專利名稱：銅離子檢測用長周期光纖光柵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光纖傳感化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域中的一種光纖光柵的制備技術(shù)，具體地說是一種銅離子檢測用長周期光纖光柵的制備方法。
背景技術(shù)：
光纖傳感器通過不同的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，可以對多種環(huán)境參數(shù)進(jìn)行檢測，比如水蒸汽、化合物、應(yīng)力、溫度和壓力等。單根傳輸光纖電纜可完成多數(shù)據(jù)復(fù)用，進(jìn)而進(jìn)行原位或遠(yuǎn)距離傳感監(jiān)測。這些性能優(yōu)勢使得光纖傳感器成為探測隱蔽環(huán)境和不可接觸區(qū)域的腐蝕監(jiān)測的理想方法。目前在航空、艦船方面使用的非破壞性腐蝕探測銅離子的技術(shù)主要有渦流檢測，超聲波檢測，染料滲透和X-射線衍射等，但這些方法對探測早期的腐蝕結(jié)果是不確切的，常常因不同檢測者的判斷能力不同而有所差異。而且這些方法在確定多層結(jié)構(gòu)的銅類金屬腐蝕問題上難以區(qū)分修復(fù)點(diǎn)和腐蝕點(diǎn)。腐蝕探測的關(guān)鍵是實(shí)現(xiàn)腐蝕的早期測量，最好是在結(jié)構(gòu)的整體強(qiáng)度被破壞以前腐蝕狀況就能夠被探測出來，這樣才能采取一個(gè)有效的補(bǔ)救措施，這樣的修復(fù)才是經(jīng)濟(jì)的、實(shí)際的。
光纖光柵的發(fā)展對光纖傳感技術(shù)的發(fā)展有重要的推動(dòng)和影響作用。光纖光柵是控制光傳播信號(hào)在光纖內(nèi)部傳輸?shù)墓逃性O(shè)施，它們可以被用作光譜過濾器，波分復(fù)用系統(tǒng)中的散射補(bǔ)償元件等。光柵的敏感特性是由周圍環(huán)境條件對光纖的擾動(dòng)造成的，因而光纖光柵作為光纖傳感器的重要組成部分而在腐蝕性能檢測領(lǐng)域尤其是對銅類金屬腐蝕狀況的檢測領(lǐng)域被廣泛的研究和應(yīng)用。而所使用的光纖光柵一般是由周期性擾動(dòng)的光纖組成。長周期光柵的周期一般定義在波長為100um到1mm之間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于尋求一種應(yīng)用于復(fù)雜環(huán)境下，金屬離子特別是銅離子檢測用的長周期光纖光柵的制備技術(shù)方法，該方法通過在長周期光纖光柵表面修飾高分子材料的敏感膜后實(shí)現(xiàn)監(jiān)測溶液中的銅離子濃度。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，在長周期光纖光柵的表面修飾高分子材料敏感膜后，用以監(jiān)測溶液中銅離子的濃度，檢測信號(hào)通過光譜譜峰的漂移來實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的目的通過下列步驟實(shí)現(xiàn)(1)長周期光纖光柵是光纖表面經(jīng)過處理后形成的、具有固定的周期的柵狀結(jié)構(gòu)。先將光纖光柵用丙酮清洗以除去光纖光柵表面的油污；(2)分別用乙醚或苯作溶劑，配制1-80％的胺丙基三乙氧基硅烷，將清洗后的長周期光纖光柵在胺丙基三乙氧基硅烷溶液中浸泡3-18小時(shí)，取出光纖光柵并放入烘箱中10-30℃條件下烘干使光纖光柵硅烷化；(3)配制5-175mg/ml的1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)-碳二酰亞胺(EDAC)水溶液；(4)利用EDAC水溶液做羧基活化劑，同10％-80％的羧甲基纖維素(CMC)水溶液混合，硅烷化的光纖光柵放于上述混合液中反應(yīng)1-5小時(shí)。通過該反應(yīng)過程，在光纖光柵上制得了一種交聯(lián)的水凝膠構(gòu)成光纖光柵敏感膜作為光纖光柵傳感器，其性能穩(wěn)定，用于檢測溶液中銅離子的濃度；(5)最后將光纖光柵傳感器用蒸餾水清洗干凈并保存于蒸餾水中待用。
本發(fā)明方法制備用于檢測銅離子濃度的長周期光纖光柵，其制備過程簡單，工藝技術(shù)原理可靠，其產(chǎn)品用于檢測惡劣環(huán)境下的銅類金屬腐蝕場合中的銅離子濃度，其測量方法方便，數(shù)據(jù)可靠，操作安全。


圖1為形成交聯(lián)的水凝膠的光纖光柵結(jié)構(gòu)原理示意圖。
圖2為檢測銅離子濃度的譜峰強(qiáng)度隨濃度變化曲線圖。
圖3為檢測不同濃度銅離子的光譜圖。
具體實(shí)施方案光纖光柵是在纖芯表面用光學(xué)方法刻蝕的有固定周期的柵狀結(jié)構(gòu)。它對周圍環(huán)境參數(shù)的變化更加敏感。通過在其包層外部修飾高分子材料敏感膜，來達(dá)到檢測金屬離子的目的。該膜層遇到溶液中的銅離子時(shí)，發(fā)生吸附體積膨脹，使得包層的折射率發(fā)生變化。根據(jù)公示λ＝(ncore-nclad)Λ，其中λ代表光柵的中心波長，ncore和nclad分別代表纖芯和包層的折射率，Λ代表光柵周期。包層折射率的變化導(dǎo)致光柵中心波長的漂移和光譜能量的變化。
實(shí)施例本發(fā)明實(shí)施完成的長周期光纖光柵的結(jié)構(gòu)組成包括光柵1、包層2、纖芯3、親和涂層4和敏感膜5；光纖光柵的主體選用市售成品，經(jīng)過本發(fā)明形成敏感膜5。
取一根光纖光柵，長度約為40厘米，光柵長度2厘米，先用丙酮清洗光柵10分鐘后，放入乙醚作溶劑的、濃度為50％的胺丙基三乙氧基硅烷中浸泡4小時(shí)，取出后在常規(guī)烘箱中20℃條件下烘干，并使光纖光柵硅烷化；配制35mg/ml的1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)-碳二酰亞胺(EDAC)水溶液做羧基活化劑，同10％的羧甲基纖維素(CMC)水溶液混合，硅烷化的光纖光柵放于上述混合液反應(yīng)1小時(shí)，在光纖光柵表面上制得了一種交聯(lián)的水凝膠敏感膜，其性能穩(wěn)定，用于檢測溶液中銅離子的濃度。
本過程制備形成的光纖光柵作為一種敏感性較好的光纖光柵傳感器由于是在混合液中反應(yīng)形成，取出混合液之后應(yīng)用蒸餾水沖洗干凈以保證其不遺留混合液，并可長期存放于蒸餾水中待用。
利用光譜儀檢測上述光纖光柵在不同銅離子濃度溶液中的譜峰強(qiáng)度和中心波長的變化情況，檢測結(jié)果可由曲線圖和光譜圖顯示，其結(jié)果說明用上述方法制備的光纖光柵敏感膜作為傳感器對銅離子的濃度具有良好的敏感性，可以進(jìn)行銅離子濃度的檢測。
權(quán)利要求
1.一種銅離子檢測用長周期光纖光柵的制備方法，其特征在于先將光纖光柵用丙酮清洗除去其表面的油污，再將其放在胺丙基三乙氧基硅烷溶液中浸泡3-18小時(shí)后放入烘箱中10-30℃條件下烘干使光纖光柵硅烷化；用1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)-碳二酰亞胺水溶液做羧基活化劑，同10％-80％的羧甲基纖維素水溶液混合，將硅烷化的光纖光柵放于混合液中反應(yīng)1-5小時(shí)，在光纖光柵上制得交聯(lián)的水凝膠構(gòu)成光纖光柵敏感膜，將其用蒸餾水清洗干凈并存于蒸餾水中待用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅離子檢測用長周期光纖光柵的制備方法，其特征在于所用的光纖光柵長度為40厘米，光柵長度為2厘米；用丙酮清洗的時(shí)間為10分鐘；胺丙基三乙氧基硅烷溶液濃度為50％，其溶劑為乙醚或苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅離子檢測用長周期光纖光柵的制備方法，其特征在于配制35mg/ml的1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)-碳二酰亞胺水溶液同羧甲基纖維素水溶液混合。
全文摘要
本發(fā)明涉及光纖傳感化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域中的銅離子檢測用長周期光纖光柵的制備方法，選用一段常規(guī)的光纖光柵，用丙酮清洗除去表面的油污，然后放入胺丙基三乙氧基硅烷溶液中浸泡后，放入烘箱中烘干并使其硅烷化；用羧基活化劑與羧甲基纖維素水溶液混合，將光纖光柵放入混合液中反應(yīng)，使其外表上制成交聯(lián)的水凝膠構(gòu)成光纖光柵敏感膜，再用蒸餾水清洗干凈并存于其中待用。本發(fā)明制備工藝過程簡單，技術(shù)原理可靠，用其產(chǎn)品檢測銅類金屬腐蝕場合中的銅離子濃度，其測量方法方便，數(shù)據(jù)可靠，操作安全。
文檔編號(hào)G01D5/26GK1904657SQ20051004432
公開日2007年1月31日 申請日期2005年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月29日
發(fā)明者董颯英 申請人:中國船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所