專利名稱：鎳測定液及其比色測定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中含微量有關(guān)化學物質(zhì)的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種水質(zhì)中鎳測定液及其比色測定管。
二.
背景技術(shù)：
鎳鹽易引起過敏性皮炎，某些報告認為鎳具有致癌性，對水生生物具有明顯毒害作用。清潔地表水中鎳的濃度很低，在1μg/L左右。鎳的主要工業(yè)污染來源是采礦、冶煉、電鍍等工業(yè)排放的廢水和廢渣。
目前，傳統(tǒng)鎳濃度的測定方法有原子吸收法、等離子發(fā)射光譜法和丁二酮肟光度法，其中以丁二酮肟光度法最為常見，其測定過程為1.校準曲線顯色取一組比色管，分別加入鎳標準使用液，加入50％的檸檬酸銨2.0ml、0.05mol/L的碘溶液1.0ml，加水至20ml，搖勻，加0.5％的丁二酮肟溶液2.0ml，搖勻，加5％的Na2-EDTA 2.0ml，加水至刻度，搖勻。
測量放置5分鐘后，用10mm比色皿，于530nm波長處以水做參比，測量吸光度，并做空白校正，繪制吸光度-濃度曲線。
2.樣品測定取水樣1-10ml(含鎳10-100μg)置于25ml具塞比色管中，用氫氧化鈉調(diào)至中性，然后按照上述校準曲線的步驟進行顯色和測量。
若廢水含有懸浮物及有機絡合劑，應取適量水樣，加入硝酸消化后，再按照本方法顯色測定。
丁二酮肟光度法存在的問題有1.對水樣中干擾物質(zhì)的排除程序復雜，處理不當容易造成所測定的數(shù)據(jù)不準確。
2.需要儀器分光光度計、鎳標準溶液和其它大量試劑，測試成本昂貴，且造成二次污染。
3.需要順序依次加入試劑，否則不能正常顯色，對操作人員素質(zhì)的要求高。
4.需要繪制校準曲線，用計算法求得鎳含量，操作復雜，勞動強度大。
三.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的簡化鎳測試步驟，大大縮短測定時間，減輕工作人員勞動強度，制出鎳測定液及其比色測定管。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案一種鎳測定液，以單位體積表示，含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成，所述各成份濃度的提高或降低，其體積相應縮小或增大。
所述鎳測定液可含有0.5％的肟類化合物1～5單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物5～15單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物15～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成。
所述鎳測定液也可含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～5單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑5～15單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑15～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成。
所述鎳測定液還可含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～10單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液10～20單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液20～30單位體積，混合配制而成。
一種比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細管段，其特征是玻璃管中裝有所述鎳測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶3～15。
所述玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶6～12。
以單位體積表示，所述測定液含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成，所述各成份濃度的提高或降低，其測定液體積相應縮小或增大。
本發(fā)明的積極有益效果1.本發(fā)明將檢測技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中加入氧化劑混勻后折斷測試管的毛細管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應，顏色穩(wěn)定后同標準色階對比，便可得出比較準確的鎳含量。無須在每次測試時配制標準溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節(jié)省測定時間，降低工作量，減輕勞動強度。
2.本發(fā)明測定液配方合理，技術(shù)先進，性能穩(wěn)定，使用簡單。預先采用標準樣液與之反應，形成永久色標標準，封裝形成對比色階，進行現(xiàn)場檢測無需制備其它任何試劑，檢測結(jié)果準確可靠；另外，標準色標可由比色管或電腦彩色圖譜或彩色印刷紙板或彩色塑料料棒或彩草色玻璃制品等其它物理介質(zhì)材料制作而成，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)丁二酮肟光度法測定鎳的方法相比，而本發(fā)明減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本發(fā)明測定液與待測物(鎳)的顯色反應是在真空玻璃管中自動進行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結(jié)果準確可靠，符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國家污水綜合排放要求標準。
5.本發(fā)明攜帶、使用方便，測定簡單快速、準確，保存時間長。現(xiàn)場檢測不需其它設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力、物力，降低綜合成本。本發(fā)明易于推廣實施，具有較好的社會和經(jīng)濟效益。
本發(fā)明測試管與丁二酮肟光度法數(shù)據(jù)比較表
四.


圖1比色測定管結(jié)構(gòu)示意圖五.
具體實施例方式實施例一參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為鎳測定液。H1為鎳測定液高度，H2為等截面真空管留空高度。本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度10厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為6厘米，毛細管段長度為3厘米。
上述測定液配方為含有0.5％的肟類化合物(甲基乙二醛肟)11，5％的助劑(碘液)1L，PH緩沖液(硼砂-NaOH)1L，混合配制成3L鎳測定液，按照需求量灌裝在一定數(shù)量的上述測定管中。
制作檢測鎳含量的系列標準色標、形成色階的方法。例如制出檢測水質(zhì)中不同濃度鎳含量的標準色標11支色階管，鎳含量分別為0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.4mg/L，1.6mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L的標準色標。首先取0.5％的肟類化合物10ml，5％的助劑10ml，PH緩沖液15ml，混合制成測定液，然后分別制出鎳含量為0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.4mg/L，1.6mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L的11種標準濃度鎳水溶液，將測定液和各種標準濃度鎳水溶液按1∶10比例分別灌入11支色標管中反應顯色，并固定顏色，然后密封色標管，形成不褪色的系列色階標準色標管，在測定對比時應當注意的是，按測定液和標準濃度鎳水溶液1∶10比例制出的色標，只有和測定管中同樣配比的測定液其高度H1和等截面玻璃管留空高度H2之比為1∶10時才有實際使用意義。
當然，測定液配方不同，相應制出的標準色標，形成的色階也不一樣。在此，僅用舉例的方法說明標準色標的配置方法。
使用時，在待測水樣中加入氧化劑混勻后，將測定管的毛細管段浸入待測樣品液中，折斷毛細管，等待測樣品液吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復倒置混合，使之充分進行顯色反應，約1～5分鐘顏色穩(wěn)定后與標準色標對比，與最接近標準色標所對應的鎳濃度數(shù)值即為測得的鎳含量，若測定管顏色介于兩個標準色標之間，則取其平均值。
實施例二本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管外徑8毫米，總高度12厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為9厘米，毛細管段長度為2厘米。
測定液配方為含有0.5％的肟類化合物(1，2-萘醌二肟-4-磺酸)2L，5％的助劑(二甲基烷基芐基銨)10L，PH緩沖液(KH2PO4-NaOH)15L，混合配制成27L鎳測定液，按照需求量灌裝在一定數(shù)量的上述測定管中。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法與實施例一相同，不重述。
實施例三本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管外徑9毫米，總高度15厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為12厘米，毛細管段長度為2厘米。
測定液配方為含有0.5％的肟類化合物(3-吡啶酰胺肟)5L，5％的助劑(甲醇)20L，PH緩沖液(NaH2PO4-NaOH)30L，混合配制成55L鎳測定液，按照需求量灌裝在一定數(shù)量的上述測定管中。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法與實施例一相同，不重述。
實施例四本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管外徑8毫米，總高度10厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為2厘米，留空高度H2為6厘米，毛細管段長度為2厘米。
上述測定液配方為含有0.5％的肟類化合物(丁二酮肟)2L，5％的助劑(Na2-EDTA)2L，PH緩沖液(NaAc-HAc)2L，混合配制成6L鎳測定液，按照需求量灌裝在一定數(shù)量的上述測定管中。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法與實施例一相同，不重述。
實施例五本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度12厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為2厘米，留空高度H2為8厘米，毛細管段長度為2厘米。
測定液配方為含有0.5％的肟類化合物(甲基乙二醛肟)11L，5％的助劑(碘液)4L，PH緩沖液(硼砂-NaOH)16L，混合配制成31L鎳測定液，按照需求量灌裝在一定數(shù)量的上述測定管中。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法與實施例一相同，不重述。
實施例六本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管外徑6毫米，總高度11厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.5厘米，留空高度H2為7.5厘米，毛細管段長度為2厘米。
測定液配方為含有0.5％的肟類化合物(1，2-萘醌二肟-4-磺酸)19L，5％的助劑(二甲基烷基芐基銨)5L，PH緩沖液(KH2PO4-NaOH)29L，混合配制成53L鎳測定液，按照需求量灌裝在一定數(shù)量的上述測定管中。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法與實施例一相同，不重述。
實施例七本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管外徑10毫米，總高度16厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為13厘米，毛細管段長度為2厘米。
上述測定液配方為含有0.5％的肟類化合物(3-吡啶酰胺肟)1L，5％的助劑(甲醇)1L，PH緩沖液(NaH2PO4-NaOH)2L，混合配制成4L鎳測定液，按照需求量灌裝在一定數(shù)量的上述測定管中。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法與實施例一相同，不重述。
實施例八本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管外徑10毫米，總高度17厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為14厘米，毛細管段長度為2厘米。
測定液配方為含有0.5％的肟類化合物(丁二酮肟)9L，5％的助劑(Na2-EDTA)11L，PH緩沖液(NaAc-HAc)21L，混合配制成41L鎳測定液，按照需求量灌裝在一定數(shù)量的上述測定管中。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法與實施例一相同，不重述。
實施例九本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管外徑10毫米，總高度18厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為15厘米，毛細管段長度為2厘米。
測定液配方為含有0.5％的肟類化合物(甲基乙二醛肟)18L，5％的助劑(碘液)19L，PH緩沖液(硼砂-NaOH)29L，混合配制成66L鎳測定液，按照需求量灌裝在一定數(shù)量的上述測定管中。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法與實施例一相同，不重述。
權(quán)利要求
1.一種鎳測定液，其特征是以單位體積表示，含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成，所述各成份濃度的提高或降低，其體積相應縮小或增大。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳測定液，其特征是含有0.5％的肟類化合物1～5單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物5～15單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物15～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳測定液，其特征是含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～5單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑5～15單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑15～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳測定液，其特征是含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～10單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液10～20單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液20～30單位體積，混合配制而成。
5.一種比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細管段，其特征是玻璃管中裝有所述鎳測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶3～15。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的比色測定管，其特征是玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶6～12。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的比色測定管，其特征是以單位體積表示，測定液含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成，所述各成份濃度的提高或降低，其測定液體積相應縮小或增大。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的比色測定管，其特征是含有0.5％的肟類化合物1～5單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物5～15單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物15～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的比色測定管，其特征是含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～5單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑5～15單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑15～20單位體積，PH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的比色測定管，其特征是含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液1～10單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液10～20單位體積，混合配制而成；或含有0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，PH緩沖液20～30單位體積，混合配制而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中微量化學物質(zhì)的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種水質(zhì)中鎳測定液及其比色測定管。本發(fā)明鎳測定液由0.5％的肟類化合物1～20單位體積，5％的助劑1～20單位體積，pH緩沖液1～30單位體積混合配制而成。其測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有密封連通毛細管段，在玻璃管中裝有鎳測定液，測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/03GK1766552SQ20051004846
公開日2006年5月3日 申請日期2005年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月31日
發(fā)明者劉五一, 李樹華, 陳蘊, 崔紀周, 劉超, 李愛紅, 唐翠蓮, 白莉 申請人:白莉