘，活化活化液為0.05g/l的PbCl2+10ml濃度為37％的鹽酸，活化時(shí)間為1～2分鐘，每道工序之間用去離子水淋洗；第三步 化學(xué)法施鍍軟磁層把上步制備的金屬絲在鍍?cè)≈惺╁?，化學(xué)鍍軟磁層為NiFeB，施鍍溫度在85～95℃，PH值為8～12，鍍層厚度由施鍍時(shí)間控制，介于1～12μm，施鍍時(shí)間介于30～90分鐘，鍍?cè)〉呐浞綖榱蛩徭? NiSO4·6H2O 0.01～0.09mol/l硫酸亞鐵FeSO4·7H2O 0.01～0.09mol/l檸檬酸鈉Na3C6H5O7·2H2O0.2mol/l二甲基胺硼烷(DMAB) C2H10BN 0.05～0.06mol/l，鍍?cè)≈蠳i+2和Fe+2的濃度之和固定在0.1mol/l，即[Ni+2+Fe+2]＝0.1mol/l，F(xiàn)N＝[Fe+2]/[Ni+2+Fe+2]，介于0.2～0.8之間，得復(fù)合絲；第四步 退火處理在退火爐中對(duì)上步制備的復(fù)合絲進(jìn)行退火，退火溫度為100～250℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)下退火，時(shí)間為15～45分鐘，氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢冷卻，得成品，帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲。
本發(fā)明的技術(shù)方案的進(jìn)一步特征在于，在第一步中，金屬絲為銅絲、鈹銅絲、銀絲、鉑絲。
本發(fā)明的技術(shù)方案的進(jìn)一步特征在于，在第一步中，金屬絲表面濺射SiO2膜，作為阻擋層。
本發(fā)明的技術(shù)方案的進(jìn)一步特征在于，在第三步中，化學(xué)鍍軟磁層為NiFeP，鍍?cè)〉呐浞綖?，硫酸? NiSO4·6H2O 0.01～0.09mol/l硫酸亞鐵FeSO4·7H2O 0.01～0.09mol/l檸檬酸鈉Na3C6H5O7·2H2O 0.05～0.08mol/l酒石酸鈉C4H4C6Na2·2H2O 0.05～0.08mol/l次亞磷酸鈉 NaH2PO2·2H2O 0.2mol/l硫酸銨 (NH4)2SO40.5mol/l。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明用化學(xué)法施鍍軟磁層，制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品性能穩(wěn)定。用化學(xué)法可在絕緣膜上施鍍，得到了軟磁層/阻擋層/金屬絲新型結(jié)構(gòu)的復(fù)合絲。該復(fù)合絲類(lèi)似于軟磁層/阻擋層/導(dǎo)電層/阻擋層/軟磁層結(jié)構(gòu)的多層膜，驅(qū)動(dòng)電流只流經(jīng)金屬絲，其磁阻抗效應(yīng)值比沒(méi)有阻擋層的軟磁層/金屬絲復(fù)合絲有較大幅度的提高。同時(shí)，本發(fā)明的金屬絲的橫截面積較大，因此產(chǎn)生磁阻抗效應(yīng)的驅(qū)動(dòng)電流頻率有較大幅度的降低。驅(qū)動(dòng)電流頻率在10kHZ就可產(chǎn)生超過(guò)10％的巨磁阻抗效應(yīng)值；當(dāng)驅(qū)動(dòng)電流頻率在1MHz左右時(shí)可產(chǎn)生100％左右的巨磁阻抗效應(yīng)值，最大巨磁阻抗效應(yīng)值超過(guò)200％。


圖1是帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲的結(jié)構(gòu)示意圖，其中1為金屬絲，2為阻擋層，3為軟磁層。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)結(jié)合

本發(fā)明的實(shí)施例，所有實(shí)施例按上述的制備方法的操作步驟操作。
實(shí)施例1第一步 金屬絲1為銅絲，直徑為190μm，阻擋層2為聚酯漆，厚度為2μm。
第三步 化學(xué)鍍軟磁層，即軟磁層3為NiFeB，F(xiàn)N＝0.3，施鍍時(shí)間為60分鐘，鍍層厚度為9.0μm。
第四步 180℃下退火30分鐘。
當(dāng)外加磁場(chǎng)為0～60奧斯特，驅(qū)動(dòng)電流頻率1MHz時(shí)，阻抗效應(yīng)幅值為110％。
實(shí)施例2第一步 金屬絲1為銀絲，直徑為100μm，阻擋層2為SiO2，厚度為2μm。
第三步 化學(xué)鍍軟磁層，即軟磁層3為NiFeB，F(xiàn)N＝0.3，施鍍時(shí)間為45分鐘，鍍層厚度為6.3μm。
第四步 220℃下退火30分鐘。
當(dāng)外加磁場(chǎng)為0～60奧斯特，驅(qū)動(dòng)電流頻率1MHz時(shí)，阻抗效應(yīng)幅值為152％。
實(shí)施例3第一步 金屬絲1為鈹銅絲，直徑為100μm，阻擋層2為聚酯漆，厚度為2μm。
第三步 化學(xué)鍍軟磁層，即軟磁層3為NiFeB，F(xiàn)N＝0.3，施鍍時(shí)間為30分鐘，鍍層厚度為3.0μm。
第四步 200℃下退火30分鐘。
當(dāng)外加磁場(chǎng)為0～60奧斯特，驅(qū)動(dòng)電流頻率700KHz時(shí)，阻抗效應(yīng)幅值為212％。
實(shí)施例4第一步 金屬絲1為鈹銅絲，直徑為70μm，阻擋層2為SiO2，厚度為1μm。
第三步 化學(xué)鍍軟磁層，即軟磁層3為NiFeP，F(xiàn)N＝0.7，施鍍時(shí)間為60分鐘，鍍層厚度為7.0μm。
第四步 220℃下退火30分鐘。
當(dāng)外加磁場(chǎng)為0～60奧斯特，驅(qū)動(dòng)電流頻率1MHz時(shí)，阻抗效應(yīng)幅值為82％。
權(quán)利要求
1.一種帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲，其特征在于，該復(fù)合絲由金屬絲(1)、阻擋層(2)和軟磁層(3)組成，阻擋層(2)是絕緣層，軟磁層(3)是GMI軟磁材料層，阻擋層(2)依附在金屬絲(1)表面，軟磁層(3)依附在阻擋層(2)表面。
2.權(quán)利要求1所述的復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，金屬絲(1)表面涂敷阻擋層(2)，再在阻擋層(2)上用化學(xué)法鍍一層軟磁層(3)，退火后得成品，帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲，具體操作步驟第一步 涂敷阻擋層(2)在金屬絲(1)表面涂敷合成樹(shù)脂漆，作為阻擋層(2)，金屬絲(1)的直徑介于50～200μm，阻擋層(2)的厚度介于1～3μm；第二步 對(duì)上步制備的金屬絲(1)進(jìn)行鍍前處理除油采用常用的除油堿液除油，溫度在70℃，浸蝕在稀鹽酸中浸蝕1～2分鐘，稀鹽酸的濃度為15～25％，敏化敏化液為20g/l的SnCl2+10ml濃度為37％的鹽酸，敏化時(shí)間為1～2分鐘，活化活化液為0.05g/l的PbCl2+10ml濃度為37％的鹽酸，活化時(shí)間為1～2分鐘，每道工序之間用去離子水淋洗；第三步 化學(xué)法施鍍軟磁層(3)把上步制備的金屬絲(1)在鍍?cè)≈惺╁?，化學(xué)鍍軟磁層，即軟磁層(3)為NiFeB，施鍍溫度在85～95℃，PH值為8～12，鍍層厚度由施鍍時(shí)間控制，介于1～12μm，施鍍時(shí)間介于30～90分鐘，鍍?cè)〉呐浞綖榱蛩徭嘚iSO4·6H2O 0.01～0.09mol/l硫酸亞鐵 FeSO4·7H2O 0.01～0.09mol/l檸檬酸鈉 Na3C6H5O7·2H2O 0.2mol/l二甲基胺硼烷 (DMAB)C2H10BN 0.05～0.06mol/l，鍍?cè)≈蠳i+2和Fe+2的濃度之和固定在0.1mol/l，即[Ni+2+Fe+2]＝0.1mol/l，F(xiàn)N＝[Fe+2]/[Ni+2+Fe+2]，介于0.2～0.8之間，得復(fù)合絲；第四步 退火處理在退火爐中對(duì)上步制備的復(fù)合絲進(jìn)行退火，退火溫度為100～250℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)下退火，時(shí)間為15～45分鐘，氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢冷卻，得成品，帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，在第一步中，金屬絲(1)為銅絲、鈹銅絲、銀絲、鉑絲。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，在第一步中，金屬絲(1)表面濺射SiO2膜，作為阻擋層(2)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，在第一步中，金屬絲(1)為銅絲、鈹銅絲、銀絲、鉑絲，金屬絲(1)表面濺射SiO2膜，作為阻擋層(2)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，在第三步中，化學(xué)鍍軟磁層，即軟磁層(3)為NiFeP，鍍?cè)〉呐浞綖?，硫酸? NiSO4·6H2O 0.01～0.09mol/l硫酸亞鐵FeSO4·7H2O 0.01～0.09mol/l檸檬酸鈉Na3C6H5O7·2H2O 0.05～0.08mol/l酒石酸鈉C4H4C6Na2·2H2O 0.05～0.08mol/l次亞磷酸鈉 NaH2PO2·2H2O 0.2mol/l硫酸銨 (NH4)2SO40.5mol/l。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，在第一步中，金屬絲(1)為銅絲、鈹銅絲、銀絲、鉑絲，金屬絲(1)表面濺射SiO2膜，作為阻擋層(2)，在第三步中，化學(xué)鍍軟磁層，即軟磁層(3)為NiFeP，鍍?cè)〉呐浞綖?，硫酸鎳NiSO4·6H2O 0.01～0.09mol/l硫酸亞鐵 FeSO4·7H2O 0.01～0.09mol/l檸檬酸鈉 Na3C6H5O7·2H2O 0.05～0.08mol/l酒石酸鈉 C4H4C6Na2·2H2O 0.05～0.08mol/l次亞磷酸鈉NaH2PO2·2H2O 0.2mol/l硫酸銨(NH4)2SO40.5mol/l。
全文摘要
一種帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲及其制備方法，屬于磁傳感存儲(chǔ)和信息功能材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。該復(fù)合絲由金屬絲(1)、阻擋層(2)和軟磁層(3)組成，阻擋層(2)是絕緣層，軟磁層(3)是GMI軟磁材料層，阻擋層(2)依附在金屬絲(1)表面，軟磁層(3)依附在阻擋層(2)表面。制備時(shí)，在金屬絲(1)表面涂敷阻擋層(2)，再在阻擋層(2)上用化學(xué)法鍍一層軟磁層(3)，退火后得成品，帶阻擋層巨磁阻抗效應(yīng)復(fù)合絲。該復(fù)合絲制備工藝簡(jiǎn)單，具有較高的巨磁阻抗效應(yīng)值，工作頻率低，應(yīng)用在器件上方便可靠。
文檔編號(hào)G01R33/09GK1555048SQ20031010954
公開(kāi)日2004年12月15日 申請(qǐng)日期2003年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月19日
發(fā)明者袁望治, 王新征, 吳士蓉, 趙振杰, 阮建中, 楊燮龍 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)