專利名稱：能量色散類型x射線衍射/光譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使用連續(xù)譜X射線并且在安裝X射線檢測器的情況下同時檢測衍射射線和熒光X射線的能量色散類型X射線衍射/光譜儀。
背景技術(shù)：
X射線衍射儀通稱為使用X射線分析試樣晶體結(jié)構(gòu)的一種儀器。由配置在能夠以θ角照射試樣表面的位置上的X射線發(fā)生裝置以及配置在照射方向和試樣測量點(diǎn)形成2θ角的位置上的像計數(shù)器之類X射線檢測器構(gòu)成X射線衍射儀，而且X射線衍射儀通過順序地轉(zhuǎn)動和移動X射線發(fā)生裝置和X射線檢測裝置用已知單波長λ的X射線照射試樣并且測量在θ角上X射線的強(qiáng)度，也就是衍射強(qiáng)度。
由于根據(jù)Bragg定律使衍射X射線以θ角衍射，滿足[公式1]2d sinθ＝λ因此從衍射圖得知試樣的晶面間距d和衍射強(qiáng)度以及可獲得用于確定試樣原子排列的數(shù)據(jù)。
然而，X射線衍射儀要求一種用于順序地轉(zhuǎn)動和移動試樣和X射線檢測裝置的精密機(jī)械裝置，也就是晶體測角器，這不僅使儀器復(fù)雜化、大型化而且也需要轉(zhuǎn)動/移動操作時間和在每個移動位置上的測量時間，造成為獲得測量結(jié)果而花費(fèi)相當(dāng)長時間的問題。
為了解決上述問題，推薦如Non-Patent Document 1所描述的一種能量色散衍射方法。
根據(jù)這種方法，X射線發(fā)生裝置配置在相對于試樣表面成θ角的位置上，用于同時檢測X射線能量和強(qiáng)度的裝置配置在由照射方向和試樣測量點(diǎn)形成2θ角的位置上，以所固定的θ和2θ狀態(tài)照射連續(xù)譜X射線并且測量具有能量E的X射線的強(qiáng)度。
Bragg定律如果以能量E為主，則表示為[公式2]E＝hν＝hc/λ＝hc/2dsinθ所以，通過在使X射線發(fā)生裝置、試樣和X射線檢測裝置的角度保持固定的位置期間使用多通道分析器或諸如此類裝置，只測量所檢測的衍射X射線能量E和衍射X射線強(qiáng)度之間關(guān)系來確定原子表面間距d和衍射強(qiáng)度是可以實(shí)現(xiàn)的。
更進(jìn)一步，由于到達(dá)檢測裝置的X射線也包含從試樣射出的熒光X射線，因此如果能夠把這些X射線和衍射X射線區(qū)別開，則根據(jù)熒光X射線確定試樣中的原子種類也是可以實(shí)現(xiàn)的。
出射衍射射線的能量遵守Bragg定律并且也取決于θ角，為了區(qū)別衍射線和熒光X射線，因此也有一種以衍射X射線和熒光X射線不互相重疊的合適角度進(jìn)行測量的建議。
Non-Patent Document 1B.C.Cullity。Elements of X-RayDiffraction，2nded(Reading，Mass.Addison-Wesley，1997.)。
然而，在限制熒光X射線出射區(qū)域時，從熒光X射線分離出衍射射線是可以實(shí)現(xiàn)的，而在有許多個產(chǎn)生熒光X射線的區(qū)域時像這樣的分離是不可能實(shí)現(xiàn)的，此外，為了尋找從一個試樣變換到另一個試樣的合適角度必須精確地改變2θ，這仍然產(chǎn)生使測量裝置的結(jié)構(gòu)復(fù)雜化的問題。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于以上所描述的問題實(shí)施本發(fā)明并且本發(fā)明的目的是提供能夠消除熒光X射線和衍射射線之間干擾而且僅僅精確檢測衍射射線，而沒有使X射線檢測裝置的結(jié)構(gòu)復(fù)雜化的一種能量色散類型X射線衍射/光譜儀。
為了解決這些問題，本發(fā)明使連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置和X射線檢測裝置分別移動到互相分離的第一位置和第二位置，用X射線檢測裝置在各自的位置上對每個能量量值所檢測的X射線強(qiáng)度作為第一數(shù)據(jù)和第二數(shù)據(jù)，從第一數(shù)據(jù)和第二數(shù)據(jù)之差得到有關(guān)衍射X射線的第三數(shù)據(jù)以及從第一或者第二數(shù)據(jù)與第三數(shù)據(jù)之差得到有關(guān)熒光X射線的數(shù)據(jù)。
正如以上所描述，本發(fā)明僅使連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置和X射線檢測裝置移動到二個分離的地點(diǎn)，由此能夠簡化結(jié)構(gòu)、省去為了連續(xù)轉(zhuǎn)動和以各種角度測量次數(shù)所需要的時間以及在短時間內(nèi)不但得到衍射數(shù)據(jù)而得到熒光X射線數(shù)據(jù)。
更進(jìn)一步，由于不需要試樣轉(zhuǎn)動機(jī)械裝置，因此最大程度簡化結(jié)構(gòu)而使儀器構(gòu)制成小型可攜帶的儀器。


圖1是表示根據(jù)本發(fā)明的能量色散類型衍射/光譜儀的一種實(shí)施方式的框圖；圖2(a)是與在第一位置時的衍射射線和熒光X射線有關(guān)的數(shù)據(jù)的曲線圖，而圖2(b)是與在第二位置時的衍射X射線和熒光X射線有關(guān)的數(shù)據(jù)的曲線圖；以及圖3(a)是與只含衍射X射線的數(shù)據(jù)有關(guān)的曲線圖，而圖3(b)是與只含熒光X射線的數(shù)據(jù)有關(guān)的曲線圖。
符號說明1試樣底座2連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置3X射線檢測裝置S試樣具體實(shí)施方式
現(xiàn)在參照附圖，將在下面說明本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容。
圖1表示根據(jù)本發(fā)明的能量色散類型X射線衍射/光譜儀的一種實(shí)施方式，其中在連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置2和X射線檢測裝置3之間放入試樣底座1，并且多通道分析器(MCA)5經(jīng)由脈沖放大器4與X射線檢測裝置3的輸出端連接。
試樣底座1裝有定位構(gòu)件10A、10B、11A和11B，這些定位構(gòu)件在確定其中相隔n度位置的第一位置和第二位置之間移動以致只使衍射X射線偏移，也就是使位置相對移動α角，這個角度足以盡可能地避免熒光X射線的強(qiáng)度變化，并且定位構(gòu)件10A、10B、11A和11B構(gòu)制成用凹口機(jī)械裝置或諸如此類裝置固定在預(yù)定位置上。因而，凹口機(jī)械裝置以很高的精確度造成在兩個地點(diǎn)之間某個角度的位移，由此能夠簡化結(jié)構(gòu)。
數(shù)據(jù)處理裝置6裝有第一存儲裝置7和第二存儲裝置8，第一存儲裝置7用于存儲照射到試樣里連續(xù)譜X射線中的每個能量量值的強(qiáng)度數(shù)據(jù)以及把由于在X射線發(fā)射射程中存在的空氣或諸如此類物質(zhì)和構(gòu)成試樣的各種元素含量所造成的吸收考慮進(jìn)去的吸收率數(shù)據(jù)，而第二存儲裝置8用于存儲在第一位置和第二位置上所測量的數(shù)據(jù)。
在這樣的實(shí)施方式中，在把試樣S放在試樣底座1上時，把連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置2和X射線檢測裝置3移至第一位置(在圖中用實(shí)線表示的位置)并且開始測量，X射線檢測裝置3檢測與構(gòu)成試樣S的元素及其晶體結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的衍射X射線和熒光X射線。
數(shù)據(jù)處理裝置6根據(jù)第一存儲裝置7中的數(shù)據(jù)修正由X射線檢測裝置3所檢測的每個能量量值的X射線強(qiáng)度并且把所修正的X射線強(qiáng)度存儲在第二存儲裝置8內(nèi)。
然后，把連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置2和X射線檢測裝置3移動到第二位置(在圖中由點(diǎn)劃線表示的位置)，根據(jù)第一存儲裝置7中的數(shù)據(jù)修正由X射線檢測裝置3所檢測的每個能量量值的X射線強(qiáng)度，獲得與通過用在整個X射線能量范圍內(nèi)強(qiáng)度相同的連續(xù)譜X射線照射試樣所獲得的數(shù)據(jù)相當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)并且存儲在第二存儲裝置8內(nèi)。
因而，當(dāng)完成在二種位置上的測量時，獲得包含如圖2(a)、(b)所示的衍射X射線和熒光X射線的數(shù)據(jù)。
另一方面，熒光X射線在同一位置出射，而當(dāng)這樣的兩個測量曲線圖中的數(shù)據(jù)相互抵消時，只消除熒光X射線的峰部而保留正信號和負(fù)信號的衍射X射線。這些信號的數(shù)據(jù)中間，如果，例如只采集正信號的數(shù)據(jù)而放棄負(fù)信號的數(shù)據(jù)，則得到只與如圖3(a)所示的第一位置上獲得的衍射X射線有關(guān)的數(shù)據(jù)。更進(jìn)一步，如果放棄正信號的數(shù)據(jù)而只采集負(fù)信號的數(shù)據(jù)，則只得到在第二位置上的衍射X射線的數(shù)據(jù)。
也就是說，由于第一測量曲線圖和第二測量曲線圖包含一樣的熒光X射線的數(shù)據(jù)，因此如果這些數(shù)據(jù)相互抵消，則獲得僅含衍射X射線的第三數(shù)據(jù)是可以做到的。
然后，通過從第一和第二測量曲線圖數(shù)據(jù)中的任何一個測量曲線圖數(shù)據(jù)抵消相應(yīng)的第三數(shù)據(jù)，求出只含如圖3(b)所示的熒光X射線的數(shù)據(jù)是可以實(shí)現(xiàn)的。
正如以上所述，可以優(yōu)選的是，在獲得只含衍射X射線的數(shù)據(jù)和只含熒光X射線的數(shù)據(jù)時進(jìn)行下面的數(shù)據(jù)處理。
也就是說，可以優(yōu)選的是，先是在兩種位置上以不同的角度測量每個級別能量的X射線強(qiáng)度，而如上所述，抵消在同一能量量值上的數(shù)據(jù)而且區(qū)分只含所獲得的衍射X射線的數(shù)據(jù)和只含所獲得的熒光X射線的數(shù)據(jù)。
更準(zhǔn)確地說，假設(shè)m是正數(shù)(通常是1到3) (N是在某一能量量值上的測量值)，如果mσ用作閾值并且獲得只含衍射X射線的數(shù)據(jù)，則只保存相同能量量值的數(shù)據(jù)之間的差等于或大于mσ的能量量值的數(shù)據(jù)并且使剩余的數(shù)據(jù)調(diào)整到0。另一方面，在獲得只含熒光X射線的數(shù)據(jù)時，只保存含相同能量量值的數(shù)據(jù)之間的差低于mσ的能量量值的數(shù)據(jù)并且使剩余的數(shù)據(jù)調(diào)整到0。
在這樣的方法中，用修正量高精確度地獲得只含衍射X射線的數(shù)據(jù)和只含熒光X射線的數(shù)據(jù)是可以實(shí)現(xiàn)的。
工業(yè)適用范圍本發(fā)明能夠使分析各種試樣的裝置尺寸減小，由此本發(fā)明可以應(yīng)用到手提式試樣分析器或諸如此類裝置。
權(quán)利要求
1.一種能量色散類型X射線衍射/光譜儀，其特征在于使連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置和X射線檢測裝置移動到互相分離的第一位置和第二位置，用上述X射線檢測裝置在各自的位置上對每個能量量值所檢測的X射線強(qiáng)度作為第一數(shù)據(jù)和第二數(shù)據(jù)，從上述第一數(shù)據(jù)和上述第二數(shù)據(jù)之差得到有關(guān)衍射X射線的第三數(shù)據(jù)以及從第一或者第二數(shù)據(jù)與第三數(shù)據(jù)之差得到有關(guān)熒光X射線的數(shù)據(jù)。
全文摘要
分別把連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置(2)和X射線檢測裝置(3)移動到分離的第一位置(圖中用實(shí)線表示出)和第二位置(圖中用點(diǎn)劃線表示出)，獲得用X射線檢測裝置在各自的位置上對每個能量所檢測的X射線強(qiáng)度作為第一數(shù)據(jù)和第二數(shù)據(jù)，根據(jù)第一數(shù)據(jù)和第二數(shù)據(jù)之差獲得第三數(shù)據(jù)，也就是衍射X射線僅有的數(shù)據(jù)以及從第一或第二數(shù)據(jù)與第三數(shù)據(jù)之差獲得有關(guān)熒光X射線的數(shù)據(jù)。
文檔編號G01N23/223GK1823270SQ200480019929
公開日2006年8月23日 申請日期2004年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月11日
發(fā)明者宇田廣之 申請人:學(xué)校法人早稻田大學(xué)