專利名稱：一種治療冠心病心絞痛制劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物及其制備方法，特別是涉及一種預(yù)防和治療冠心病、心絞痛的中藥組合物及其制備方法，屬于中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代中醫(yī)學(xué)所稱之冠心病、心絞痛，屬中醫(yī)學(xué)“胸痹”、“心痛”范疇。其病位在心，實(shí)證多責(zé)之于肝、脾，虛證多與心腎有關(guān)。目前市場(chǎng)上已有的治療冠心病的藥物較多，包括化學(xué)藥和中藥，化學(xué)藥治療冠心病療效確切，但常常導(dǎo)致一些不良反應(yīng)，如心肌梗塞，誘發(fā)支氣管哮喘，抑制心臟，引起心力衰竭等。中藥在臨床上用于預(yù)防和治療冠心病及其引起的心絞痛方面起了很大作用，和化學(xué)藥比較，中藥具有療效確切、毒副作用小、作用持久等優(yōu)勢(shì)。本發(fā)明的目的是針對(duì)臨床較多見的氣滯血瘀而設(shè)，故其治則以行氣活血，通竅解郁為立法。對(duì)于冠心病、心絞痛的治療具有較好療效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種治療冠心病、心絞痛的中藥組合物及其制備方法；本發(fā)明的目的還在于提供一種中藥組合物的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的丹參40-80重量份三七30-70重量份冰片30-70重量份藤合歡200-300重量份木香30-70重量份蘇合香8-15重量份以上六味，取藤合歡100-150重量份，加水煎煮1-3次，水用量為藥材重的6-10倍量，時(shí)間為1-3小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮成稠膏；取丹參、三七、木香和剩余量的藤合歡，粉成粗粉，與上述稠膏混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉；將冰片研細(xì)，拌入上述細(xì)粉，過篩、混勻；加入蘇合香，混勻，加入淀粉適量，噴入適量乙醇制軟材，過16目篩制成顆粒，50℃干燥1-2小時(shí)，裝0#膠囊即得。
鑒別(1)取本品內(nèi)容物5g，加甲醇25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫?fù)]干至5ml作為供試品溶液；另取丹參酮IIA對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以苯-乙酸乙酯(10-30∶0.5-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取本品內(nèi)容物0.2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?0ml溶解作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照藥品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以苯-乙酸乙酯(10-30∶1-3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％的香草醛硫酸溶液，在100℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品內(nèi)容物3g，加乙醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液用2.0％的碳酸鈉溶液50ml萃取，取乙醚層加5g無水硫酸鈉，靜置10分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取藤合歡對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取上述兩種供試品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一1.0％氫氧化鈉硅膠G薄層板，以正己烷-乙酸乙酯(10-30∶1-5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取本品內(nèi)容物2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取木香對(duì)照藥材0.5g，同法制成木香對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以石油醚-丙酮(1-10∶0.5-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VID)測(cè)定。
(1)人參皂苷Rb1的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相為乙腈-水(20-40∶50-90)；檢測(cè)波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rb1計(jì)算不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備 取人參皂苷Rb1對(duì)照品適量，精密稱定，制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時(shí)，殘?jiān)鼡]盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定方法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
(2)人參皂苷Rg1的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相為乙腈-水(10-30∶50-90)；檢測(cè)波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1計(jì)算不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時(shí)，殘?jiān)鼡]盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定方法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品每粒含三七以人參皂苷Rb1(C54H92O23)和Rg1(C42H72O14)計(jì)總量不得少于1.60mg。
本發(fā)明藥物制劑由三七、冰片等六味中藥組成，具有行氣活血，通竅，解郁之功能。臨床用于治療冠心病引起的胸悶氣短，心絞痛。發(fā)明人根據(jù)其功能、主治對(duì)其主要藥效學(xué)進(jìn)行了研究。下述實(shí)驗(yàn)例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)驗(yàn)例1冠脈血流量影響實(shí)驗(yàn)動(dòng)物 健康成年雜種犬，雌、雄兼用，體重10.5～14.5kg。
藥品及試劑 受試膠囊(由本發(fā)明制備工藝所得)內(nèi)容物，性狀棕色顆粒，批號(hào)20011110，由吉林天藥科技股份有限公司藥學(xué)研究中心提供；陽性對(duì)照藥銀杏葉片，規(guī)格每片含銀杏葉提取物40mg，批號(hào)20021127，貴州信邦制藥股份有限公司產(chǎn)品。
儀器 CBI-8000多普勒血流量儀(美國)；Powerlab/8s型八導(dǎo)數(shù)據(jù)分析記錄儀(澳大利)；SC-3型人工呼吸機(jī)(上海)；BI-2000醫(yī)學(xué)圖象分析儀(成都)。
實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物用3％戊巴比妥鈉靜脈注射麻醉。手術(shù)，氣管插管，連接人工呼吸機(jī)，分離左側(cè)頸總動(dòng)脈，插管經(jīng)壓力換能器記錄動(dòng)脈血壓；分離股靜脈供補(bǔ)充液體或麻藥；分離右側(cè)股動(dòng)脈并插管至左心室，連接壓力換能器測(cè)量左心室內(nèi)壓及左心室舒張末壓，再經(jīng)微分器測(cè)量左室內(nèi)壓變化速率；開胸，縱向剪開心包膜，做荷包固定托起心臟，分離冠狀動(dòng)脈左旋支，放置適合口徑的激光多普勒探頭，測(cè)量冠狀動(dòng)脈血流量。
表1 受試藥物對(duì)心肌缺血時(shí)犬冠狀動(dòng)脈血流量(CABF)的影響(ml/minx±s n＝8)


注與對(duì)照組比較***P＜0.001；**P＜0.01；與銀杏葉片組比較▲▲P＜0.01；▲P＜0.05。
上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果提示在心肌缺血情況下，受試藥物具有明顯的增加冠狀動(dòng)脈血流量，改善心肌供血供氧的作用。該作用起效較快(1h以內(nèi))，維持時(shí)間長(6h以上)；并且其增加冠狀動(dòng)脈血流量的作用明顯優(yōu)于本實(shí)驗(yàn)所用的陽性對(duì)照藥銀杏葉片。
實(shí)驗(yàn)例2心外膜心電圖ST段的影響實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物，藥品及試劑，儀器及實(shí)驗(yàn)方法如實(shí)驗(yàn)例1，記錄犬心外膜心電圖，對(duì)心電圖ST振幅測(cè)量表2 受試藥物對(duì)心肌缺血時(shí)犬心外膜心電圖ST段的影響(mV，x±s，n＝8)

注與對(duì)照組比較***P＜0.001；**P＜0.01；*P＜0.05；與銀杏葉片組比較▲▲P＜0.01；▲P＜0.05。
表明受試藥物對(duì)急性心肌缺血時(shí)心電圖ST的異常改變有非常明顯的改善作用。
實(shí)驗(yàn)例3對(duì)心肌梗塞范圍影響實(shí)驗(yàn)心肌梗塞面積測(cè)量方法 實(shí)驗(yàn)例1結(jié)束時(shí)，剪下心臟，用生理鹽水洗凈，除去血污，剔除血管脂肪等非心肌組織，順房室溝從心尖到心基部平行將心室切成1cm厚的心肌切片，用生理鹽水洗凈。把心肌切片放置于0.025％硝基四氮唑藍(lán)(NBT)溶液中，在37℃水浴中分別溫孵15min染色，正常心肌被染成藍(lán)色，梗塞心肌不被染色。通過BI-2000醫(yī)學(xué)圖象分析系統(tǒng)的錄象裝置將各組心肌切片以圖片形式攝入電腦，再通過BI-2000醫(yī)學(xué)圖象分析系統(tǒng)處理面積的軟件確定計(jì)算心肌梗死的面積及整塊心肌面積。
表3受試藥物對(duì)心肌缺血時(shí)心肌梗塞面積的影響(x±s，n＝8)銀杏葉片 受試藥物 受試藥物 受試藥物組別對(duì)照(24mg/kg) (48mg/kg)(24mg/kg) (12mg/kg)心梗面積28.2±3.6 10.7±1.3***9.1±2.1***11.9±2.4***17.3±2.5**(％)注與對(duì)照組比較***P＜0.001；**P＜0.01；*P＜0.05。
上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，受試藥物在心肌缺血條件下，可以增加冠狀動(dòng)脈血流量，能夠增加冠狀動(dòng)脈血流量，改善心肌供血供氧狀況，減少心肌梗塞面積。
實(shí)施例丹參62.5g 三七 50g冰片 50g藤合歡 250g木香 50g蘇合香 12.5g以上六味，藤合歡125g，加水煎煮二次，水用量為藥材重的8倍量，時(shí)間為2小時(shí)，濾過，合并二次濾液，濃縮成稠膏；取丹參、三七、木香和剩余量的藤合歡，粉成粗粉，與上述稠膏混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉；將冰片研細(xì)，拌入上述細(xì)粉，過篩、混勻；加入蘇合香，混勻，加入淀粉適量，噴入適量乙醇(約120ml)制軟材，過16目篩制成顆粒，50℃干燥1小時(shí)，裝0#膠囊制成1000粒即得。
鑒別(1)取本品內(nèi)容物5g，加甲醇25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫?fù)]干至5ml作為供試品溶液；另取丹參酮IIA對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以苯-乙酸乙酯(19∶1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取本品內(nèi)容物0.2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?0ml溶解作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照藥品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以苯-乙酸乙酯(19∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％的香草醛硫酸溶液，在100℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品內(nèi)容物3g，加乙醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液用2.0％的碳酸鈉溶液50ml萃取，取乙醚層加5g無水硫酸鈉，靜置10分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取藤合歡對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取上述兩種供試品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一1.0％氫氧化鈉硅膠G薄層板，以正己烷-乙酸乙酯(17∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取本品內(nèi)容物2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取木香對(duì)照藥材0.5g，同法制成木香對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以石油醚-丙酮(3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VID)測(cè)定。
(1)人參皂苷Rb1的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相為乙腈-水(30∶70)；檢測(cè)波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rb1計(jì)算不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rb1對(duì)照品適量，精密稱定，制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時(shí)，殘?jiān)鼡]盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定方法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
(2)人參皂苷Rg1的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相為乙腈-水(22∶78)；檢測(cè)波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1計(jì)算不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時(shí)，殘?jiān)鼡]盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定方法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品每粒含三七以人參皂苷Rb1(C54H92O23)和Rg1(C42H72O14)計(jì)總量不得少于1.60mg。
權(quán)利要求
1.一種中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下列原料制成的丹參40-80重量份三七30-70重量份冰片30-70重量份藤合歡200-300重量份木香30-70重量份蘇合香8-15重量份
2.如權(quán)利要求1所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下列原料制成的丹參62.5重量份三七50重量份冰片50重量份 藤合歡250重量份木香50重量份 蘇合香12.5重量份
3.一種中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法為丹參40-80重量份三七30-70重量份冰片30-70重量份藤合歡200-300重量份木香30-70重量份蘇合香8-1 5重量份以上六味，取藤合歡100-150重量份，加水煎煮1-3次，水用量為藥材重的6-10倍量，時(shí)間為1-3小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮成稠膏；取丹參、三七、木香和剩余量的藤合歡，粉成粗粉，與上述稠膏混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉；將冰片研細(xì)，拌入上述細(xì)粉，過篩、混勻；加入蘇合香，混勻，加入淀粉適量，噴入適量乙醇制軟材，過16目篩制成顆粒，50℃干燥1-2小時(shí)，裝0#膠囊即得。
4.如權(quán)利要求3所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法為丹參62.5重量份三七50重量份冰片50重量份 藤合歡250重量份木香50重量份 蘇合香12.5重量份以上六味，取藤合歡125重量份，加水煎煮2次，水用量為藥材重的8倍量，時(shí)間為2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮成稠膏；取丹參、三七、木香和剩余量的藤合歡，粉成粗粉，與上述稠膏混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉；將冰片研細(xì)，拌入上述細(xì)粉，過篩、混勻；加入蘇合香，混勻，加入淀粉適量，噴入適量乙醇制軟材，過16目篩制成顆粒，50℃干燥1小時(shí)，裝0#膠囊即得。
5.一種中藥組合物膠囊的鑒別方法，共特征在于該方法為(1)取本品內(nèi)容物5g，加甲醇25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫?fù)]干至5ml作為供試品溶液；另取丹參酮IIA對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以苯-乙酸乙酯(10-30∶0.5-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)取本品內(nèi)容物0.2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?0ml溶解作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照藥品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以苯-乙酸乙酯(10-30∶1-3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％的香草醛硫酸溶液，在100℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)取本品內(nèi)容物3g，加乙醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液用2.0％的碳酸鈉溶液50ml萃取，取乙醚層加5g無水硫酸鈉，靜置10分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取藤合歡對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取上述兩種供試品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一1.0％氫氧化鈉硅膠G薄層板，以正己烷-乙酸乙酯(10-30∶1-5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(4)取本品內(nèi)容物2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取木香對(duì)照藥材0.5g，同法制成木香對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以石油醚-丙酮(1-10∶0.5-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
6.如權(quán)利要求5的鑒別方法，其特征在于該方法為(1)取本品內(nèi)容物5g，加甲醇25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫?fù)]干至5ml作為供試品溶液；另取丹參酮IIA對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以苯-乙酸乙酯(19∶1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)取本品內(nèi)容物0.2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?0ml溶解作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照藥品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以苯-乙酸乙酯(19∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％的香草醛硫酸溶液，在100℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)取本品內(nèi)容物3g，加乙醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液用2.0％的碳酸鈉溶液50ml萃取，取乙醚層加5g無水硫酸鈉，靜置10分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取藤合歡對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取上述兩種供試品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一1.0％氫氧化鈉硅膠G薄層板，以正己烷-乙酸乙酯(1 7∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(4)取本品內(nèi)容物2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取木香對(duì)照藥材0.5g，同法制成木香對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以石油醚-丙酮(3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
7.一種中藥組合物的含量測(cè)定方法，其特征在于該方法為(1)人參皂苷Rb1的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相為乙腈-水(20-40∶50-90)；檢測(cè)波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rb1計(jì)算不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rb1對(duì)照品適量，精密稱定，制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時(shí)，殘?jiān)鼡]盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。(2)人參皂苷Rg1的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相為乙腈-水(10-30∶50-90)；檢測(cè)波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1計(jì)算不低于2000。對(duì)照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時(shí)，殘?jiān)鼡]盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每粒含三七以人參皂苷Rb1(C54H92O23)和Rg1(C42H72O14)計(jì)總量不得少于1.60mg。
8.如權(quán)利要求7所述的含量測(cè)定方法，其特征在于該方法為(1)人參皂苷Rb1的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相為乙腈-水(30∶70)；檢測(cè)波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rb1計(jì)算不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rb1對(duì)照品適量，精密稱定，制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時(shí)，殘?jiān)鼡]盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。(2)人參皂苷Rg1的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相為乙腈-水(22∶78)；檢測(cè)波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1計(jì)算不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rg1對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時(shí)，殘?jiān)鼡]盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每粒含三七以人參皂苷Rb1(C54H92O23)和Rg1(C42H72O14)計(jì)總量不得少于1.60mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療冠心病和心絞痛的中藥組合物及其制備方法，本發(fā)明還公開了一種中藥組合物膠囊的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明中藥組合物是由下列原料制成的丹參40－80重量份，三七30－70重量份，冰片30－70重量份，藤合歡200－300重量份，木香30－70重量份，蘇合香8－15重量份，本發(fā)明藥物制劑治療冠心病、心絞痛有顯著療效。
文檔編號(hào)G01N33/15GK1596933SQ20041001100
公開日2005年3月23日 申請(qǐng)日期2004年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月22日
發(fā)明者赫玉芳, 趙全成, 南敏倫, 楊冬華 申請(qǐng)人:吉林天藥科技股份有限公司