專利名稱：測定菲溶液光化學(xué)產(chǎn)物的氣相色譜/質(zhì)譜分析法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種氣相色譜/質(zhì)譜分析法，具體地說涉及一種測定菲溶液光化學(xué)產(chǎn)物的氣相色譜/質(zhì)譜分析法。
背景技術(shù)：
多環(huán)芳烴有不同程度的毒性，是環(huán)境保護重視的對象。菲屬于多環(huán)芳烴，菲在自然光照的環(huán)境下發(fā)生光化學(xué)降解產(chǎn)生多種物質(zhì)，用氣相色譜/質(zhì)譜法對其光化學(xué)降解產(chǎn)物組成進行分析，這在文獻中未有資料報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測定菲溶液光化學(xué)產(chǎn)物的氣相色譜/質(zhì)譜分析法。
本發(fā)明的測定分析法包括如下步驟1、配制菲溶液以甲醇和無離子蒸餾水配制菲溶液；這些溶液被置于有自然光照的環(huán)境下，進行菲的光化學(xué)反應(yīng)；2、對菲溶液進行測定高效液相色譜儀島津LC-3A高效液相色譜儀，紫外檢測器，λ為254nm；色譜柱為長25cm，內(nèi)徑0.46cm，擔(dān)體為Zorbax-ODS。分析的條件移動相為甲醇/水，其體積比例為85/15，流速0.7毫升/分，進樣量2μL溶液；氣相色譜-質(zhì)譜儀Finnigan Trace GC-MS儀；色譜柱DIS-5MS，長30m內(nèi)徑0.25mm；分析條件為進樣口溫度為230℃，離子源溫度230℃，電離源EI，電離子源電流70eV，初溫70℃保持4分；，升溫速率1.0deg/min，最終溫度250℃保持1分，載氣氦，流速為10ml/min。
本發(fā)明的優(yōu)點為1.經(jīng)測定明確了菲的光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物組成，填補了這方面的空白；2.提出菲在甲醇/水類溶液的不穩(wěn)定性。
3.分析方法易操作，準(zhǔn)確度高。
具體實施例方式
圖面說明

圖1是0.0135(g./100ml)菲溶液自然光照下的濃度變化(A當(dāng)天；B60天；C186天)
圖2是0.1084(g/100.ml)濃度菲溶液自然光照下的濃度變化(A當(dāng)天；B44天；C64天)圖3是菲溶液光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物色質(zhì)分析圖定性組分保留時間(分)丁-羥基-甲苯21.31.
鄰苯二甲酸酯24.59對-甲基聯(lián)苯基羰基物 24.969H-氧雜蒽 29.511，1’二苯基-2.2’-二羰基物 30.23氧雜蒽酮31.37圖4是丁-羥基-甲苯質(zhì)譜圖(上部標(biāo)準(zhǔn)純樣；下部樣品)圖5是鄰苯二甲酸酯質(zhì)譜圖(上部標(biāo)準(zhǔn)純樣；下部樣品)圖6是對-甲基聯(lián)苯基羰基物質(zhì)譜(上部標(biāo)準(zhǔn)純樣；下部樣品)圖7是9H-氧雜蒽質(zhì)譜圖(上部標(biāo)準(zhǔn)純樣；下部樣品)圖8是1，1’二苯基-2.2’-二羰基物質(zhì)譜圖(上部標(biāo)準(zhǔn)純樣；下部樣品)圖9是氧雜蒽質(zhì)譜圖(上部標(biāo)準(zhǔn)純樣；下部樣品)1、配制菲溶液菲溶液降解菲溶液降解條件匯總于表2表2 降解變化

相同色譜條件下、測定上述溶液，所獲典型HPLC圖比較示于圖1，圖2。結(jié)果證實，菲的甲醇溶液及菲的甲醇/水溶液在光照下發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，表現(xiàn)在菲自身濃度的下降和反應(yīng)物濃度的上升。照射時間愈長，菲的光化學(xué)反應(yīng)愈深，菲濃度愈小。
2、對菲溶液進行測定高效液相色譜儀島津LC-3A高效液相色譜儀，紫外檢測器，λ為254nm；色譜柱為長25cm，內(nèi)徑0.46cm，擔(dān)體為Zorbax-ODS。分析的條件移動相為甲醇/水，其體積比例為85/15，流速0.7毫升/分，進樣量2μL溶液；氣相色譜-質(zhì)譜儀Finnigan Trace GC-MS儀；色譜柱DIS-5MS，長30m內(nèi)徑0.25mm；分析條件為進樣口溫度為230℃，離子源溫度230℃，電離源EI，電離子源電流70eV，初溫70℃保持4分；，升溫速率1.0deg/min，最終溫度250℃保持1分，載氣氦，流速為10ml/min。
菲溶液的降解產(chǎn)物的分析列于表2。
表2 降解產(chǎn)物的質(zhì)荷比(m/e)定性結(jié)果

菲降解的產(chǎn)物主要為丁-羥基-甲苯、鄰苯二甲酸酯、對-甲基聯(lián)苯基羰基物、9H-氧雜蒽、1，1’二苯基-2.2’-二羰基物、氧雜蒽酮。此6個主要產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖的比較示于圖4-圖9。
權(quán)利要求
1.一種測定菲溶液光化學(xué)產(chǎn)物的氣相色譜/質(zhì)譜分析法，其特征在于包括如下步驟(1)、配制菲溶液以甲醇和無離子蒸餾水配制菲溶液；這些溶液被置于有自然光照的環(huán)境下，進行菲的光化學(xué)反應(yīng)；(2)、對菲溶液進行測定高效液相色譜儀島津LC-3A高效液相色譜儀，紫外檢測器，λ為254nm；色譜柱為長25cm，內(nèi)徑0.46cm，擔(dān)體為Zorbax-ODS。分析的條件移動相為甲醇/水，其體積比例為85/15，流速0.7毫升/分，進樣量2μL溶液；氣相色譜-質(zhì)譜儀Finnigan Trace GC-MS儀；色譜柱DIS-5MS，長30m內(nèi)徑0.25mm；分析條件為進樣口溫度為230℃，離子源溫度230℃，電離源EI，電離子源電流70eV，初溫70℃保持4分；，升溫速率1.0deg/min，最終溫度250℃保持1分，載氣氦，流速為10ml/min。
全文摘要
一種測定菲溶液光化學(xué)產(chǎn)物的氣相色譜/質(zhì)譜分析法是采用甲醇配制含水的菲溶液，放置光照，菲將發(fā)生光化學(xué)變化；以高效液相色譜法(HPLC)證實了菲濃度變化特性；氣相色譜/質(zhì)譜法確定了主要產(chǎn)物成分。本發(fā)明具有的優(yōu)點為經(jīng)測定明確了菲的光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物組成，填補了這方面的空白；提出菲在甲醇/水類溶液的不穩(wěn)定性。分析方法易操作，準(zhǔn)確度高。
文檔編號G01N1/28GK1793902SQ200510048248
公開日2006年6月28日 申請日期2005年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月27日
發(fā)明者張昌鳴, 楊建麗, 劉振宇 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所