專(zhuān)利名稱(chēng)：一種煤中氫含量的測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煤中氫含量的測(cè)試方法，特別是用紅外分析技術(shù)來(lái)測(cè)定煤中氫含量的測(cè)試方法。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)測(cè)試煤中氫元素含量的方法有兩種。一種是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T476-91《煤的元素分析方法》中規(guī)定的重量法，即稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣在氧氣流中燃燒，煤中氫元素燃燒生成的水用吸水劑吸收，由吸水劑的增重計(jì)算煤中氫元素的含量。另一種是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15460-1995《煤中碳和氫的測(cè)定方法 電量—重量法》中規(guī)定的電量法，即稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣在氧氣流中燃燒，煤中氫元素燃燒生成的水與五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸后，經(jīng)電解偏磷酸生成氫、氧和五氧化二磷，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中氫元素的含量。以上兩種方法有分析操作繁雜、實(shí)驗(yàn)時(shí)間周期長(zhǎng)、易受環(huán)境條件影響、測(cè)定裝置故障多、測(cè)試結(jié)果精密度差等諸多缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要的目的是克服現(xiàn)有煤中氫元素含量的測(cè)定方法存在的操作繁雜、實(shí)驗(yàn)時(shí)間周期長(zhǎng)、易受環(huán)境條件影響、測(cè)定裝置故障多、測(cè)試結(jié)果精密度差的缺點(diǎn)，提供一種快速、準(zhǔn)確、可靠的煤中氫元素含量測(cè)試方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種煤中氫元素含量的測(cè)試方法，取一定量煤樣置入氧氣流中燃燒，煤中氫元素生成氣態(tài)水，收集煤樣完全燃燒后煤中氫元素所生成的全部氣態(tài)水，經(jīng)凈化、過(guò)濾后儲(chǔ)存，測(cè)試氣態(tài)水中氫元素含量H值，然后用回歸法對(duì)H值進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定值即為煤中氫元素含量值，其特征在于采用紅外吸收法測(cè)試氣態(tài)水中氫元素含量H值將氣態(tài)水放出，流經(jīng)紅外池，由紅外線(xiàn)通過(guò)氣態(tài)水前、后光強(qiáng)度I0、I的變化測(cè)試出氣態(tài)水濃度，并據(jù)此氣態(tài)水濃度計(jì)算出煤中氫元素含量，計(jì)算式為I＝I0e-KLC或InI0I=KLC]]>C=InI0IKL]]>M=C×V1=InI0I×V1KL]]>M1=M9=InI0I×V1KL×19]]>H=M1m×100%]]>式中K為常數(shù)C——?dú)鈶B(tài)水濃度的百分比值L——?dú)馐议L(zhǎng)度，單位是cmV1——儲(chǔ)氣罐體積，單位是升m——煤樣質(zhì)量，單位是克M——儲(chǔ)氣罐中氣態(tài)水質(zhì)量，單位是克M1——參與生成水反應(yīng)的所有氫氣素質(zhì)量，單位是克H——本方法測(cè)量、計(jì)算獲得的煤樣中氫元素質(zhì)量的百分比含量


圖1是紅外吸收法測(cè)試氣態(tài)水中氫元素含量示意具體實(shí)施例方式
本發(fā)明結(jié)合具體實(shí)施例參見(jiàn)附圖進(jìn)一步說(shuō)明如下一種煤中氫元素含量的測(cè)試方法，稱(chēng)取質(zhì)量為m(50mg-300mg)的煤樣，用錫紙包裹后放置于測(cè)試儀器的內(nèi)燃燒管中，與此同時(shí)，向內(nèi)燃燒管中以一定的流量通入過(guò)量氧氣，煤樣迅速劇烈燃燒，煤中氫元素燃燒生成的氣態(tài)水，反應(yīng)方程式為，氣態(tài)水經(jīng)過(guò)凈化管和過(guò)濾器后進(jìn)入一個(gè)儲(chǔ)氣罐(儲(chǔ)氣罐的體積為V1)內(nèi)儲(chǔ)存，煤樣燃燒完畢，煤中全部氫元素燃燒生成的氣態(tài)水都進(jìn)入到儲(chǔ)氣罐；然后用紅外吸收法測(cè)試氣態(tài)水中氫元素含量，參見(jiàn)附圖1，將儲(chǔ)氣罐內(nèi)的氣態(tài)水再放出，流入一個(gè)紅外池，由紅外池檢測(cè)出氣態(tài)水濃度，再計(jì)算出煤中氫元素含量。
紅外池檢測(cè)出氣態(tài)水濃度的原理為用一束強(qiáng)度為I0的紅外光通過(guò)充滿(mǎn)濃度為C的氣態(tài)水的氣室時(shí)，由于水分子具有吸收紅外光的性質(zhì)，光的強(qiáng)度就要減弱，如果通過(guò)充滿(mǎn)氣態(tài)水的氣室后的光的強(qiáng)度為I，則I0、I、C的關(guān)系遵循朗伯一比耳定律，即I＝I0e-KLC或InI0I=KLC---(1)]]>式中 表示紅外光通過(guò)氣態(tài)水時(shí)被吸收的程度，稱(chēng)為吸光度。
K為常數(shù)L為氣室的長(zhǎng)度因紅外池的長(zhǎng)度是一定的，因此L也為常數(shù)，只要測(cè)出I0、I，就可計(jì)算出氣態(tài)水濃度C，也就是儲(chǔ)氣罐內(nèi)的氣態(tài)水濃度C。
C=InI0IKL---(2)]]>
而儲(chǔ)氣罐的體積為V1是一定，進(jìn)而可算出儲(chǔ)氣罐中氣態(tài)水的質(zhì)量M，即M=C×V1=InI0I×V1KL---(3)]]>又因煤樣燃燒時(shí)煤中氫與氧氣的反應(yīng)式為那么參與反應(yīng)氫的質(zhì)量M1可由儲(chǔ)氣罐中氣態(tài)水的質(zhì)量M而算出，為M1=M9=InI0I×V1KL×19---(4)]]>稱(chēng)取的煤樣質(zhì)量為m，進(jìn)而可算出煤樣中氫的質(zhì)量百分含量H，為H=M1m×100%]]>式中C——?dú)鈶B(tài)水濃度的百分比值L——?dú)馐议L(zhǎng)度，單位是cmV1——儲(chǔ)氣罐體積，單位是升m——煤樣質(zhì)量，單位是克M——儲(chǔ)氣罐中氣態(tài)水質(zhì)量，單位是克M1——參與生成水反應(yīng)的所有氫氣素質(zhì)量，單位是克H——本方法測(cè)量、計(jì)算獲得的煤樣中氫元素質(zhì)量的百分比含量紅外池測(cè)量I0、I是用熱釋電傳感器，熱釋電傳感器能將光強(qiáng)度信號(hào)轉(zhuǎn)成電信號(hào)而進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)紅外池的氣室中不通氣態(tài)水時(shí)，光強(qiáng)度沒(méi)有被氣態(tài)水吸收，光強(qiáng)度為I0，經(jīng)熱釋電傳感器轉(zhuǎn)成i0的電信號(hào)，當(dāng)紅外池的氣室中通有濃度為C的氣態(tài)水時(shí)，氣態(tài)水吸收紅外光，到達(dá)熱釋電傳感器的光的強(qiáng)度為I，經(jīng)熱釋電傳感器轉(zhuǎn)成i的電信號(hào)。從而實(shí)現(xiàn)對(duì)光的強(qiáng)度為I0、I的測(cè)量。
常數(shù)K并非已知的常數(shù)，在測(cè)試計(jì)算時(shí)可先將K設(shè)為任意數(shù)值，按(5)式計(jì)算煤樣中氫的質(zhì)量百分含量H，該含量并非真正的煤樣中氫含量，需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
標(biāo)定的方法采用回歸法，現(xiàn)有技術(shù)為用一組(三個(gè)以上)已知?dú)浜康膰?guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)煤樣用本方法進(jìn)行測(cè)試，得出一組測(cè)試結(jié)果，以標(biāo)準(zhǔn)煤樣氫含量的標(biāo)準(zhǔn)值為Y值，測(cè)試結(jié)果為x值，進(jìn)行N次方的數(shù)值回歸得到一個(gè)回歸方程。以該方程作為標(biāo)定方程。當(dāng)測(cè)試未知?dú)浜康拿簶訒r(shí)，將測(cè)試的未用標(biāo)定方程得到的值作為上述回歸方程的x值代入方程中求得的Y值就是該煤樣的氫含量。下面舉例說(shuō)明取4個(gè)已知?dú)浜康膰?guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)煤樣，用本發(fā)明方法進(jìn)行測(cè)試得到的結(jié)果如表一表一

以標(biāo)準(zhǔn)值為Y值，測(cè)試值為X值，進(jìn)行一次方的線(xiàn)性回歸，得到的回歸方程為y＝0.9897x-0.0024。再測(cè)試一個(gè)未知?dú)浜康姆治雒簶樱俣ㄎ礃?biāo)定時(shí)測(cè)試值為2.75，作為x值代入回歸方程y＝0.9897x-0.0024中得y＝2.72，那么經(jīng)過(guò)標(biāo)定后的值就為2.72，以2.72％報(bào)出該分析煤樣的氫含量。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是操作較簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)時(shí)間周期短，環(huán)境條件對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響小，測(cè)試結(jié)果精度高。
權(quán)利要求
1.一種煤中氫元素含量的測(cè)試方法，取一定量煤樣置入氧氣流中燃燒，煤中氫元素生成氣態(tài)水，收集煤樣完全燃燒后煤中氫元素所生成的全部氣態(tài)水，經(jīng)凈化、過(guò)濾后儲(chǔ)存，測(cè)試氣態(tài)水中氫元素含量H值，然后用回歸法對(duì)H值進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定值即為煤中氫元素含量值，其特征在于采用紅外吸收法測(cè)試氣態(tài)水中氫元素含量H值將氣態(tài)水放出，流經(jīng)紅外池，由紅外線(xiàn)通過(guò)氣態(tài)水前、后光強(qiáng)度I0、I的變化測(cè)試出氣態(tài)水濃度，并據(jù)此氣態(tài)水濃度計(jì)算出煤中氫元素含量，計(jì)算式為I＝I0e-KLC或InI0I=KLC]]>C=InI0/IKL]]>M=C×V1=InI0I×V1KL]]>M1=M9=InI0I×V1KL×19]]>H=M1m×100%]]>式中K為常數(shù)C——?dú)鈶B(tài)水濃度的百分比值L——?dú)馐议L(zhǎng)度，單位是cmV1——儲(chǔ)氣罐體積，單位是升m——煤樣質(zhì)量，單位是克M——儲(chǔ)氣罐中氣態(tài)水質(zhì)量，單位是克M1——參與生成水反應(yīng)的所有氫氣素質(zhì)量，單位是克H——本方法測(cè)量、計(jì)算獲得的煤樣中氫元素質(zhì)量的百分比含量
全文摘要
一種煤中氫元素含量的測(cè)試方法，取一定量煤樣置入氧氣流中燃燒，煤中氫元素生成氣態(tài)水，收集煤樣完全燃燒后煤中氫元素所生成的全部氣態(tài)水，經(jīng)凈化、過(guò)濾后儲(chǔ)存，測(cè)試氣態(tài)水中氫元素含量H值，然后用回歸法對(duì)H值進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定值即為煤中氫元素含量值，采用紅外吸收法測(cè)試氣態(tài)水中氫元素含量H值將氣態(tài)水放出，流經(jīng)紅外池，由紅外線(xiàn)通過(guò)氣態(tài)水前、后光強(qiáng)度I
文檔編號(hào)G01N21/31GK1601258SQ200410046810
公開(kāi)日2005年3月30日 申請(qǐng)日期2004年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月30日
發(fā)明者張?jiān)€, 熊忠義, 周積文, 石建武 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器有限公司