專利名稱：一種碳酸乙烯酯含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為碳酸乙烯酯含量的測定方法，屬有機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
對(duì)于碳酸乙烯酯的分析目前還沒有統(tǒng)一的國家標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)廠家一般采用色譜分折，各種雜質(zhì)也一同測出。而對(duì)于用戶來說，因分析頻率不高，間隔時(shí)間長，一般只是對(duì)來樣進(jìn)行驗(yàn)收分析，用色譜分析不易維護(hù)和保持原有的正常分析狀態(tài)，況且有關(guān)試劑和藥品也不易買到。此外，在科研試驗(yàn)過程中，有時(shí)只關(guān)心試驗(yàn)產(chǎn)物中碳酸乙烯酯的含量。因此，建立一種簡便、分析成本低的化學(xué)分析方法對(duì)科研工作和碳酸乙烯酯用戶來說是都是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡便的、分析成本低的、分析結(jié)果與色譜法相同的碳酸乙烯酯含量的化學(xué)分析方法，即一種碳酸乙烯酯含量的測定方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
(1)在三角瓶中稱取0.04-0.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)碳酸乙烯酯或其溶液，記為m。
(2)用堿式滴定管加入25.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在水浴(80-100℃)上加熱反應(yīng)10-20min。
(3)取出冷卻，滴加5-10％BaCl2溶液15ml，搖動(dòng)使BaCO3沉淀析出。
(4)加入10g/L酚酞乙醇溶液2-3滴為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的氫氧化鈉至溶液紅色剛好褪去。記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V1。
(5)同時(shí)做空白試驗(yàn)。記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V0。按公式計(jì)算碳酸乙烯酯含量。
分析過程中的化學(xué)反應(yīng)如下
碳酸乙烯酯或其溶液是指碳酸乙烯酯產(chǎn)品或碳酸乙烯酯與甲醇、乙醇、水、乙二醇、苯等溶劑形成的溶液，其濃度范圍為1％-100％。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000-0.5000mol/L，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000-0.5000mol/L。
碳酸乙烯酯含量(％)的計(jì)算公式為XEC(%)=0.04403*C*(V0-V1)m*100]]>式中C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度。mol/LV0空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlV1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlm試樣的質(zhì)量，g0.04403與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HCl)＝1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓嵋蚁ブ|(zhì)量。
本發(fā)明為碳酸乙烯酯的純度或其溶液中碳酸乙烯酯含量的測定提供了簡便、分析成本低、準(zhǔn)確的化學(xué)分析方法。通過試驗(yàn)，其同色譜法的綜合比較如下。
方法分析費(fèi)用準(zhǔn)確性設(shè)備維護(hù)色譜法高高要求高化學(xué)法低高要求低從以上綜合比較可以看出，本發(fā)明所描述的碳酸乙烯酯含量的化學(xué)分析測定方法，具有分析費(fèi)用低，設(shè)備維護(hù)要求低、準(zhǔn)確度與色譜法相同的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(1)在100ml三角瓶中稱取碳酸乙烯酯m克(稱準(zhǔn)至0.0002g)。
(2)用堿式滴定管加入25.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中[C(NaOH)＝0.5000mol/L]，在水浴(80℃)上加熱反應(yīng)20min。
(3)取出冷卻，滴加10％BaCl2溶液15ml，搖動(dòng)使BaCO3沉淀析出。
(4)以10g/L酚酞溶液為指示劑，C(HCI)＝0.4835mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的氫氧化鈉。記下讀數(shù)V1。
(5)同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下讀數(shù)V0。
碳酸乙烯酯含量測定結(jié)果如表1表1碳酸乙烯酯純度測定結(jié)果

實(shí)施例2用純碳酸乙烯酯與乙二醇混合，配制成50.0％的碳酸乙烯酯乙二醇溶液，按實(shí)施例1所描述的分析測定步驟進(jìn)行測定。結(jié)果如表2。
表2碳酸乙烯酯含量測定結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種碳酸乙烯酯含量的化學(xué)分析測定方法，其特征在于以下操作步驟(1)在三角瓶中稱取0.04-0.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)碳酸乙烯酯或其溶液，記為m；(2)用堿式滴定管加入25.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在水浴80-100℃上加熱反應(yīng)10-20min；(3)取出冷卻，滴加10％BaCl2溶液15ml，搖動(dòng)使BaCO3沉淀析出；(4)加入10g/L酚酞乙醇溶液2-3滴為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的氫氧化鈉至溶液紅色剛好褪去。記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V1，(5)同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V0。按公式計(jì)算碳酸乙烯酯含量，
2.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于碳酸乙烯酯或其溶液是指碳酸乙烯酯產(chǎn)品或碳酸乙烯酯與甲醇、乙醇、水、乙二醇、苯等溶劑形成的溶液，其濃度范圍為1％-100％。
3.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000-0.5000mol/L，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000-0.5000mol/L。
4.如權(quán)利要求1所述的測定方法，碳酸乙烯酯百分含量的計(jì)算公式為XEC(%)=0.04403*C*(V0-V1)m*100]]>式中C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度。mol/LV0空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlV1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlm試樣的質(zhì)量，g0.04403與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶掖[C(HCl)＝1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓嵋蚁ブ|(zhì)量。
全文摘要
一種碳酸乙烯酯含量的測定方法，是有機(jī)化工中對(duì)碳酸乙烯酯含量的化學(xué)分析測定方法。碳酸乙烯酯或其溶液經(jīng)過量堿標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)后，生成的碳酸鈉用氯化鋇溶液沉淀，以酚酞為指示劑用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)不加樣品做空白試驗(yàn)，由此可求出其中碳酸乙烯酯含量。本發(fā)明具有分析成本低、測定準(zhǔn)確的顯著優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK1763507SQ20041008409
公開日2006年4月26日 申請(qǐng)日期2004年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月21日
發(fā)明者陳藍(lán)天, 展江宏, 林慧芳 申請(qǐng)人:中國石油天然氣股份有限公司