專利名稱：一種測定導(dǎo)熱系數(shù)的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測定導(dǎo)熱系數(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定導(dǎo)熱系數(shù)的方法，同時涉及一種可用于準(zhǔn)確測定固、液、氣三態(tài)物質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)的裝置。
背景技術(shù)：
導(dǎo)熱系數(shù)是物質(zhì)最基本的熱物理性質(zhì)之一，在能源、化工、制冷等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。導(dǎo)熱系數(shù)的測定有多種方法，從原理上來分大致可分為穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法。所謂穩(wěn)態(tài)法，就是對待測物質(zhì)給一個恒定的溫度差，然后再測量在給定溫差下形成的熱流，通過傅立葉(Fourier)導(dǎo)熱定律即可求得該物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)；所謂非穩(wěn)態(tài)法，一般采用一個瞬態(tài)的熱源進(jìn)行加熱，然后測量待測物質(zhì)的動態(tài)溫度響應(yīng)，通過分析溫度變化速率與導(dǎo)熱系數(shù)之間的關(guān)系從而求得該物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)。通常所用到的水平平板法屬于穩(wěn)態(tài)法，熱線法屬于非穩(wěn)態(tài)法。
通常穩(wěn)態(tài)法測定導(dǎo)熱系數(shù)為了形成一個恒定可測量的溫度差，通常需要加熱較長的時間，這樣會導(dǎo)致物體的溫度發(fā)生顯著的改變，使得測量得到的導(dǎo)熱系數(shù)不是指定溫度下的導(dǎo)熱系數(shù)，另外對于液態(tài)或氣態(tài)物質(zhì)來說，明顯的溫度改變會形成對流傳熱，違背了穩(wěn)態(tài)法的根本出發(fā)點(diǎn)，因此穩(wěn)態(tài)法一般用于固態(tài)物質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)的測定，而不適用于測定液態(tài)，氣態(tài)物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)。穩(wěn)態(tài)法測定中，穩(wěn)態(tài)熱流是一個非常重要的測量參量，將直接影響到導(dǎo)熱系數(shù)的準(zhǔn)確程度，但是穩(wěn)態(tài)熱流通常不易準(zhǔn)確測定，而且穩(wěn)態(tài)法中為了保證測定的準(zhǔn)確度通常需要較大的樣品用量，每次需提供較多的樣品才能進(jìn)行一次測定。對于非穩(wěn)態(tài)測定方法，目前熱線法應(yīng)用廣泛，熱線法可用于對液態(tài)物質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)的測定，但是熱線法直接對熱線通電加熱，對于自身能導(dǎo)電的液態(tài)物質(zhì)，為保證通過的電能完全轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，必須對熱線做絕緣處理，這通常比較麻煩并且會導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)條件偏離熱線法成立的數(shù)學(xué)物理模型，另外熱線法中為保證測定的準(zhǔn)確度對熱線的直徑及有效長度等參數(shù)的測量要求較高，這些因素增加了熱線法在實(shí)際應(yīng)用中的難度。
熱導(dǎo)式熱量計(jì)被廣泛的應(yīng)用于化學(xué)、化工、冶金、生物等眾多領(lǐng)域。熱導(dǎo)式熱量計(jì)采用熱電堆作為檢測元件，其工作原理可用田式方程(Tian’s Equation)描述P=ϵ(U+τdUdt)]]>上式中P熱導(dǎo)式熱量計(jì)的量熱池中產(chǎn)生的熱功率ε熱導(dǎo)式熱量計(jì)的儀器常數(shù)U熱導(dǎo)式熱量計(jì)的輸出電壓信號τ熱導(dǎo)式熱量計(jì)的時間常數(shù)熱導(dǎo)式熱量計(jì)量熱池中所產(chǎn)生的熱量，可通過兩條途徑傳給環(huán)境1.通過熱電堆傳導(dǎo)至恒溫塊。2.由量熱池的其它部件傳遞出去。熱導(dǎo)式熱量計(jì)工作的原理也就是基于第一條途徑，通過熱電堆的熱流使熱電堆產(chǎn)生輸出的電壓信號。對于熱導(dǎo)式熱量計(jì)來說，為了準(zhǔn)確的測定熱效應(yīng)的大小，就要盡可能避免熱量由插在量熱池的介質(zhì)中的構(gòu)件導(dǎo)出，因此對組成這些構(gòu)件的材料選擇通常要注意絕熱。正是由于這些插入量熱池中的構(gòu)件所引起的熱傳導(dǎo)使得當(dāng)量熱池中放入不同種類的待測物，測定的熱導(dǎo)式熱量計(jì)的儀器常數(shù)會存在差別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種測定導(dǎo)熱系數(shù)的方法，方法簡單，操作方便。
本發(fā)明的另一個目的在于提供一種測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡單，樣品需要量少，測定方便，準(zhǔn)確。
為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采用以下技術(shù)措施如果利用沿不同方向的熱傳導(dǎo)，有目的的增加由熱電堆之外所引起的熱傳導(dǎo)，那么就可以得到準(zhǔn)確測定導(dǎo)熱系數(shù)的一種方法。目前熱電堆可檢測的最小熱功率可小至微瓦的數(shù)量級，可檢測的最小溫差可小至10-6K，所需要的樣品用量可少至1cm3以下。由于熱電堆極高的測溫靈敏度，所以測定過程中樣品的溫差非常小，以致完全可以忽略自然對流的影響。這種測定方法具有準(zhǔn)確度高、樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)。并且這種測定方法完全不受待測物質(zhì)是否導(dǎo)電的影響，另外在這種測定方法中產(chǎn)生的溫升相當(dāng)小，所以可認(rèn)為測得的導(dǎo)熱系數(shù)即為在指定溫度下的數(shù)據(jù)。高性能的熱電堆檢測元件與本發(fā)明相結(jié)合可以提供一種準(zhǔn)確測定固態(tài)，液態(tài)，氣態(tài)物質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)的裝置。
用于實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的裝置包括測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置中，量熱池的的上方有一個上蓋，上蓋中緊密穿過一根導(dǎo)熱棒；量熱池的下面有一個底座，量熱池固定在底座上；導(dǎo)熱棒的一端與恒溫塊緊密接觸，導(dǎo)熱棒的另一端伸入量熱池中；量熱池內(nèi)有若干擋板，擋板的下部與量熱池的內(nèi)底面緊密接觸，擋板的上部與上蓋緊密接觸，將量熱池分隔為若干互不相連的部分；量熱池內(nèi)有一個電加熱器；量熱池的外表面除與底座接觸的地方之外均被熱電堆包圍；熱電堆的一端與量熱池的外部接觸，另一端與恒溫塊接觸。
為實(shí)現(xiàn)測定導(dǎo)熱系數(shù)的目的，具體步驟如下1.向量熱池中加入一個已知導(dǎo)熱系數(shù)的物質(zhì)，然后讓整個裝置恒溫到一個指定的溫度，要測定待測物質(zhì)在某一溫度下的導(dǎo)熱系數(shù)，那么就把測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置恒溫到該溫度，例如恒溫到26℃；2.開啟量熱池中的電加熱器，以恒定功率進(jìn)行電能加熱(加熱功率的大小在保證熱電堆輸出的電壓信號可以被準(zhǔn)確檢測的條件下應(yīng)該盡可能小)，記錄熱電堆輸出的電壓信號，直到熱電堆輸出電壓信號變得穩(wěn)定后，停止加熱；3.采用峰高法標(biāo)定測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置的儀器常數(shù)，即用恒定加熱功率除以達(dá)到穩(wěn)態(tài)時熱電堆的輸出電壓得到該裝置的儀器常數(shù)，溫度為26℃；4.然后向量熱池中分別加入幾個已知導(dǎo)熱系數(shù)的物質(zhì)，按照以上1、2、3的步驟測定在26℃下該裝置的儀器常數(shù)；5.用這些測定得到的該裝置的儀器常數(shù)與相對應(yīng)的那些物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)求算出導(dǎo)熱系數(shù)與儀器常數(shù)之間的單調(diào)函數(shù)關(guān)系，ϵ=M+N1λ]]>(ε為儀器常數(shù)，λ為導(dǎo)熱系數(shù)，M，N在每一次標(biāo)定單調(diào)函數(shù)關(guān)系后為常數(shù))；6.再把待測物質(zhì)加入到量熱池中，按照以上1、2、3的步驟測定該裝置的儀器常數(shù)，將得到的儀器常數(shù)代入已經(jīng)標(biāo)定得到的單調(diào)函數(shù)關(guān)系中就可以求出待測物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)。
對于液態(tài)和氣態(tài)待測物質(zhì)可以直接加入量熱池中。對于固態(tài)待測物質(zhì)可以加工成與量熱池對應(yīng)的形狀后放入量熱池中，此時可以不使用擋板。對于已知導(dǎo)熱系數(shù)物質(zhì)的選擇采取相似原則，即對液態(tài)待測物質(zhì)也選用液態(tài)的已知導(dǎo)熱系數(shù)的物質(zhì)。該測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置的儀器常數(shù)可以采用峰高法或面積法求算。對于不同種類的待測物質(zhì)為得到最優(yōu)的測定結(jié)果可以選用不同形狀和材質(zhì)的導(dǎo)熱棒。
同現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.可用于準(zhǔn)確測定固、液、氣態(tài)物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)；2.對待測物質(zhì)是否導(dǎo)電沒有要求；3.樣品用量少；4.測定過程的溫升小，可認(rèn)為測定的導(dǎo)熱系數(shù)為指定溫度下的導(dǎo)熱系數(shù)。


圖1為一種測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述根據(jù)圖1可知，量熱池7內(nèi)有一個電加熱器8，量熱池7的上方有一個上蓋3，量熱池7的下面有一個底座9，量熱池7固定在底座9上，量熱池7內(nèi)有擋板5，待測物質(zhì)4放入量熱池7內(nèi)；擋板5位于量熱池7中，檔板5的下部與量熱池7的內(nèi)底面緊密接觸，擋板5的上部與上蓋3緊密接觸，擋板5將量熱池7分隔為若干互不相連的部分；導(dǎo)熱棒2緊密穿過上蓋3并與上蓋3固定；導(dǎo)熱棒2的一端與恒溫塊1緊密接觸，導(dǎo)熱棒2的另一端穿過上蓋3伸入到量熱池7中；上蓋3的上方為恒溫塊1；底座9固定在恒溫塊1上；量熱池7的外表面除與底座9接觸的地方外被熱電堆6包圍，熱電堆6的一端與量熱池7的外壁緊密接觸，另一端與恒溫塊1緊密接觸；恒溫塊1把熱電堆6、導(dǎo)熱棒2、上蓋3、底座9包圍，恒溫塊1與熱電堆6、導(dǎo)熱棒2、上蓋3、底座9接觸。
電加熱器的作用是作為熱源給待測物質(zhì)施加一個非常小的溫升，給熱電堆提供溫差信號；量熱池中的擋板將量熱池分隔為互不相連的幾個部分，其作用是在測定液態(tài)，氣態(tài)物質(zhì)時進(jìn)一步抑制對流的形成；導(dǎo)熱棒是用來給量熱池中的待測物質(zhì)提供除熱電堆之外的另一條熱傳導(dǎo)通路；熱電堆的作用除提供一條熱傳導(dǎo)通路外，熱電堆感應(yīng)溫差所產(chǎn)生的電壓信號還用來標(biāo)定該測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置的儀器常數(shù)；恒溫塊的作用是給熱電堆提供一個參考端溫度，同時恒溫塊還為整個測定裝置提供一個穩(wěn)定的測定溫度；上蓋為絕熱材料構(gòu)成，將量熱池上口密封，避免通過量熱池上口與周圍環(huán)境之間進(jìn)行物質(zhì)和熱量的交換；底座由絕熱材料構(gòu)成，避免量熱池與恒溫塊之間形成直接的熱傳導(dǎo)。
具體測定方法是以四氯化碳、甘油、水(前兩種物質(zhì)均為分析純化學(xué)試劑，水為二次蒸餾水)作為已知導(dǎo)熱系數(shù)的物質(zhì)標(biāo)定測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置，然后測定待測物質(zhì)氯仿(分析純化學(xué)試劑)的導(dǎo)熱系數(shù)，測定按以下步驟進(jìn)行，1.將四氯化碳加入到量熱池7中，四氯化碳與導(dǎo)熱棒2接觸，將整個裝置恒溫至26℃；2.開啟電加熱器8，用恒定功率加熱(恒定加熱功率在熱電堆輸出電壓信號可以被檢測出的條件下盡可能的減小，盡量避免溫升引起的對流)，并記錄熱電堆6的輸出電壓信號，當(dāng)輸出電壓信號達(dá)到穩(wěn)態(tài)時停止加熱；3.用峰高法求算出此時該測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置的儀器常數(shù)，即用恒定加熱功率除以達(dá)到穩(wěn)態(tài)時熱電堆的輸出電壓得到該裝置的儀器常數(shù)；4.然后按照1、2、3的步驟在26℃下分別測定加入甘油和水時該測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置的儀器常數(shù)；5.根據(jù)測定得到的儀器常數(shù)和四氯化碳、甘油、水在26℃時的導(dǎo)熱系數(shù)(表1)，求出導(dǎo)熱系數(shù)與儀器常數(shù)之間的單調(diào)函數(shù)關(guān)系。
6.按照1、2、3的步驟測定量熱池中加入氯仿后該測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置在26℃時的儀器常數(shù)，并用前三種物質(zhì)標(biāo)定得到的單調(diào)函數(shù)關(guān)系計(jì)算可求得氯仿在26℃時的導(dǎo)熱系數(shù)。
最后測定得到氯仿在26℃時的導(dǎo)熱系數(shù)為0.11458W·m-1·K-1，與文獻(xiàn)值相比相對誤差僅為2.1％(若采用最佳測定條件，可以大大減少測定誤差)。
表1為四種液態(tài)物質(zhì)在26℃時的導(dǎo)熱系數(shù)

在本測定條件下，量熱池中物質(zhì)的最大溫升約為0.01℃，以水為例，在此條件下瑞利數(shù)Ra遠(yuǎn)小于1000，因此可以完全忽略對流傳熱的影響，認(rèn)為測定過程中只存在熱傳導(dǎo)。
權(quán)利要求
1.一種測定導(dǎo)熱系數(shù)的方法，它包括下列步驟A、向量熱池中加入已知導(dǎo)熱系數(shù)的物質(zhì)，然后讓裝置恒溫到26℃；B、開啟量熱池中的電加熱器，以恒定功率進(jìn)行電能加熱，記錄熱電堆輸出的電壓信號，直到熱電堆輸出電壓信號變得穩(wěn)定后，停止加熱；C、采用峰高法標(biāo)定測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置的儀器常數(shù)，用恒定加熱功率除以達(dá)到穩(wěn)態(tài)時熱電堆的輸出電壓得到該裝置的儀器常數(shù)，溫度為26℃；D、然后向量熱池中分別加入已知導(dǎo)熱系數(shù)的物質(zhì)，按照步驟A、B、C測定在26℃下該裝置的儀器常數(shù)；E、用測定得到的該裝置的儀器常數(shù)與相對應(yīng)的物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)求算出導(dǎo)熱系數(shù)與儀器常數(shù)之間的單調(diào)函數(shù)關(guān)系；F、再把待測物質(zhì)加入到量熱池中，按照步驟A、B、C測定該裝置的儀器常數(shù)，將得到的儀器常數(shù)代入已經(jīng)標(biāo)定得到的單調(diào)函數(shù)關(guān)系中求出待測物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)。
2.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的測定導(dǎo)熱系數(shù)方法的裝置，其特征在于量熱池(7)內(nèi)有一個電加熱器(8)，量熱池(7)的上方有一個上蓋(3)，量熱池(7)的下面有一個底座(9)，量熱池(7)固定在底座(9)上，量熱池(7)內(nèi)有擋板(5)；擋板(5)位于量熱池(7)中，擋板(5)的下部與量熱池(7)的內(nèi)底面緊密接觸，擋板(5)的上部與上蓋(3)緊密接觸；導(dǎo)熱棒(2)穿過上蓋(3)并與上蓋(3)固定，導(dǎo)熱棒(2)的一端與恒溫塊(1)接觸，導(dǎo)熱棒(2)的另一端穿過上蓋(3)伸入到量熱池(7)中；上蓋(3)的上方為恒溫塊(1)，底座(9)固定在恒溫塊(1)上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置，其特征在于量熱池(7)的外表面除與底座(9)接觸的地方之外均被熱電堆(6)包圍，熱電堆(6)的一端與量熱池(7)的外壁緊密接觸，另一端與恒溫塊(1)緊密接觸。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置，其特征在于恒溫塊(1)把熱電堆(6)、導(dǎo)熱棒(2)、上蓋(3)、底座(9)包圍，恒溫塊(1)與熱電堆(6)、導(dǎo)熱棒(2)、上蓋(3)、底座(9)接觸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定導(dǎo)熱系數(shù)的方法及裝置，其步驟是A.向量熱池中加入已知導(dǎo)熱系數(shù)的物質(zhì)；B.開啟電加熱器，記錄電壓信號，穩(wěn)定后停止加熱；C.標(biāo)定測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置的儀器常數(shù)；D.向量熱池中加入其他已知導(dǎo)熱系數(shù)的物質(zhì)，按照上述步驟測定該裝置的儀器常數(shù)；E.用儀器常數(shù)與導(dǎo)熱系數(shù)求算出單調(diào)函數(shù)關(guān)系；F.把待測物質(zhì)加入到量熱池中，按照以上述步驟測定該裝置的儀器常數(shù)。用于測定導(dǎo)熱系數(shù)的裝置由一個上蓋、量熱池、熱電堆、導(dǎo)熱棒、底座、電加熱器、擋板、絕熱層、恒溫塊組成。本發(fā)明方法簡單，操作方便，結(jié)構(gòu)簡單，樣品需要量少，測定方便，準(zhǔn)確。
文檔編號G01N25/18GK1601262SQ20041006095
公開日2005年3月30日 申請日期2004年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月14日
發(fā)明者汪存信, 張恒, 屈松生 申請人:武漢大學(xué)