專利名稱：一種快速測定果汁及飲料中鈉離子含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種果汁及飲料的檢測方法，尤其是涉及一種快速測定果汁及飲料中鈉離子含量的方法。
背景技術(shù)：
隨著果汁及飲料行業(yè)的生產(chǎn)正在向國際化的方向發(fā)展，生產(chǎn)技術(shù)、設(shè)備的不斷更新，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量要求也不斷提高，國際市場對(duì)果汁中的鈉離子含量提出了較嚴(yán)格的要求，11.5°Brix的果汁樣品中鈉離子含量＜30mg/L已經(jīng)成為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。目前，國內(nèi)測定果汁中鈉離子的含量多采用原子吸收分光光度法和離子色譜法。原子吸收分光光度法測定時(shí)樣品需消化處理或灰化處理，耗時(shí)長，操作復(fù)雜，且設(shè)備價(jià)格昂貴，一般為三、四十萬元。離子色譜法樣品處理較簡單，但進(jìn)色譜柱，出峰測值耗時(shí)較長，它的價(jià)格一般也在二十萬元左右。故這兩種方法對(duì)于國內(nèi)的果汁生產(chǎn)企業(yè)來說，成本投入太大，操作繁瑣，耗時(shí)較長，不能快速測定樣品中鈉離子的含量。開發(fā)出一種快速簡便、成本低廉的檢測方法已經(jīng)成為果汁及飲料行業(yè)面臨的新的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決上述背景技術(shù)中的不足之處，提供一種快速測定果汁及飲料中鈉離子含量的方法，其檢測方法快速簡便，檢測成本低廉，可靠性高。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種快速測定果汁及飲料中鈉離子含量的方法，其特殊之處在于采用火焰光度計(jì)法快速測定果汁、飲料及生產(chǎn)線清洗水等透明且粘度較小的液體中鈉離子的測量。
上述方法包括以下操作步驟(1)配制鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；(2)配制鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液；(3)配制鈉系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；(4)樣品處理；(5)開機(jī)點(diǎn)火；(6)作標(biāo)準(zhǔn)曲線；(7)進(jìn)待測樣品，讀數(shù)；(8)關(guān)機(jī)；(9)計(jì)算含量。
上述方法包括以下操作步驟(1)配制鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液將氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)于105℃±1℃烘4～6h至恒重，準(zhǔn)確稱取2.5421g，用去離子水溶解定容至1L，貯存于聚乙烯瓶，4℃保存?zhèn)溆茫?2)配制鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液吸取10.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4℃保存?zhèn)溆茫?3)配制系列鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別置于100mL容量瓶中，再用去離子水稀釋至刻度，即配成含鈉1、2、4、6、8、10mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水作為空白標(biāo)準(zhǔn)溶液；(4)樣品處理如果樣品糖度＞11.5°Brix則先稀釋至11.5°Brix再過濾進(jìn)樣，如果樣品糖度＜11.5°Brix則直接過濾進(jìn)樣；(5)開機(jī)點(diǎn)火開機(jī)后打開進(jìn)樣開關(guān)，調(diào)節(jié)燃?xì)忾y，使火焰成淺蘭色錐形，火焰的燃燒、樣品的注入是一個(gè)動(dòng)態(tài)過程，用去離子水連續(xù)進(jìn)樣，進(jìn)樣量為2.0mL/min左右，儀器預(yù)熱10min后火焰趨向熱平衡；(6)作標(biāo)準(zhǔn)曲線預(yù)熱10min，待火焰穩(wěn)定后進(jìn)空白試劑，調(diào)節(jié)鈉測定低標(biāo)，顯示讀數(shù)為0，再用10mg/L的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，調(diào)節(jié)鈉測定高標(biāo)，顯示讀數(shù)為100，再進(jìn)去離子水，調(diào)節(jié)低標(biāo)為0，反復(fù)幾次后，將配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次進(jìn)樣讀數(shù)，再次用空白試劑清洗，調(diào)零，然后進(jìn)行試樣的測定；(7)進(jìn)待測樣品，讀數(shù)。若讀數(shù)＞100，則稀釋后再進(jìn)樣至讀數(shù)＜100，若讀數(shù)＜100，則不需稀釋即可進(jìn)樣；(8)關(guān)機(jī)進(jìn)完樣后，連續(xù)進(jìn)空白液5min，充分清洗霧化室，再切斷電源即可，進(jìn)樣開關(guān)，燃?xì)忾y可不必旋動(dòng)，仍維持原狀。若燃料不變，燃燒狀況也不會(huì)有大的變化，這樣下次開機(jī)就不必多加調(diào)整；(9)計(jì)算含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線，再把待測溶液的讀數(shù)代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中計(jì)算出鈉離子濃度，乘以稀釋倍數(shù)后就得到11.5°Brix下試樣中的鈉離子含量。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和效果如下1、本發(fā)明設(shè)備投資低廉，檢測費(fèi)用較低?；鹧婀舛确ㄗ鳛橐环N較常見的測定鈉、鉀等離子的方法被廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、環(huán)境監(jiān)測和水處理等行業(yè)，而對(duì)于果汁中的鈉離子含量的測定在國內(nèi)尚無相關(guān)的測定標(biāo)準(zhǔn)?；鹧婀舛扔?jì)的結(jié)構(gòu)非常簡單，可以快速簡便的測定樣品中的鈉、鉀含量，且該儀器價(jià)格便宜，一般六、七千元錢，可以作為果汁生產(chǎn)企業(yè)的常規(guī)檢測儀器應(yīng)用。
2、本發(fā)明檢測方法簡單快速，可進(jìn)一步開發(fā)成在線檢測模式。火焰光度法屬于發(fā)射光譜分析范疇。它是把試樣溶液噴射成霧狀進(jìn)入燃燒火焰中，在火焰溫度下蒸發(fā)、激發(fā)形成激發(fā)態(tài)原子，這種狀態(tài)極不穩(wěn)定，原子會(huì)躍遷至基態(tài)，釋放出多余的能量而發(fā)出特征譜線。如鈉離子會(huì)發(fā)射出589nm的特定波長的光。樣品燃燒會(huì)發(fā)出很多不同波長的光，通過濾光片濾去多余的雜光，僅讓589nm波長的光通過，測定通過光的強(qiáng)度從而確定樣品中鈉離子的含量。該方法樣品處理簡單，只要是均勻透明、粘度較小的液體就可直接進(jìn)樣測定，測定一個(gè)樣品的時(shí)間約5～15min，大大提高了檢測速度，使生產(chǎn)過程中的鈉離子在線檢測成為可能。
3、本發(fā)明樣品不需要進(jìn)行預(yù)處理，準(zhǔn)確度高、可靠性強(qiáng)，可作為常規(guī)檢測項(xiàng)目適用于幾乎所有的果汁及果汁飲料的檢測。用火焰光度法進(jìn)行定量分析時(shí)，譜線強(qiáng)度與濃度之間的關(guān)系可表示為I＝acb。由于用火焰作為激發(fā)光源時(shí)較為穩(wěn)定，故式中a為一個(gè)常數(shù)，當(dāng)濃度很低時(shí)，自吸收現(xiàn)象可忽略不計(jì)，此時(shí)b＝1，故譜線強(qiáng)度與式樣中欲測元素的濃度成正比關(guān)系I＝ac。由于每次測樣時(shí)，火焰、燃?xì)獾臓顟B(tài)略有不同，故a值為不同的常數(shù)，所以每次測樣時(shí)需先測定濃度為0、1、2、4、6、8、10mg/L的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，讀數(shù)，以讀數(shù)為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，作出標(biāo)準(zhǔn)曲線，待測溶液讀數(shù)后，直接由標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出濃度。
四

附圖為本發(fā)明火焰光度法測定果汁中鈉離子含量的流程圖。
五具體實(shí)施例方式(一)實(shí)施例1.實(shí)驗(yàn)用去離子水標(biāo)準(zhǔn)符合國標(biāo)GB6682-92《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法》中規(guī)定的一級(jí)水的要求。
2.配制鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液將氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)于105℃±1℃烘4～6h至恒重，準(zhǔn)確稱取2.5421g，用去離子水溶解定容至1L，貯存于聚乙烯瓶，4℃保存?zhèn)溆谩?br> 3.配制鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液吸取10.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4℃保存?zhèn)溆谩?br> 4.配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別置于100mL容量瓶中，再用去離子水稀釋至刻度，即配成含鈉1、2、4、6、8、10mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水作為空白標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.樣品處理如果樣品糖度＞11.5°Brix則先稀釋至11.5°Brix再過濾進(jìn)樣，如果樣品糖度＜11.5°Brix則直接過濾進(jìn)樣。
6.開機(jī)點(diǎn)火開機(jī)后打開進(jìn)樣開關(guān)，調(diào)節(jié)燃?xì)忾y，使火焰成淺蘭色錐形?；鹧娴娜紵悠返淖⑷胧且粋€(gè)動(dòng)態(tài)過程，用去離子水連續(xù)進(jìn)樣，進(jìn)樣量一般為2.0mL/min左右，儀器預(yù)熱10min后火焰趨向熱平衡，這時(shí)火焰較穩(wěn)定，讀數(shù)也較穩(wěn)。
7.作標(biāo)準(zhǔn)曲線預(yù)熱10min，待火焰穩(wěn)定后進(jìn)空白試劑，調(diào)節(jié)鈉測定低標(biāo)，顯示讀數(shù)為0，再用10mg/L的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，調(diào)節(jié)鈉測定高標(biāo)，顯示讀數(shù)為100，再進(jìn)去離子水，調(diào)節(jié)低標(biāo)為0，反復(fù)幾次后，將配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次進(jìn)樣讀數(shù)。再次用空白試劑清洗，調(diào)零。然后進(jìn)行試樣的測定。
8.進(jìn)待測樣品，讀數(shù)。若讀數(shù)＞100，則稀釋后再進(jìn)樣至讀數(shù)＜100。若讀數(shù)＜100，則不需稀釋即可進(jìn)樣。
9.關(guān)機(jī)進(jìn)完樣后，連續(xù)進(jìn)空白液5min，充分清洗霧化室，再切斷電源即可。進(jìn)樣開關(guān)，燃?xì)忾y可不必旋動(dòng)，仍維持原狀。若燃料不變，燃燒狀況也不會(huì)有大的變化，這樣下次開機(jī)就不必多加調(diào)整。
10.計(jì)算含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線，再把待測溶液的讀數(shù)代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中計(jì)算出鈉離子濃度，乘以稀釋倍數(shù)后就得到11.5°Brix下試樣中的鈉離子含量。
11.使用的火焰光度計(jì)為上海精密科學(xué)儀器有限公司分析儀器總廠生產(chǎn)的FP-640型火焰光度計(jì)，氯化鈉基準(zhǔn)試劑(含量99.5％～100.5％，GB1253-77，天津市化學(xué)試劑一廠)，燃?xì)饪墒褂?20號(hào)溶劑油，汽油，液化氣等，空氣壓縮機(jī)可通空氣，氧氣、空氣混合氣等。
(二)、本發(fā)明檢測結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)評(píng)價(jià)檢測方法的準(zhǔn)確度1.用相同系列濃度的NaCl基準(zhǔn)溶液測定NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液中Na+的含量，測定結(jié)果如表1表1 Na+濃度表確度的測定數(shù)據(jù)

2、同原子吸收法比較結(jié)果如表2表2 兩種測定方法比較結(jié)果

3、檢測方法的精密度取兩份濃縮蘋果汁樣品處理后，測鈉離子含量，8次測定值和平均測定結(jié)果如表3所示表3 精密度測試數(shù)據(jù)表

由表1可知四個(gè)樣品的|Xmax-Xmin|值均小于r8，故該方法測鈉離子含量的精密度較好。
干擾實(shí)驗(yàn)不同濃度樣品液連測四次，觀察在濃度差存在的情況下，對(duì)測定結(jié)果的影響，結(jié)果見表4。
表4 不同鈉濃度攜帶變異(mg/L)試樣 測定次數(shù) X±sCV(％)1 452.42±0.53 1.012 4113.69±0.96 0.853 493.72±0.47 0.474 4117.46±1.58 0.89從表3可以看出，四份不同濃度的樣品鈉測定結(jié)果的協(xié)方差均不超過2％，在實(shí)驗(yàn)室常規(guī)變異范圍之內(nèi)(鈉RCV＜2％＝，故沒有攜帶污染產(chǎn)生。
(三)本發(fā)明的適用范圍及檢測限本發(fā)明適用于果汁、飲料及生產(chǎn)線清洗水等透明且粘度較小的液體中鈉離子的測量。以C0、C0+1mg/L兩點(diǎn)標(biāo)定來作檢測限，測得C0(mg/L)分別為-0.129、-0.117、-0.130、-0.161、-0.143、-0.147、-0.030、-0.049，X＝-0.113mg/L，標(biāo)準(zhǔn)差S＝0.048，檢測限＝S×3＝0.143mg/L。
權(quán)利要求
1.一種快速測定果汁及飲料中鈉離子含量的方法，其特征在于采用火焰光度計(jì)法快速測定果汁、飲料及生產(chǎn)線清洗水等透明且粘度較小的液體中鈉離子的測量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測定果汁及飲料中鈉離子含量的方法，其特征在于包括以下操作步驟(1)配制鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；(2)配制鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液；(3)配制鈉系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；(4)樣品處理；(5)開機(jī)點(diǎn)火；(6)作標(biāo)準(zhǔn)曲線；(7)進(jìn)待測樣品，讀數(shù)；(8)關(guān)機(jī)；(9)計(jì)算含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速測定果汁及飲料中鈉離子含量的方法，其特征在于包括以下操作步驟(1)配制鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液將氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)于105℃±1℃烘4～6h至恒重，準(zhǔn)確稱取2.5421g，用去離子水溶解定容至1L，貯存于聚乙烯瓶，4℃保存?zhèn)溆茫?2)配制鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液吸取10.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4℃保存?zhèn)溆茫?3)配制系列鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別置于100mL容量瓶中，再用去離子水稀釋至刻度，即配成含鈉1、2、4、6、8、10mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水作為空白標(biāo)準(zhǔn)溶液；(4)樣品處理如果樣品糖度＞11.5°Brix則先稀釋至11.5°Brix再過濾進(jìn)樣，如果樣品糖度＜11.5°Brix則直接過濾進(jìn)樣；(5)開機(jī)點(diǎn)火開機(jī)后打開進(jìn)樣開關(guān)，調(diào)節(jié)燃?xì)忾y，使火焰成淺蘭色錐形，火焰的燃燒、樣品的注入是一個(gè)動(dòng)態(tài)過程，用去離子水連續(xù)進(jìn)樣，進(jìn)樣量為2.0mL/min左右，儀器預(yù)熱10min后火焰趨向熱平衡；(6)作標(biāo)準(zhǔn)曲線預(yù)熱10min，待火焰穩(wěn)定后進(jìn)空白試劑，調(diào)節(jié)鈉測定低標(biāo)，顯示讀數(shù)為0，再用10mg/L的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，調(diào)節(jié)鈉測定高標(biāo)，顯示讀數(shù)為100，再進(jìn)去離子水，調(diào)節(jié)低標(biāo)為0，反復(fù)幾次后，將配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次進(jìn)樣讀數(shù)，再次用空白試劑清洗，調(diào)零，然后進(jìn)行試樣的測定；(7)進(jìn)待測樣品，讀數(shù)。若讀數(shù)＞100，則稀釋后再進(jìn)樣至讀數(shù)＜100，若讀數(shù)＜100，則不需稀釋即可進(jìn)樣；(8)關(guān)機(jī)進(jìn)完樣后，連續(xù)進(jìn)空白液5min，充分清洗霧化室，再切斷電源即可，進(jìn)樣開關(guān)，燃?xì)忾y可不必旋動(dòng)，仍維持原狀。若燃料不變，燃燒狀況也不會(huì)有大的變化，這樣下次開機(jī)就不必多加調(diào)整；(9)計(jì)算含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線，再把待測溶液的讀數(shù)代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中計(jì)算出鈉離子濃度，乘以稀釋倍數(shù)后就得到11.5°Brix下試樣中的鈉離子含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速測定果汁及飲料中鈉離子含量的方法，其檢測方法快速簡便，檢測成本低廉，可靠性高。本發(fā)明采用火焰光度計(jì)法快速測定果汁、飲料及生產(chǎn)線清洗水等透明且粘度較小的液體中鈉離子的測量。包括以下操作步驟(1)配制鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；(2)配制鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液；(3)配制鈉系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；(4)樣品處理；(5)開機(jī)點(diǎn)火；(6)作標(biāo)準(zhǔn)曲線；(7)進(jìn)待測樣品，讀數(shù)；(8)關(guān)機(jī)；(9)計(jì)算含量。
文檔編號(hào)G01N21/71GK1560607SQ200410025910
公開日2005年1月5日 申請日期2004年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月3日
發(fā)明者李元瑞, 朱江, 李凡玥, 劉峰 申請人:李元瑞, 朱江