專利名稱：聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種計(jì)量技術(shù)領(lǐng)域的檢測(cè)的方法，具體地說，是一種聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
聚乙烯醇是維綸生產(chǎn)的原料，而維綸是紡織工業(yè)的重要原料，它不僅可與棉、麻、粘膠、聚脂等纖維混紡織成衣料、裝飾用布，而且在產(chǎn)業(yè)方面用途十分廣泛，可用于水產(chǎn)、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸、輕工、化工、橡膠等領(lǐng)域。聚乙烯醇主要是通過聚醋酸乙烯的醇解反應(yīng)來制備的，為了得到所要求的合格產(chǎn)品，需要對(duì)反應(yīng)的產(chǎn)物聚乙烯醇的醇解度(即醇解反應(yīng)進(jìn)行的程度)進(jìn)行檢測(cè)醇解度超出規(guī)定的范圍表明產(chǎn)品質(zhì)量是不合格的。但是，目前醇解度不能進(jìn)行在線連續(xù)檢測(cè)，只能由化驗(yàn)室采樣分析得到，通常一次化驗(yàn)需要兩個(gè)多小時(shí)(參考文獻(xiàn)1)。這樣做存在的問題是(1)化驗(yàn)分析的人為因素是不可避免的；(2)化驗(yàn)分析的滯后太大，因而對(duì)生產(chǎn)的指導(dǎo)意義很小。
目前，對(duì)某些重要的質(zhì)量參數(shù)也開發(fā)了一些在線檢測(cè)技術(shù)，但這些技術(shù)在具體運(yùn)用于實(shí)際工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)時(shí)，存在諸如價(jià)格昂貴、維護(hù)困難、測(cè)量滯后相對(duì)較大(典型值為十幾分鐘到幾十分鐘)、使用壽命短，抗現(xiàn)場(chǎng)干擾能力弱等問題，因而不能得到廣泛的應(yīng)用。一般認(rèn)為，質(zhì)量參數(shù)(區(qū)別于溫度、壓力、流量、液位等常規(guī)參數(shù))的檢測(cè)是一個(gè)難度很大的問題，只能寄希望于新型的傳感器技術(shù)。相對(duì)來說，檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展不能令人滿意，實(shí)際上，它經(jīng)常成為過程優(yōu)化控制的致命問題?？梢哉f，信息檢測(cè)是過程優(yōu)化控制的必要條件和根本保證，在很多情況下，只要能夠獲得過程的重要信息，控制本身并不是問題。
經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明主題“聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法”相同或者類似的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法，使其采用常規(guī)儀表即可在線檢測(cè)醇解度參數(shù)，方法簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)容易，適用的范圍廣。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明利用高精度的微差壓變送器對(duì)醇解反應(yīng)的殘存液中醋酸甲脂的濃度進(jìn)行在線連續(xù)檢測(cè)，通過該濃度與醇解度的模型關(guān)系，計(jì)算出醇解度。為消除反應(yīng)液溫度變化和環(huán)境溫度變化對(duì)測(cè)量精度的影響，本發(fā)明對(duì)反應(yīng)液溫度和環(huán)境溫度進(jìn)行了溫度補(bǔ)償。本發(fā)明的根據(jù)是醇解反應(yīng)后的殘存液中含有醋酸甲脂和甲醇兩種主要成分，其他成分很少可忽略不計(jì)，其中醋酸甲脂的濃度和醇解反應(yīng)的程度即醇解度具有某種確定的關(guān)系，因此可由醋酸甲脂的濃度(密度)來獲得醇解度的信息。
本發(fā)明的具體步驟如下1)在醇解反應(yīng)排出的殘存液貯槽的壁面上設(shè)置兩個(gè)測(cè)點(diǎn)，在兩個(gè)測(cè)點(diǎn)間安裝雙法蘭微差壓變送器，該變送器的量程及零點(diǎn)根據(jù)殘存液的溫度和產(chǎn)品種類以及兩測(cè)點(diǎn)的距離來確定，使兩測(cè)點(diǎn)的差壓在雙法蘭微差壓變送器的測(cè)量范圍內(nèi)；2)在上述兩個(gè)測(cè)壓點(diǎn)中間，設(shè)置殘存液溫度變送器，根據(jù)殘存液溫度的變化范圍，選用適當(dāng)量程的溫度變送器；3)在微差壓變送器支架上，設(shè)置環(huán)境溫度變送器，根據(jù)環(huán)境溫度的變化范圍，選用適當(dāng)量程的溫度變送器；4)由上述雙法蘭微差壓變送器測(cè)得兩個(gè)測(cè)點(diǎn)間的差壓，兩個(gè)溫度變送器分別測(cè)得殘存液溫度和環(huán)境溫度，將以上三個(gè)信號(hào)接入集散控制系統(tǒng)或智能儀表，根據(jù)下面的醇解度運(yùn)算模型即可求出醇解度(cjd)con＝(dP+c1*T1-c2*T2)/c3+c4(1)cjd＝c5*con+c6 (2)其中，式(1)中的dP為雙法蘭微差壓變送器測(cè)得的差壓信號(hào)；T1為殘存液溫度信號(hào)；T2為環(huán)境溫度信號(hào)，con為殘存液中醋酸甲脂的濃度。c1，c2，c3，c4是幾個(gè)重要參數(shù)，它們的意義及作用如下c1殘存液溫度變化一度時(shí)，由于體積膨脹而引起的差壓變化(可由殘存液的體積膨脹系數(shù)計(jì)算得到)，其作用為殘存液溫度補(bǔ)償。
c2環(huán)境溫度變化一度時(shí)，由于雙法蘭差壓變送器毛細(xì)管內(nèi)填充液體積膨脹而引起的差壓變化(可由填充液的體積膨脹系數(shù)計(jì)算得到)，其作用為環(huán)境溫度補(bǔ)償。
c3濃度變化一個(gè)單位(如1％)所引起的差壓變化，其作用是將差壓信號(hào)轉(zhuǎn)換為濃度信號(hào)。
c4儀表調(diào)節(jié)、修正系數(shù)，其作用是使測(cè)量系統(tǒng)的調(diào)校方便易行，它是唯一的調(diào)節(jié)參數(shù)。
式(2)中的c5和c6為醇解度(cjd)和殘存液中醋酸甲脂濃度(con)之間線性關(guān)系的兩個(gè)系數(shù)，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)線性回歸得到。
所述的兩個(gè)測(cè)點(diǎn)，其距離為400mm，其中下面的測(cè)點(diǎn)距殘存液貯槽底部100mm，上面的測(cè)點(diǎn)應(yīng)保證距液面至少150mm。
所述的雙法蘭微差壓變送器，其精度為0.075。
所述的溫度變送器，其誤差在0.2℃內(nèi)，鉑電阻Pt100即可達(dá)到要求。
本發(fā)明的工作原理是聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程隨醇解度的不同，反應(yīng)的殘存液中所含的醋酸甲脂濃度也不同，導(dǎo)致殘存液的密度相應(yīng)發(fā)生變化，因此步驟1所述的高精度微差壓變送器所測(cè)得的信號(hào)也發(fā)生變化，從而推算殘存液中所含的醋酸甲脂濃度；殘存液在不同的溫度下具有不同的密度，為了補(bǔ)償殘存液溫度變化對(duì)測(cè)量的影響，因此在步驟2中用溫度變送器對(duì)殘存液溫度進(jìn)行檢測(cè)以進(jìn)行補(bǔ)償；同樣，環(huán)境溫度的變化也會(huì)引起微差壓變送器毛細(xì)管填充液(硅油)密度的變化而影響測(cè)量精度，因此在步驟3中用溫度變送器對(duì)環(huán)境溫度進(jìn)行檢測(cè)以進(jìn)行補(bǔ)償；綜合考慮上述信號(hào)對(duì)測(cè)量的影響，在步驟4中利用模型計(jì)算即可獲得殘存液中所含的醋酸甲脂濃度(con)，并進(jìn)一步由模型關(guān)系式計(jì)算得到醇解度(cjd)(各參數(shù)的物理意義和選值見前述)。
本發(fā)明的有益效果是1、系統(tǒng)利用殘存液中所含的醋酸甲脂濃度與所測(cè)信號(hào)醇解度間的模型關(guān)系，易于實(shí)現(xiàn)。2、采用常規(guī)儀表，性能穩(wěn)定可靠，響應(yīng)時(shí)間快(滯后時(shí)間小)。3、價(jià)格低，維護(hù)方便，使用壽命長(zhǎng)。4、量程調(diào)整方便，可適用于大范圍的醇解度測(cè)量。5、本發(fā)明的測(cè)量系統(tǒng)具有較高的精度，典型的醇解度測(cè)量絕對(duì)誤差值在±0.5％以內(nèi)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1.在醇解反應(yīng)排出的殘存液貯槽的壁面上設(shè)置兩個(gè)測(cè)點(diǎn)，兩個(gè)測(cè)點(diǎn)的距離為400mm，其中下面的測(cè)點(diǎn)距殘存液貯槽底部100mm，上面的測(cè)點(diǎn)應(yīng)保證距液面至少150mm。殘存液溫度測(cè)點(diǎn)一個(gè)，位于上述兩個(gè)測(cè)壓點(diǎn)中間。環(huán)境溫度測(cè)點(diǎn)一個(gè)，置于微差壓變送器的支架上。
2.微差壓變送器、殘存液溫度檢測(cè)器和環(huán)境溫度檢測(cè)器測(cè)得的信號(hào)接入DCS集散控制系統(tǒng)或其它有相應(yīng)運(yùn)算功能的智能儀表，即可根據(jù)前述的醇解度運(yùn)算模型求出醇解度。
3.工藝參數(shù)及其它參數(shù)為醇解度的變化范圍為88％到99％；殘存液溫度變化范圍為45℃到65℃；環(huán)境溫度變化范圍為-10℃到45℃。測(cè)得兩個(gè)測(cè)點(diǎn)間的差壓、殘存液的溫度和環(huán)境的溫度。差壓變送器量程的選擇綜合考慮醇解度的變化范圍、殘存液溫度變化和環(huán)境溫度變化等引起的差壓變化，并留有適當(dāng)?shù)脑Ａ?，選量程為100mmH2o。
4.將上述測(cè)得的差壓、殘存液溫度和環(huán)境溫度等三個(gè)信號(hào)送入集散控制系統(tǒng)，通過下面的模型運(yùn)算即可得到聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中的醇解度(cjd)con＝(dP+0.361*T1-0.369*T2)/0.76-55.131 (a)cjd＝0.718*con+73.719 (b)其中，式(a)中的dP為微差壓變送器測(cè)得的差壓信號(hào)；T1為殘存液溫度，0.361為物料溫度的補(bǔ)償系數(shù)；T2為環(huán)境溫度，0.369為環(huán)境溫度的補(bǔ)償系數(shù)；0.76為殘存液中醋酸甲脂濃度變化一個(gè)單位所引起的差壓變化，-55.131為該系統(tǒng)對(duì)殘存液中醋酸甲脂濃度調(diào)校后所得的調(diào)節(jié)參數(shù)值；con為殘存液中醋酸甲脂的濃度。
式(b)中的0.718和73.719是由化驗(yàn)數(shù)據(jù)經(jīng)過線性回歸得到的醇解度(cjd)和殘存液中醋酸甲脂濃度(con)計(jì)算關(guān)系的系數(shù)。
本發(fā)明實(shí)施例的系統(tǒng)2年的投運(yùn)結(jié)果表明，由本發(fā)明測(cè)得的醇解度可以滿足工藝的要求。
權(quán)利要求
1.一種聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法，其特征在于，具體步驟如下1)醇解反應(yīng)排出的殘存液貯槽的壁面上設(shè)置兩個(gè)測(cè)點(diǎn)，在兩個(gè)測(cè)點(diǎn)間安裝雙法蘭微差壓變送器，該變送器的量程及零點(diǎn)根據(jù)殘存液的溫度和產(chǎn)品種類以及兩測(cè)點(diǎn)的距離來確定，使兩測(cè)點(diǎn)的差壓在雙法蘭微差壓變送器的測(cè)量范圍內(nèi)；2)在上述兩個(gè)測(cè)壓點(diǎn)中間，設(shè)置殘存液溫度變送器，根據(jù)殘存液溫度的變化范圍，選用適當(dāng)量程的溫度變送器；3)在微差壓變送器支架上，設(shè)置環(huán)境溫度變送器，根據(jù)環(huán)境溫度的變化范圍，選用適當(dāng)量程的溫度變送器；4)由上述雙法蘭微差壓變送器測(cè)得兩個(gè)測(cè)點(diǎn)間的差壓，兩個(gè)溫度變送器分別測(cè)得殘存液溫度和環(huán)境溫度，將以上三個(gè)信號(hào)接入集散控制系統(tǒng)或智能儀表，根據(jù)下面的醇解度運(yùn)算模型即可求出醇解度(cjd)con＝(dP+c1*T1-c2*T2)/c3+c4(1)cjd＝c5*con+c6 (2)其中，式(1)中的dP為雙法蘭微差壓變送器測(cè)得的差壓信號(hào)；T1為殘存液溫度信號(hào)；T2為環(huán)境溫度信號(hào)，con為殘存液中醋酸甲脂的濃度。c1，c2，c3，c4是幾個(gè)重要參數(shù)，它們的意義及作用如下c1殘存液溫度變化一度時(shí)，由于體積膨脹而引起的差壓變化(可由殘存液的體積膨脹系數(shù)計(jì)算得到)，其作用為殘存液溫度補(bǔ)償，c2環(huán)境溫度變化一度時(shí)，由于雙法蘭差壓變送器毛細(xì)管內(nèi)填充液體積膨脹而引起的差壓變化(可由填充液的體積膨脹系數(shù)計(jì)算得到)，其作用為環(huán)境溫度補(bǔ)償，c3濃度變化一個(gè)單位(如1％)所引起的差壓變化，其作用是將差壓信號(hào)轉(zhuǎn)換為濃度信號(hào)，c4儀表調(diào)節(jié)、修正系數(shù)，其作用是使測(cè)量系統(tǒng)的調(diào)校方便易行，它是唯一的調(diào)節(jié)參數(shù)，式(2)中的c5和c6為醇解度(cjd)和殘存液中醋酸甲脂濃度(con)之間線性關(guān)系的兩個(gè)系數(shù)，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)線性回歸得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法，所述的兩個(gè)測(cè)點(diǎn)，其距離為400mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法，所述的雙法蘭微差壓變送器，其精度為0.075。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法，所述的溫度變送器，其誤差在0.2℃內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法，所述的溫度變送器是鉑電阻Pt100。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法，所述的兩個(gè)測(cè)點(diǎn)，其中下面的測(cè)點(diǎn)距殘存液貯槽底部100mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法，所述的兩個(gè)測(cè)點(diǎn)，其中上面的測(cè)點(diǎn)應(yīng)保證距液面至少150mm。
全文摘要
一種用于工業(yè)參數(shù)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域的聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中醇解度的在線連續(xù)檢測(cè)方法，本發(fā)明具體步驟如下1)在醇解反應(yīng)排出的殘存液貯槽的壁面上設(shè)置兩個(gè)測(cè)點(diǎn)，在兩個(gè)測(cè)點(diǎn)間安裝雙法蘭微差壓變送器；2)在上述兩個(gè)測(cè)壓點(diǎn)中間，設(shè)置殘存液溫度變送器；3)在微差壓變送器支架上，設(shè)置環(huán)境溫度變送器；4)由上述雙法蘭微差壓變送器測(cè)得兩個(gè)測(cè)點(diǎn)間的差壓，兩個(gè)溫度變送器分別測(cè)得殘存液溫度和環(huán)境溫度，將以上三個(gè)信號(hào)接入集散控制系統(tǒng)或智能儀表，根據(jù)醇解度運(yùn)算模型即可求出聚醋酸乙烯醇解反應(yīng)過程中的醇解度(cjd)。本發(fā)明采用常規(guī)儀表即可在線獲得醇解度信息，方法簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)容易，適用范圍廣。
文檔編號(hào)G01N9/36GK1773244SQ20051011019
公開日2006年5月17日 申請(qǐng)日期2005年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月10日
發(fā)明者王豪 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)