專利名稱：用于連續(xù)測定物質(zhì)的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于對物質(zhì)執(zhí)行連續(xù)測定的裝置，其包括發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的傳感元件，其被布置在容有所述物質(zhì)的容積的限界壁中或附近，其中，在模塊化裝置的殼體中，設(shè)置了用于對傳感元件進(jìn)行讀取的光學(xué)元件，其包括至少一個光源，其對傳感元件進(jìn)行照射；以及至少一個試樣檢測器，其對由傳感元件散射來的光線進(jìn)行檢測，其中，殼體的前側(cè)包括用于布置傳感元件的聯(lián)接器，從而，傳感元件能被互換地、模塊化地聯(lián)接到殼體的前側(cè)上。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代生產(chǎn)流程的架構(gòu)內(nèi)，例如用于對生產(chǎn)出的產(chǎn)品執(zhí)行質(zhì)量控制，至關(guān)重要的是要對產(chǎn)品的組成物質(zhì)進(jìn)行連續(xù)地測定。這一工作是通過對連續(xù)或間歇供應(yīng)的產(chǎn)品試樣執(zhí)行多個連續(xù)或間歇的測量而完成的。
通常，主要是使用流注分析(FIA)系統(tǒng)來對物質(zhì)進(jìn)行連續(xù)測定。這些系統(tǒng)包括一些精巧的裝置—尤其是泵和閥，在必要的條件下，這些裝置用于輸送和排出試樣流體和試劑。借助于生物傳感器或化學(xué)傳感器(例如離子選擇電極)，利用使用試劑的分析過程來進(jìn)行測定。
具體來講，在第3754867號美國專利(屬于Bjorksten ResearchLaboratories)和第4003707號美國專利(屬于Max-Planck-Gesellschaft)中公開了這樣的方案通過測量一種指示物質(zhì)或與被測物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的吸收劑的顏色改變來測定某種被測物質(zhì)的濃度。
專利文件WO 98/30892(屬于U.Spichiger-Keller，J.Müller)公開了一種用于連續(xù)測定物質(zhì)的傳感器系統(tǒng)，該系統(tǒng)是模塊化的，從而可使用具有不同類型傳感器的不同模塊。這樣就可以在必要的情況下利用不同的測量技術(shù)同時測定不同的參數(shù)。所有化學(xué)反應(yīng)都在其上發(fā)生的傳感元件是可互換的結(jié)構(gòu)。這些傳感元件包括由一些選擇性的層，這些結(jié)構(gòu)層無需采用反應(yīng)劑就能對流經(jīng)的物質(zhì)執(zhí)行連續(xù)測定。除了其它傳感器之外，可采用能用光學(xué)方法進(jìn)行讀取的傳感元件。尤其是，這樣的傳感元件可包括波導(dǎo)體，選擇性的結(jié)構(gòu)層被疊放在該波導(dǎo)體上。可測量不同的量值，例如ATR(衰減全反射)模式中的吸收量/吸收率、折射率的變化量、光學(xué)范圍、相移、反射、發(fā)光的延遲時間、或光發(fā)射的衍生量。所需要的光能或者可由光纖從模塊外部提供、或者可在模塊內(nèi)部直接產(chǎn)生—例如可利用LED產(chǎn)生。光學(xué)檢測器還可被集成在模塊中。光學(xué)傳感元件表示出芯片(die)的型式，且傳感元件被夾置在頭部與基部之間，且與用于輸送被分析試樣的導(dǎo)管直接接觸。頭部被螺釘安裝到基部上。
但是，為了互換傳感元件或包括選擇性層的芯片，就必須要擰開將頭部與基部連接起來的螺釘，這是一個費事而麻煩的工作過程。另外，專利文件WO 98/30982并未公開有關(guān)芯片設(shè)置在模塊中、或者芯片與檢測器光學(xué)連接的任何細(xì)節(jié)內(nèi)容。

發(fā)明內(nèi)容
因而，本發(fā)明的目的是設(shè)計一種用于對物質(zhì)執(zhí)行連續(xù)測定的裝置，其屬于上文提到的技術(shù)領(lǐng)域，該裝置使得模塊化傳感元件的互換變得容易，并在傳感元件與檢測器之間形成了穩(wěn)定且能完成高質(zhì)量測量的光學(xué)連接。
根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案的特征由權(quán)利要求1限定。根據(jù)本發(fā)明，在聯(lián)接器的附近設(shè)置有玻璃體，以使其與傳感元件直接接觸，且在玻璃體的后方為照射光和散射光設(shè)置了分開的導(dǎo)管。
玻璃體的透明度允許對傳感元件進(jìn)行照射，同時還允許散射光線傳輸過去。與此同時，傳感元件被穩(wěn)固地支撐在其光學(xué)相關(guān)區(qū)域中，因而可防止傳感元件出現(xiàn)偏移，而傳感元件的偏移會帶來光學(xué)誤差，進(jìn)而影響測量結(jié)果。另外還降低了機(jī)械應(yīng)力，玻璃體在光源與傳感元件之間、以及傳感元件與試樣檢測器之間限定了固定的距離。另外，玻璃體還起到了密封件的作用，其可靠地隔離了殼體的內(nèi)部，阻止外界的灰塵或流體等進(jìn)入一尤其是在更換傳感元件的過程中。由于傳感元件可被簡單地聯(lián)接到位于殼體前側(cè)的玻璃體的平坦表面上，所以可提高傳感元件的互換性。最后，玻璃體是耐用的，且其前表面易于清潔。原則上，該玻璃體可由低折射率的普通玻璃來制成。
分開設(shè)置的導(dǎo)管實現(xiàn)了這樣的效果可對照射光和散射光執(zhí)行不同的光學(xué)處理。與此同時，通過將兩光路相互隔開，可減小干擾。
優(yōu)選地是，光學(xué)元件被布置在散射光檢測裝置中，也就是說，試樣檢測器被布置成這樣其基本上不會寄存從光源發(fā)出、且在過渡表面上被直接反射到傳感元件或傳感元件背面的光線。試樣檢測器例如被設(shè)置成相對于傳感元件的主表面成一定角度，該角度與照射傳感元件的光線的入射角顯著不同。用于進(jìn)行照射以及為散射光設(shè)置的分開導(dǎo)管對散射光裝置的改善達(dá)到了這樣的程度能減少未被傳感元件散射的、到達(dá)試樣檢測器的光線。這些措施所獲得的信噪比顯著高于如下裝置的信噪比在該裝置中，檢測的是直接反射后的光線隨同漫射的散射光。因而，可提高測量精度。此外，可在傳感元件中實現(xiàn)一些測量光學(xué)效應(yīng)，這些效應(yīng)能帶來發(fā)射漫射光的現(xiàn)象—例如發(fā)熒光現(xiàn)象、發(fā)磷光現(xiàn)象、或化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象。
有利地是，為照射光設(shè)置的導(dǎo)管相對于傳感元件的主表面是傾斜的。該導(dǎo)管為從光源發(fā)出的光線限定了傳輸路線，以使得只有傳感元件受到照射。這樣就能減小干擾和非受控的反射，相應(yīng)地，這將降低試樣檢測器處對應(yīng)的噪聲信號。傾斜的導(dǎo)管將直接反射光的光路與照射光的光路分開，并能對沿一軸線的散射光進(jìn)行檢測，該軸線與傳感元件的表面相垂直。由此簡化了透鏡或光掩模等光學(xué)器件的布置。
作為備選方案，可使用方向性強的光源來照射傳感元件。作為輔助性的措施，可對殼體的內(nèi)部或某些部分進(jìn)行裝飾，以消除反射，例如可通過陽極氧化光學(xué)黑化來進(jìn)行處理。另外，對光源的布置形式以及試樣檢測器的布置形式進(jìn)行選擇，以將光源布置成與傳感元件垂直，并將試樣檢測器布置成相對于傳感元件傾斜。
優(yōu)選地是，玻璃體被可動地裝配到殼體上，且彈簧向玻璃體施加壓力，以使得玻璃體頂壓著傳感元件。對玻璃體的移動使得裝置能適配于不同厚度的傳感元件。因而，由于無需考慮傳感元件的厚度，所以便于更換傳感元件。彈簧的壓力使得傳感元件以平貼的形式承壓在玻璃體的前側(cè)上。一螺旋彈簧適于向玻璃體的背面?zhèn)然虿Ａw前部的一凸緣上施加壓力，例如片彈簧、合成材料質(zhì)彈性圈等其它部件也是適用的。
也可采用其它的裝置(例如螺釘)來調(diào)整并固定玻璃體在殼體內(nèi)的布置，而非使用彈簧。如果傳感元件與某一種裝置配套使用，且所有這種裝置為相同的厚度，則可將玻璃體固定起來。
有利地是，按照一定的方式在殼體的空腔內(nèi)布置了至少一個試樣檢測器、至少一個光源、至少一個參考檢測器，使得由光源發(fā)射到預(yù)定半空間內(nèi)的第一部分光線不經(jīng)過光學(xué)器件而到達(dá)參考檢測器處，其中，不經(jīng)過光學(xué)器件也就是說不經(jīng)過透鏡、狹縫、或掩光模等部件，具體來講，這第一部分光線在空腔的壁板上被散射，而第二部分光線則直接到達(dá)傳感元件處。參考檢測器能實現(xiàn)對一些效應(yīng)的系統(tǒng)性考慮，其中，這些效應(yīng)來源于對傳感元件照射的差異。產(chǎn)生該差異的原因可能是光源的老化、對光源進(jìn)行控制的系統(tǒng)性波動、或在更換光源之后的系統(tǒng)性波動。
另外，可針對所使用的傳感元件或要被檢測的物質(zhì)來調(diào)整照明，從而無須為新選擇的照明措施而對整個裝置進(jìn)行標(biāo)定。
由于僅是漫射的散射光既在試樣檢測器、又在參考檢測器中進(jìn)行檢測，所以，由兩檢測器檢測到的強度以及噪聲量和噪聲級都非常類似。如果參考檢測器與試樣檢測器是類似的，甚至是相同的，則便于對信號進(jìn)行分析，并能得以改善，原因在于兩檢測器獲得的信號可直接進(jìn)行對比并相互聯(lián)系起來。另外，通過將參考檢測器和試樣檢測器設(shè)置在同一殼體中，還可假定兩傳感器的溫度基本上是相等的。
由于不必在照射光路上設(shè)置光學(xué)器件，所以能簡化裝置的構(gòu)建。通過響應(yīng)于從光源照射到參考檢測器的散射光的主要部分而利用亮色彩(特別是白色)對殼體內(nèi)部的某一部分進(jìn)行裝飾，可使參考光線的強度適應(yīng)于試樣光線的強度。
優(yōu)選地是，光源被布置成這樣使得傳感元件由入射光直接進(jìn)行照射，且在試樣檢測器的前方設(shè)置了光學(xué)器件。通過取消光源與傳感元件之間的任何光學(xué)器件(反光鏡、光掩模、或透鏡)，可減小由于光吸收和反射而造成的損耗，并能使裝置的結(jié)構(gòu)簡化。位于試樣檢測器前方的光學(xué)器件通過將傳感元件很大區(qū)域內(nèi)的光線收集到檢測器的有效表面上，能提高散射光的強度。如果光學(xué)元件被設(shè)置在散射光檢測裝置中，則提高被測光線的強度設(shè)計將尤其重要。另外，如果傳感器相關(guān)區(qū)域的型式不同于檢測器有效區(qū)域的型式，則可在試樣檢測器的前方使用光掩模，以確保只有相關(guān)的區(qū)域被映射到檢測器上。這能減小由傳感元件邊緣區(qū)域引起的噪聲。
作為輔助性措施，可在光源與傳感元件之間設(shè)置光學(xué)器件—也就是凸透鏡或凹透鏡，這取決于裝置的結(jié)構(gòu)，也就是說—如果所使用的光源自身不能對傳感元件的相關(guān)區(qū)域進(jìn)行照射，或者如果光源的光錐太寬而損耗了大部分光能，則就采用這樣的設(shè)計。
優(yōu)選地是，傳感元件包括具有感測層的透明基體元件?；w元件的透明度能使照射光不受阻礙地傳輸?shù)綄嶋H感測層，也能允許由試樣檢測器收集的散射光不受阻礙地再傳輸出去。基體元件的作用在于在機(jī)械上穩(wěn)固感測層。優(yōu)選地是，基體元件具有抗彎性，其可由PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、聚碳酸酯(PC)或玻璃制成。另外，基體元件可實現(xiàn)濾光的功能—例如可濾掉將導(dǎo)致感測層脫色的紫外線。為了實現(xiàn)該功能，可在基體元件的材料中增加吸收紫外線的物質(zhì)?；w元件的厚度達(dá)到約0.1-4mm。
感測層包括一種或幾種與被測定物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的指示物質(zhì)，這些物質(zhì)在反應(yīng)后能改變顏色。因而，感測層的吸收性和反射性會隨著指示物質(zhì)的濃度而改變。指示物質(zhì)可被包含在聚合物基質(zhì)中。由指示物質(zhì)構(gòu)成的感測層的厚度及其組成要與如下因素相適應(yīng)所需的基本吸收性、要進(jìn)行測定的物質(zhì)、以及預(yù)期的濃度。通常，感測層的厚度達(dá)到約1-20μm。
作為備選方案，基體元件以及感測層可被結(jié)合成一個能實現(xiàn)兩方面功能的單層。
試樣檢測器執(zhí)行色度測量和/或光密度測量。由檢測器測量的量值是在某些波長上的反射性以及反射性隨時間的改變，其中，所述反射性被定義為給定波長上被反射光功率與發(fā)射光功率的比值。通常測量的是相對量，也就是說，測量的是存在一定濃度被測定物質(zhì)時的反射與不存在任何該物質(zhì)時的反射(或任何其它參考水平)的比值。因而，避免了需要進(jìn)行復(fù)雜標(biāo)定的絕對量測量工作。
優(yōu)選地是，隔膜將感測層與要被測定物質(zhì)分隔開。隔膜實現(xiàn)了幾方面的功能。首先，其可起到濾光器的作用。不同種類的微?？蓚魍高^隔膜，并到達(dá)感測層，這取決于隔膜的表面結(jié)構(gòu)，隔膜的背面結(jié)構(gòu)可以是親水性的或疏水性的，且可以表現(xiàn)為不同級別的孔隙度。隔膜還可具有將揮發(fā)性組分與非揮發(fā)性組分隔開的作用。另外，隔膜還可以是擴(kuò)散屏障，從而可降低被輸送來物質(zhì)的濃度。如果要被測定的物質(zhì)是高濃聚的，則將是有利的。隔膜例如是由約100μm的PTFE(特富龍)層構(gòu)成的。這樣的層對要被測定的揮發(fā)性物質(zhì)是可透過的，且由于其是白色的，其能將照射光經(jīng)感測層反射回去。作為備選方案，也可用具有細(xì)微孔眼的聚碳酸酯、聚乙烯或聚丙烯制成的該隔膜層。
隔膜的另一項功能在于將指示物質(zhì)保持在感測層中，由此可避免指示物質(zhì)的流失。另外，隔膜對感測層起到了機(jī)械保護(hù)的作用，使其免于由于與被測定物質(zhì)的供料在機(jī)械上相接觸而受到損壞。最后，隔膜可對試樣導(dǎo)管上與傳感元件敞開面對著的區(qū)域進(jìn)行密封。
作為備選方案，如果要被測定物質(zhì)主要是不能透過隔膜、需要與感測層直接接觸的鈉(Na)等非揮發(fā)性物質(zhì)，則就應(yīng)當(dāng)將指示物質(zhì)集成在感測層中，從而消除了指示物質(zhì)流失的可能，并取消了隔膜。但是，可設(shè)置一保護(hù)層，該保護(hù)層例如是由硅樹脂或軟質(zhì)PVC制成的。在此情況下，可在保護(hù)層中散布白色的顏料—例如包含TiO2或SiO2的組分，以便于增大光線經(jīng)感測層反射回去的反射性。
有利地是，光學(xué)元件包括多個窄帶光源。這樣就能使裝置可使用在更大的應(yīng)用領(lǐng)域中，原因在于傳感元件可包括具有不同吸收波譜的不同指示物質(zhì)。采用窄帶光源，則容易控制不同波長上的輻射強度，由此可使指示物質(zhì)避免由于受到特定波長的輻射而被損壞。另外，其光線不被指示物質(zhì)吸收的其中一個光源可被用作參考光源。這樣就能在對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析的過程中系統(tǒng)性地考慮到傳感元件的影響、其狀況的影響、以及從光源到試樣檢測器的光路所造成的影響。所使用光源的光強度與所采用的傳感元件、以及要進(jìn)行測定的物質(zhì)相適應(yīng)。
合適的窄帶光源包括帶寬在15-25nm之間的LED。這些LED反射光線的波長約為400-950nm。一種優(yōu)選的裝置包括四個這樣的LED，其發(fā)出波長在500nm到900nm之間的可見光。測量工作是依次進(jìn)行的，利用不同波長的光線對傳感元件進(jìn)行照射，由此實現(xiàn)了這樣的效果采用對所考慮的整個譜段都敏感的單個試樣檢測器，就能完成所有的測量。
作為備選方案，也可使用單個光源—例如寬帶的白光LED，并輔以另外的一些濾光器—例如介質(zhì)膜濾光器，或者輔以這樣一種檢測器其不僅能測量總的光強，而且能對整個頻譜進(jìn)行測量，并具有很高的分辨能力—也就是說可達(dá)到10nm或更好。如果一直使用的是相同的指示物質(zhì)，則也可采用單個窄帶光源。最后，采用光譜具有一定重疊度的多個寬帶光源能無間隙地覆蓋大區(qū)間的頻譜。
為了減小光源的熱效應(yīng)，可將光源布置成靠近殼體，這樣就能實現(xiàn)高效的熱傳遞。作為備選方案，光源可被布置在殼體的外部，再由光纖將光線傳輸?shù)綒んw內(nèi)。
優(yōu)選地是，傳感元件利用一機(jī)械聯(lián)接圈聯(lián)接到殼體上，其中，聯(lián)接圈的軸線與試樣檢測器的主軸線平行。聯(lián)接圈保護(hù)著傳感元件，使其免受外部光線的影響，由此可減小對應(yīng)的噪聲信號。另外，這種類型的聯(lián)接使得傳感元件易于進(jìn)行互換。聯(lián)接圈可被旋擰到殼體的前部上，或者殼體可包括一卡口固定件，以便于更為快速地安裝和拆卸傳感元件。優(yōu)選地是在連接傳感元件的過程中，如果傳感元件—也即是其精致的外層受到線性的引導(dǎo)，則可避免造成刮擦。
用于對物質(zhì)執(zhí)行連續(xù)測定的模塊化裝置包括為傳感元件而設(shè)置的接觸區(qū)，其被布置在殼體的前側(cè)，且在殼體中，光學(xué)元件包括至少一個光源和至少一個試樣檢測器。接觸區(qū)是由玻璃體的前表面構(gòu)成的，且在玻璃體的后方布置了分開的導(dǎo)管，分別用于將照射光從光源引導(dǎo)向玻璃體、以及用于將由傳感元件散射的光線從玻璃體引導(dǎo)到試樣檢測器。由于玻璃體是透明的，照射光以及散射光都能不受阻礙地在導(dǎo)管與傳感元件之間傳輸。該裝置適于用在上述的結(jié)構(gòu)中。
從下文的詳細(xì)描述以及整個權(quán)利要求書可理解本發(fā)明其它的有利實施方式以及各特征的組合形式。


附圖用于介紹本發(fā)明的實施方式，在附圖中圖1是根據(jù)本發(fā)明的裝置的外部視圖；圖2是沿主光路的平面對裝置所作的剖面圖；圖3是沿與主光路垂直的垂直平面對裝置所作的剖面圖；圖4表示了裝置被安裝在測量系統(tǒng)中時的情形；圖5是本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；以及圖6是傳感元件的剖視圖。
在附圖中，相同的部件由相同的附圖標(biāo)號指代。
具體實施例方式
圖1表示了根據(jù)本發(fā)明的裝置的外部形狀。模塊化的裝置1是L形的，其包括基本上為立方體形式的殼體2；橫截面為圓形的電纜導(dǎo)管3，其被布置在殼體2的其中一個側(cè)面上。在殼體2的鄰近基部上，利用一保持器5將一個一次性的流通室4聯(lián)接到殼體2上，其中的流通室包括為要被分析的試樣而設(shè)置的導(dǎo)管。流通室4基本上為立方體的形式，且如圖所示，其前表面上具有一開孔6，與其試樣流體的導(dǎo)管相連接。保持器5基本上是圓形的，其外部輪廓上制有花鍵，以利于在更換位于流通室4與殼體2之間的傳感元件時、由用戶旋緊或旋松保持器5。
圖2和圖3分別是沿主光路的平面(圖2)和沿垂直于主光路的垂直平面(圖3)對裝置所作的剖面圖。殼體2包括主體部分7和由螺釘9固定到主體部分7上的頂蓋8。電纜導(dǎo)管3利用螺紋10固定到殼體2的主體部分7上。該導(dǎo)管容納著用于對模塊化裝置—特別是光源實施控制以向其輸送電力的電纜、以及用于將測量結(jié)果向中央分析裝置43(見圖4)反饋的數(shù)據(jù)電纜。電纜導(dǎo)管3提高了對外界光線的光學(xué)屏蔽性，原因在于其將電纜的通入孔進(jìn)一步遠(yuǎn)離殼體的主體部分7。
殼體2基本上消除了環(huán)境光線，還具有對內(nèi)部容納的元件進(jìn)行冷卻的作用，并能屏蔽電磁輻射。該殼體例如可用鋁制成。
利用螺紋12在主體部分7的基部上連接了連接器部件11。保持器5包括凸緣13，其接合在連接器部件11的對應(yīng)突出部14與環(huán)圈15之間，其中的環(huán)圈15例如通過螺紋連接或粘接而固定到連接器部件11上。因而，保持器5可轉(zhuǎn)動地連接在連接器部件11上。沿保持器5的下部內(nèi)表面設(shè)置有螺紋16，其與設(shè)置流通室4上部17中的對應(yīng)螺紋相配合。上部17包括導(dǎo)軌形的引導(dǎo)結(jié)構(gòu)，其與上部的軸線平行，并與連接器部件11接觸面上的對應(yīng)構(gòu)槽相配合。因而，通過旋轉(zhuǎn)保持器5，或者可將流通室4上部17拉緊到連接器部件11上，或者可將其與連接器部件11松脫開，因而，上部17相對于流通室4沒有任何的旋轉(zhuǎn)運動。
流通室4的下部18利用一卡口安裝件19固定到上部17上。因而，下部18可與上部17容易地分開，且易于重新進(jìn)行安裝。在上部17的適配凹陷20中設(shè)置了一個傳感元件21。該元件被牢固地保持在上部17與下部18之間，且由流經(jīng)導(dǎo)管43開口22的試樣流體進(jìn)行供料，其中，導(dǎo)管43貫穿流通室4(見圖3)。在下部18與上部17之間設(shè)置了墊圈23，以保護(hù)傳感元件21，使其免受進(jìn)入到下部18與上部17之間的外界光線的影響，并能密封試樣流體，使其免于發(fā)生損耗。
直接緊鄰著傳感元件21設(shè)置了一個玻璃體24，其橫截面為圓形。該玻璃體的基部與傳感元件21相連接，以使得傳感元件21的大部分表面都被玻璃體24頂撐著。環(huán)圈25沿圓周方向連接著玻璃體，該環(huán)圈在一固定件27的凹槽26中受到引導(dǎo)，其中，固定件27用來保持著玻璃體，其被安裝到連接器部件11上。凹槽的形狀允許玻璃體在垂直方向上運動一段距離，該距離對應(yīng)于傳感元件21的最大厚度。固定件27包括墊圈27a，其被設(shè)置成靠近玻璃體24，以便于將殼體2的內(nèi)部與外界封隔開，當(dāng)流通室4被從殼體2上拆卸下來時，這一點尤其重要。
在靠近玻璃體24后表面的位置處設(shè)置了一個前端開有坡口的中空柱體28，其軸線垂直于所述表面?？涨粯?gòu)成了光學(xué)通道的第一部分，該光學(xué)通道用于將由傳感元件2散射的光線引導(dǎo)給試樣檢測器29。與此同時，固定在殼體2主體部分7的通道31中的螺旋彈簧30被布置在中空柱體28的后方，并對柱體施加壓力，以使其抵壓著玻璃體24。因而，玻璃體24被緊壓到傳感元件2上。這將使得傳感元件21緊密地支承在玻璃體24的前面上，由此進(jìn)一步密封采樣流體，防止其泄漏。與此同時，也便于改變傳感元件21以及采用不同厚度的傳感元件。
在通道31中，由透鏡保持圈33將透鏡32保持在中空柱體28的后方。該透鏡是凸透鏡的形狀，因而可會聚由傳感元件21散射的光線，并提高試樣檢測器29所收集到光線的強度。在光學(xué)上，通道31被與殼體2內(nèi)部的其余部分屏蔽開，從而隔開了除由傳感元件2散射的光線之外的雜光。在試樣檢測器29的前方布置了一個光掩模，其將傳感元件21有效區(qū)域的圖像映射到試樣檢測器29的檢測器區(qū)域上。來自于傳感元件21邊緣區(qū)域的光線被擋住。例如，管狀導(dǎo)管43的開口22基本上為橢圓形。但檢測器區(qū)域通常是圓形的或者是矩形的。因而，光掩模要遮住檢測器區(qū)域上那些不與傳感元件21有效區(qū)域的橢圓圖形相對應(yīng)的部分，其中，傳感元件21的有效區(qū)域被透鏡32映射到檢測器區(qū)域上。
中空柱體28的坡口端與位于連接器部件11內(nèi)部的對應(yīng)斜面部分形成了一個基本上為錐形的孔隙34，從而，傳感元件21可由固定在支架36上的LED35所發(fā)出光線直接照射到，其中，支架36被螺釘37以及螺栓38安裝在殼體2的空腔39內(nèi)。中空柱體28的坡口端向下延伸到玻璃體24的后面處，將照射光的錐形孔隙34與引導(dǎo)被測散射光的光學(xué)通道31分隔開。到達(dá)玻璃體24后表面的一些照射光被反射回來，從而被反射向中空柱體28的外表面，在此處，光線被吸收。在玻璃體24與傳感元件21之間過渡區(qū)處反射的光線被引導(dǎo)向孔隙34的相反部分，在此處，光線也被吸收。為了增強形成孔隙34的表面的吸收性，可用陽極氧化的方法對表面執(zhí)行光學(xué)黑化處理。為了降低玻璃體24后表面的反射性以及傳感元件21后表面的反射性，可對這些后表面作適當(dāng)?shù)耐扛蔡幚?。利用這些措施，可保證有最大量的光線到達(dá)傳感元件21的有效區(qū)域，而只有真正被該區(qū)域散射的光線才能到達(dá)試樣檢測器29。
在LED35的后面、平行于頂蓋8地布置了印刷電路板(PCB)40。殼體2中所有的光學(xué)活動都發(fā)生在PCB40的前方。試樣檢測器29以及參考檢測器41都安裝在PCB40的表面上。參考檢測器41被布置在殼體2的空腔37中，并檢測從LED35發(fā)出的雜散照射光。為了提高由參考檢測器41檢測的雜散光的強度，利用白色來裝飾殼體2內(nèi)部的一部分42，使得兩檢測器處的光強能達(dá)到相同的數(shù)量級。印刷電路板40還起到了光學(xué)支撐屏蔽件的作用，其阻止了光線從外界進(jìn)入到殼體2中。
由檢測器29、41產(chǎn)生的信號是很弱的，因而易于受到電場或磁場的干擾。將檢測器29、41直接安裝在PCB40上能縮短檢測器29、41與布置在PCB40上其它電子器件(圖中未示出)之間的距離，從而能降低干擾的影響，在其它的電子器件處，對信號執(zhí)行預(yù)處理，例如在進(jìn)一步傳輸之前先進(jìn)行放大。在PCB40上還可設(shè)置使信號適合于預(yù)定標(biāo)準(zhǔn)的接口。
如果傳感元件21達(dá)到其使用壽命而需要進(jìn)行更換、或者應(yīng)當(dāng)執(zhí)行不同的測量，則其就與一次性的流通室4一道被拆卸下來。為了完成這一操作，優(yōu)選地是將保持器5旋松，以使得流通室4可被沿垂直方向拉脫開。帶有所需傳感元件的新流通室4被插入到連接器部件11中，且將保持器5再次旋緊。由于帶有傳感元件2的流通室4的垂直運動是嚴(yán)格精確的，所以可減小傳感元件21與玻璃體24的接觸表面受到損壞的風(fēng)險。
作為備選方案，也可通過將卡口安裝件19打開而使得傳感元件21被露出，從而可進(jìn)行更換，由此可以在不更換整個流通室4的前提下更換傳感元件21。
圖4表示了當(dāng)裝置被安裝在測量系統(tǒng)中時的情形。電纜45從電纜導(dǎo)管3中引出，并通過連接器47與中央分析裝置46相連。流通室4被保持在一引導(dǎo)通道44中，該通道通過開口6向流通室4(如果需要的話，還存在其它的流通室)供應(yīng)試樣流體。包括殼體2和電纜導(dǎo)管3的裝置上部與電纜45和連接器47一起被封裝在一個箱體48中，該箱體可防止灰塵等進(jìn)入，并能進(jìn)一步防止環(huán)境光線造成干擾。
信號分析系統(tǒng)包括多個模塊化的裝置，這些裝置利用不同的傳感元件、甚至非光學(xué)的不同技術(shù)來執(zhí)行不同的測量。優(yōu)選地是，這些裝置被布置成這樣由單條連續(xù)的通道向幾個模塊化裝置輸送試樣流體，且所有的模塊都將它們的測量結(jié)果傳送給分析系統(tǒng)中的中央處理單元(例如PC機(jī))。
圖5中的示意圖表示了本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)組成。設(shè)置了四個LED35.1-35.4，以不同的波長向傳感元件進(jìn)行照射。
舉例來講，這些LED的工作波長分別是504、606、645、以及725nm，且?guī)捈s為15-25nm。這些器件的功能由集成在中央分析裝置46中的光控制器46.3進(jìn)行控制。被傳感元件散射的光線被與中央分析裝置46的分析單元46.2相連的試樣檢測器29進(jìn)行檢測。被裝置殼體2內(nèi)部散射的光線的強度由參考檢測器41進(jìn)行檢測，該檢測器也與分析單元46.2相連。
通常，隨后由單個被光控制器46.3控制著的光源對試樣執(zhí)行照射，以便于能分開地測量出在不同波長上的散射光強度。例如，可按照一定的節(jié)律連續(xù)地開關(guān)各個不同的光源，這樣就能實現(xiàn)可靠的測量，且如果需要的話，能對周期性的改變進(jìn)行解析。但是，在某些情況下，可能希望能同時使用兩個或多個光源進(jìn)行照射。
如果進(jìn)入殼體中的環(huán)境殘余光線超過一定的最大值，則就會對照射光造成干擾，并增大測量結(jié)果中的噪聲級。在此情況下，可在光控制器46.3的控制下對照射光執(zhí)行脈沖調(diào)制或頻率調(diào)制。這樣就能系統(tǒng)性地消除環(huán)境光帶來的影響。
通過在分析單元46.2中將試樣檢測器29的測量結(jié)果與參考檢測器41的測量結(jié)果關(guān)聯(lián)起來，就能系統(tǒng)性地考慮到某些影響因素，從而能顯著提高結(jié)果數(shù)據(jù)的質(zhì)量。也就是說，基本上可消除制造誤差、光源磨損或污染、對光源進(jìn)行控制的系統(tǒng)性波動等因素造成的影響。
改善的結(jié)果數(shù)據(jù)被傳送給控制單元46.1，其對光控制器46.3執(zhí)行控制使得測得的數(shù)據(jù)與光源35的實際設(shè)置相關(guān)?？刂茊卧?6.1還能對測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行積分，而且，如果某些質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)尚未達(dá)到，則能進(jìn)一步執(zhí)行測量循環(huán)。在獲得了最終的結(jié)果之后，將結(jié)果傳送到接口46.4，其使信號符合分析系統(tǒng)所定義的標(biāo)準(zhǔn)，且模塊化裝置也是在該標(biāo)準(zhǔn)中使用。同時，還通過接口46.4向控制單元46.1發(fā)送分析系統(tǒng)的指令。
圖6中的剖視圖表示了用在本發(fā)明裝置中的傳感元件21。該傳感元件是圓柱形的，其包括三個層基體元件21.1、感測層21.2、以及隔膜21.3。
基體元件21.1是用PET制成的，其厚度約為1mm。對于UV輻射而言，該元件是不可透過的，從而可防止感測層21.2脫色。但是，對于用來進(jìn)行比色測量的可見光而言，其幾乎不存在對傳輸?shù)淖璧K作用。基體元件21.1的主要功能是使傳感元件具有機(jī)械穩(wěn)固性。
感測層21.2被施加在基體元件21.1上。其包括一種或幾種指示物質(zhì)，這些指示物質(zhì)是根據(jù)要被測定的物質(zhì)而選出的。感測層的厚度達(dá)到約5μm，并可根據(jù)所希望的基礎(chǔ)吸收率來選擇該厚度。
隔膜21.3被設(shè)置成靠近感測層21.2，其厚度約為100μm。該隔膜是用PTFE(特富龍)構(gòu)成的。只有揮發(fā)性物質(zhì)能穿過該隔膜21.3而到達(dá)感測層21.2。由于PTFE隔膜是白色的，所以，已穿過感測層的、未被吸收的照射光會被反射回去，并在其反射回去的路徑上仍然會被指示物質(zhì)吸收。因而，可提高有效照射強度。
可使用該傳感元件進(jìn)行測定的物質(zhì)的典型實例例如包括甲醇、醋酸、或氨。當(dāng)傳感元件21第一次與水或水性溶液進(jìn)行接觸時，感測層21.2可發(fā)生顏色改變，具體情況取決于所使用的指示物質(zhì)。因而，在實際使用之前，必須要通過將傳感元件21暴露在水中來對這樣的感測層進(jìn)行調(diào)整。
在使用感測層21.2的過程中，可能會出現(xiàn)一些影響測量的效應(yīng)，也就是說，隔膜反射率的改變將導(dǎo)致有效照射強度降低；某些物質(zhì)會使感測層“中毒”，從而改變了靈敏度；指示物質(zhì)的流失和老化；指示物質(zhì)的滯后效應(yīng)以及其它漂移效應(yīng)。這些效應(yīng)中的大部分可通過周期性地進(jìn)行基準(zhǔn)測量來補償。如果在不存在測定物質(zhì)條件下對傳感元件執(zhí)行測量，就能獲得0％時的基準(zhǔn)值，通過在供送某種基準(zhǔn)流體的情況下測量傳感元件，能得到裝置的靈敏度。在對實際測量結(jié)果進(jìn)行分析的過程中，0％基準(zhǔn)值和測得的靈敏度被考慮進(jìn)去。
通常情況下，無負(fù)載時感測層表現(xiàn)出的反射率約為2-15％。如果要被測量物質(zhì)的濃度一般在0.01-20％(體積比)的數(shù)量級上，則希望反射率的最大改變量為2-5％。為了獲得精確的測量結(jié)果，使用檢測器的分辨能力應(yīng)當(dāng)好于0.01％。
在實際使用中，可獲得包括不同指示物質(zhì)的各個傳感元件的幅值。一般情況下，優(yōu)選地是設(shè)置一定數(shù)目個不同的模塊化裝置，這些裝置具有不同的光源組合形式。每一種傳感元件都與某種類型的模塊化裝置或一組模塊化裝置配合使用。為了便于分析系統(tǒng)的組裝，可在包括光源以及流通室4的殼體2上設(shè)置標(biāo)記，其中，流通室4中帶有傳感元件。顏色代碼可指示傳感元件與LED是否適配。作為備選方案，甚至可采用機(jī)械編碼(鑰匙-鎖機(jī)構(gòu))，以防止將殼體2與其中傳感元件不與光源匹配的流通室4組裝到一起。
此外，配備有某種類型傳感元件21的流通室4可帶有機(jī)械標(biāo)記、光學(xué)標(biāo)記、或電子標(biāo)記，以使得設(shè)置在殼體2中、并與流通室4相接觸的各個讀取器能識別出所用傳感元件的類型，并將該信息發(fā)送給控制單元。
總之，應(yīng)當(dāng)指出的是本發(fā)明設(shè)計了一種用于對物質(zhì)執(zhí)行連續(xù)測定的裝置，其使得模塊化傳感元件易于互換，并在傳感元件與檢測器之間形成了穩(wěn)定且能完成高質(zhì)量測量的光學(xué)連接。
權(quán)利要求
1.一種用于對物質(zhì)執(zhí)行連續(xù)測定的裝置，包括發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的傳感元件(21)，其被布置在容有所述物質(zhì)的容積(22)的限界壁中或附近，其中，a)在模塊化裝置(1)的殼體(2)中，設(shè)置了用于對傳感元件(21)進(jìn)行讀取的光學(xué)元件，包括至少一個光源(35)，其對傳感元件(21)進(jìn)行照射；以及至少一個試樣檢測器(29)，其對由傳感元件(21)散射來的光線進(jìn)行檢測；b)殼體(2)的前側(cè)包括用于傳感元件(21)的聯(lián)接器，從而傳感元件(21)能被互換地、模塊化地聯(lián)接到殼體(2)的前側(cè)上；其特征在于c)在聯(lián)接器的附近設(shè)置有玻璃體(24)，以用于與傳感元件(21)直接接觸；以及d)在玻璃體(24)的后方設(shè)置有用于照射光和用于散射光的分開的導(dǎo)管(34、31)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于光學(xué)元件被布置在散射光檢測裝置中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于用于照射光的導(dǎo)管(34)相對于傳感元件(21)的主表面是傾斜的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1到3之一所述的裝置，其特征在于玻璃體(24)被可移動地裝配到殼體(2)，且彈簧(32)向玻璃體(24)施加壓力，以使得玻璃體壓靠著傳感元件(21)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1到4之一所述的裝置，其特征在于按照一定的方式在殼體(2)的空腔(39)內(nèi)布置了至少一個試樣檢測器(29)、至少一個光源(35)以及至少一個參考檢測器(41)，以使得由光源(35)發(fā)射到預(yù)定半空間內(nèi)的第一部分光線不經(jīng)過光學(xué)器件而到達(dá)參考檢測器(41)處，具體而言，第一部分光線在空腔(39)的壁板(42)上被散射，以及第二部分光線則直接到達(dá)傳感元件(21)處。
6.根據(jù)權(quán)利要求1到5之一所述的裝置，其特征在于光源(35)被布置成使得傳感元件(21)由入射光直接進(jìn)行照射，且在試樣檢測器(29)的前方設(shè)置了光學(xué)器件(32)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1到6之一所述的裝置，其特征在于傳感元件(21)包括具有感測層(21.2)的透明基體元件(21.1)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于隔膜(21.3)將感測層(21.2)與要被測定的物質(zhì)分隔開。
9.根據(jù)權(quán)利要求1到8之一所述的裝置，其特征在于光學(xué)元件包括多個窄帶光源(35.1-35.4)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1到9之一所述的裝置，其特征在于傳感元件(21)利用機(jī)械聯(lián)接圈(5)聯(lián)接到殼體(2)上，聯(lián)接圈的軸線與試樣檢測器(29)的主軸線平行。
11.一種用于對物質(zhì)執(zhí)行連續(xù)測定的模塊化裝置，其尤其是用在根據(jù)權(quán)利要求1-10之一所述的裝置中，包括a)用于傳感元件(21)的接觸區(qū)，其被布置在殼體(2)的前側(cè)；b)在殼體(2)中，光學(xué)元件包括至少一個光源(35)和至少一個試樣檢測器(29)；其特征在于c)接觸區(qū)是由玻璃體(24)的前表面構(gòu)成的；以及d)在玻璃體(24)的后方布置有分開的導(dǎo)管(34、31)，分別用于將照射光從光源引導(dǎo)向玻璃體(24)以及用于將由傳感元件(21)散射的光線從玻璃體引導(dǎo)到試樣檢測器(29)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于對物質(zhì)執(zhí)行連續(xù)測定的裝置，其包括一發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的傳感元件(21)，其被布置在容有所述物質(zhì)的容積(22)的限界壁中或附近，其中，在模塊化裝置(1)的殼體(2)中，設(shè)置了用于對傳感元件(21)進(jìn)行讀取的光學(xué)元件，其包括至少一個光源(35)，其對傳感元件(21)進(jìn)行照射；以及至少一個試樣檢測器(29)，其對由傳感元件(21)散射來的光線進(jìn)行檢測，其中，殼體(2)的前側(cè)包括一個用于傳感元件(21)的聯(lián)接器，從而，傳感元件(21)能被互換地、模塊化地聯(lián)接到殼體(2)的前側(cè)上。在聯(lián)接器的附近設(shè)置有玻璃體(24)，以使其與傳感元件(21)直接接觸，且在玻璃體(24)的后方為照射光和散射光設(shè)置了分開的導(dǎo)管(34、31)。模塊化裝置(1)使得模塊化傳感元件(21)易于實現(xiàn)互換，并在傳感元件(21)與檢測器(29)之間形成了穩(wěn)定且能完成高質(zhì)量測量的光學(xué)連接。
文檔編號G01N21/78GK1849499SQ200480021725
公開日2006年10月18日 申請日期2004年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月26日
發(fā)明者馬庫斯·羅特邁爾, 馬克斯·埃里克·布塞-格拉維茨, 托馬斯·施米丁格 申請人:金伯利有限公司