專利名稱：鈾測(cè)定液及其比色測(cè)定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中微量化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法及其測(cè)定器具，特別是涉及一種快速測(cè)定水質(zhì)中鈾含量的測(cè)定液及其比色測(cè)定管。
二.
背景技術(shù)：
鈾是一種天然放射性元素，自然界中的鈾分布很廣泛。鈾對(duì)人體的毒性很大，鈾的化合物進(jìn)入人體后主要蓄積在肝、腎臟和骨骼中，可引起慢性或急性中毒。鈾的污染主要來(lái)源于含鈾的礦山、冶煉以及核燃料工業(yè)廢水。傳統(tǒng)的鈾測(cè)試方法為TRPO-5-Br-PADAP光度法，其操作步驟為1.樣品預(yù)處理 (1)取水樣1～100mL于125mL分液漏斗中，加入3％氟化鈉溶液0.5mL，補(bǔ)加1mol/L硝酸溶液至100mL，4％的TRPO-環(huán)己烷溶液2mL，萃取2分鐘，分層后棄去水相，將有機(jī)相轉(zhuǎn)入20mL分液漏斗中，用1mol/L硝酸溶液約5mL洗滌125mL分液漏斗一次，將有機(jī)相合并于20mL分液漏斗中，棄去水相。(2)向有機(jī)相中加入混合絡(luò)合劑5mL，反萃取2分鐘后，將水相轉(zhuǎn)入10mL容量瓶中，再用0.5mL水洗滌有機(jī)相，水相并入10mL容量瓶中。
2.樣品測(cè)定 (1)顯色在上述容量瓶中加入酚酞1滴，以(1+1)氨水調(diào)至出現(xiàn)紅色，再以1mol/L的鹽酸溶液調(diào)至無(wú)色。加入緩沖溶液1mL，0.015％的TROP-5-Br-PADAP乙醇溶液1mL，用丙酮稀釋至標(biāo)線，搖勻。(2)測(cè)量將上述容量瓶中的樣品靜置40分鐘后用30mm比色皿，于578nm波長(zhǎng)處，以校準(zhǔn)曲線的空白樣為參比，測(cè)量吸光度。
3.校準(zhǔn)曲線 (1)取0mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.20mL，1.60mL鈾的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于125mL分液漏斗中，各加入3％氟化鈉溶液0.5mL。(2)以下按試樣預(yù)處理和樣品測(cè)定步驟進(jìn)行顯色和測(cè)定。
4.用公式進(jìn)行計(jì)算試樣中鈾的含量。
TROP-5-Br-PADAP光度法存在的問(wèn)題(1)使用鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液和大量有機(jī)試劑，容易造成放射性化學(xué)污染。(2)樣品萃取操作繁瑣，復(fù)雜，勞動(dòng)強(qiáng)度大。(3)需用儀器測(cè)定吸光度并用公式計(jì)算濃度值，對(duì)操作人員素質(zhì)要求高，測(cè)試成本昂貴。
三.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的簡(jiǎn)化鈾測(cè)試步驟，大大縮短測(cè)定時(shí)間，減輕工作人員勞動(dòng)強(qiáng)度，制出鈾測(cè)定液及其比色測(cè)定管。
本發(fā)明技術(shù)方案一種鈾測(cè)定液，以單位體積表示，含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，具體積相應(yīng)縮小或增大。
所述的鈾測(cè)定液，含有0.005％的黃酮化合物1～11單位體積，pH緩沖液1～30單位體積。
所述的鈾測(cè)定液，含有0.005％的黃酮化合物11～22單位體積，pH緩沖液1～30單位體積。
所述的鈾測(cè)定液，含有0.005％的黃酮化合物22～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積。
所述的鈾測(cè)定液，含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～13單位體積。
所述的鈾測(cè)定液，含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液13～23單位體積。
所述的鈾測(cè)定液，含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液23～30單位體積。
一種鈾比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開(kāi)口處與一端封閉的毛細(xì)管和過(guò)渡段連通，在玻璃管中裝有鈾測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～15。
所述的鈾比色測(cè)定管，玻璃管中鈾測(cè)定液，以單位體積表示，含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
所述的鈾比色測(cè)定管，玻璃管中測(cè)定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶7～10。
本發(fā)明的積極有益效果1.本發(fā)明將檢測(cè)技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測(cè)定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時(shí)只需在待測(cè)水樣中折斷試管的毛細(xì)管段，使待測(cè)水樣自動(dòng)定量吸入管中與測(cè)定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標(biāo)準(zhǔn)色階對(duì)比就可得出比較準(zhǔn)確的鈾含量。無(wú)須在每次測(cè)試時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑，可大大簡(jiǎn)化檢測(cè)步驟，節(jié)省測(cè)定時(shí)間，降低工作量，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度。
2.本發(fā)明測(cè)定液配方合理，技術(shù)先進(jìn)，性能穩(wěn)定，使用簡(jiǎn)單。預(yù)先采用標(biāo)準(zhǔn)樣液與之反應(yīng)，固定顏色，形成永久色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，封裝形成對(duì)比色階，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，無(wú)需制備其它任何試劑，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)可由本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)色階管制作而成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介質(zhì)材料制作而成，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)TROP-5-Br-PADAP光度法測(cè)定鈾的方法相比，本發(fā)明減少了測(cè)量步驟，加快了測(cè)定速度。
4.本發(fā)明測(cè)定液與待測(cè)物鈾的顯色反應(yīng)是在特定條件下的真空玻璃管中自動(dòng)進(jìn)行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國(guó)家污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)。
5.本發(fā)明攜帶、使用方便，測(cè)定簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確，保存時(shí)間長(zhǎng)?，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)不需要其它設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力、物力，降低綜合成本。本發(fā)明易于推廣實(shí)施，具有較好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明測(cè)試管與TROP-5-Br-PADAP光度法數(shù)據(jù)比較表
四.


圖1鈾比色測(cè)定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實(shí)施方式
實(shí)施例一預(yù)先制作檢測(cè)鈾含量的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成色階。例如制出檢測(cè)水質(zhì)中鈾含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)9支色階管，鈾含量分別為0.0mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.30mg/L，0.40mg/L，0.60mg/L，0.80mg/L，1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取0.005％的五羥基黃酮88mL，NaAc-HAc緩沖液92mL，混合制成測(cè)定液。然后分別制出鈾含量為0.0mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.30mg/L，0.40mg/L，0.60mg/L，0.80mg/L，1.00mg/L的9種標(biāo)準(zhǔn)濃度鈾水溶液，將測(cè)定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度鈾水溶液按1∶8比例分別灌入9支色標(biāo)管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色標(biāo)管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管。制作標(biāo)準(zhǔn)色階管的測(cè)定液濃度與配套測(cè)定管的測(cè)定液濃度相同，測(cè)定管中液體體積與留空體積之比對(duì)應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)色階管時(shí)測(cè)定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度鈾水溶液體積之比。測(cè)定液配方不同時(shí)，相應(yīng)制出的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成的色階也不一樣。在此儀用舉例的方法說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配制方法。
測(cè)定管實(shí)施方法參見(jiàn)圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細(xì)管段，3為鈾測(cè)定液。H1為測(cè)定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實(shí)施例對(duì)應(yīng)制備標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的測(cè)定液，即測(cè)定液和待測(cè)水溶液體積比為1∶8。等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為8.8厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為2.1厘米。
使用時(shí)，將測(cè)定管的毛細(xì)管段浸入待測(cè)水樣中，折斷毛細(xì)管段，等待測(cè)水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進(jìn)行顯色反應(yīng)，約1～2分鐘顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對(duì)比，最接近標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)所對(duì)應(yīng)的鈾濃度數(shù)值即為測(cè)得的鈾含量，若測(cè)定管顏色階于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)之間，則取其平均值。
本發(fā)明鈾比色測(cè)定管測(cè)定液配方或?yàn)橐詥挝惑w積為例，含有0.005％的五羥基黃酮22單位體積，NaAc-HAc緩沖液23單位體積。
實(shí)施例二參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度9.5厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為7厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.5厘米。
本實(shí)施例中鈾比色測(cè)定管，鈾測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.005％的五羥基黃酮30單位體積，NaAc-HAc緩沖液13單位體積。
實(shí)施例三參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12.8厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為10厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.8厘米。
本實(shí)施例中鈾比色測(cè)定管，鈾測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.005％的五羥基黃酮11單位體積，NaAc-HAc緩沖液30單位體積。
實(shí)施例四參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度7.8厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為2.1厘米，留空高度H2為4.2厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.5厘米。
本實(shí)施例中鈾比色測(cè)定管，鈾測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.005％的3-羥基黃酮1單位體積，NaAc-HAc緩沖液9單位體積。
實(shí)施例五參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度17.9厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為15厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.9厘米。
本實(shí)施例中鈾比色測(cè)定管，鈾測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.005％的3-羥基黃酮26單位體積，NaAc-HAc緩沖液19單位體積。
實(shí)施例六參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12.5厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為9.9厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.5厘米。
本實(shí)施例中鈾比色測(cè)定管，鈾測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.005％的六羥基黃酮8單位體積，NaAc-HAc緩沖液1單位體積。
實(shí)施例七參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度8.8厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為6厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
本實(shí)施例中鈾比色測(cè)定管，鈾測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.005％的六羥基黃酮16單位體積，NaAc-HAc緩沖液27單位體積。
實(shí)施例八參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度14.5厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為12厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.5厘米。
本實(shí)施例中鈾比色測(cè)定管，鈾測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.005％的六羥基黃酮25單位體積，NaAc-HAc緩沖液28單位體積。
權(quán)利要求
1.一種鈾測(cè)定液，其特征是以單位體積表示，含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈾測(cè)定液，其特征是含有0.005％的黃酮化合物1～11單位體積，pH緩沖液1～30單位體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈾測(cè)定液，其特征是含有0.005％的黃酮化合物11～22單位體積，pH緩沖液1～30單位體積。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈾測(cè)定液，其特征是含有0.005％的黃酮化合物22～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈾測(cè)定液，其特征是含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～13單位體積。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈾測(cè)定液，其特征是含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液13～23單位體積。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈾測(cè)定液，其特征是含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液23～30單位體積。
8.一種鈾比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開(kāi)口處與一端封閉的毛細(xì)管和過(guò)渡段連通，其特征是在玻璃管中裝有鈾測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～15。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈾比色測(cè)定管，其特征是玻璃管中鈾測(cè)定液，以單位體積表示，含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈾比色測(cè)定管，其特征是玻璃管中測(cè)定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶7～10。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中微量化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法及其測(cè)定器具，特別是涉及一種快速測(cè)定水質(zhì)中鈾含量的測(cè)定液及其比色測(cè)定管。本發(fā)明鈾測(cè)定液，含有0.005％的黃酮化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，混合配制而成。其測(cè)定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中裝有鈾測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H
文檔編號(hào)G01N21/77GK1766558SQ200510048468
公開(kāi)日2006年5月3日 申請(qǐng)日期2005年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月31日
發(fā)明者陳蘊(yùn), 李樹(shù)華, 崔紀(jì)周, 王海民, 劉五一, 郝軍峰, 白莉 申請(qǐng)人:白莉