專利名稱：安全型卡爾費(fèi)休試劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于醫(yī)藥、化工、食品和輕工等行業(yè)的工業(yè)產(chǎn)品中水份含量測(cè)定的卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)試劑，具體地說，是涉及一種安全型卡爾費(fèi)休試劑及其制備方法。
現(xiàn)有技術(shù)目前的卡爾費(fèi)休試劑系碘、二氧化硫、吡啶的甲醇或乙二醇甲醚溶液。由于甲醇的閃點(diǎn)(閉杯)為12℃，屬中閃點(diǎn)易燃液體。且有毒，接觸極限為50mg/m3，對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻痹作用，對(duì)視神經(jīng)和視網(wǎng)膜有特殊選擇性，能引起病變，可致代謝性酸中毒，重者失明，甚至死亡。吡啶的閃點(diǎn)(閉杯)為23℃，屬中閃點(diǎn)易燃液體、低毒，CD50(大鼠、經(jīng)口)891mg/kg，且有惡臭。乙二醇甲醚的閃點(diǎn)(閉杯)為40℃屬高閃點(diǎn)易燃液體，我國(guó)危險(xiǎn)品的分類及標(biāo)志(GB 13690-92)將這類卡爾費(fèi)休試劑劃為一級(jí)易燃液體?，F(xiàn)有卡爾費(fèi)休試劑對(duì)采購(gòu)、運(yùn)輸、儲(chǔ)存都有嚴(yán)格要求，且對(duì)使用人員的健康有害，不利于環(huán)境保護(hù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一類非危險(xiǎn)品的安全型卡爾費(fèi)休試劑，以便于采購(gòu)、運(yùn)輸、儲(chǔ)運(yùn)，有助于工作人員的健康和環(huán)境保護(hù)的改善。本發(fā)明采用低毒、高閃點(diǎn)的混合溶劑代替易燃、有毒的甲醇，用無害的堿基代替有惡臭、易燃、低毒的吡啶，保障了分析人員的健康。減少了環(huán)境污染。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，這種用于測(cè)定水份含量的安全型卡爾費(fèi)休試劑的摩爾百分比組成包括
兩種高閃點(diǎn)烷氧基乙醇 63.5％～72％，咪唑或其衍生物 16.1％～23％，二氧化硫 8.6％～10％，碘 3.3％～3.5％，兩種高閃點(diǎn)烷氧基乙醇ROCH2CH2OH和ROCH2CH2OCH2CH2OH，前者和后者的摩爾比為1∶1～1∶3，其中R＝CnH2n+1，n＝1、2或3。
本發(fā)明中的高閃點(diǎn)烷氧基乙醇ROCH2CH2OH為2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇，高閃點(diǎn)烷氧基乙醇ROCH2CH2OCH2CH2OH為2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇或2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇。
本發(fā)明安全型卡爾費(fèi)休試劑的制備方法是按照試劑組成配比，在兩種高閃點(diǎn)的烷氧基乙醇中依次加入咪唑或咪唑衍生物，二氧化硫及碘，反應(yīng)溫度控制在25～30℃，PH控制在4～6之間，加畢后，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，放置過夜，即得產(chǎn)品。
卡爾費(fèi)試劑測(cè)定工業(yè)產(chǎn)品中水份含量的原理為
本發(fā)明試劑中用兩種低毒、高閃點(diǎn)的烷氧基乙醇，其閃點(diǎn)(閉杯)大于61℃，代替現(xiàn)有技術(shù)中的甲醇，其閃點(diǎn)(閉杯)為12℃；對(duì)有害的吡啶用無害的咪唑或基衍生物來代替，所配制的安全型無吡啶卡爾費(fèi)休試劑及安全型含吡啶卡爾費(fèi)休試劑經(jīng)國(guó)家經(jīng)貿(mào)委上?；瘜W(xué)毒物咨詢中心化學(xué)品危險(xiǎn)性評(píng)估均屬非危險(xiǎn)品，大大提高了試劑的安全性，便于產(chǎn)品的采購(gòu)、運(yùn)輸、儲(chǔ)運(yùn)，有利于工作人員的健康和環(huán)境的改善。
本發(fā)明產(chǎn)品的水當(dāng)量，根據(jù)加入的碘量分為1mgH2O/ml、2mgH2O/ml、3mgH2O/ml及5mgH2O/ml。
本發(fā)明安全型卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)終點(diǎn)穩(wěn)定至少保持2分鐘以上。
具體實(shí)施例方式
下面是本發(fā)明的實(shí)施例，實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明內(nèi)容的進(jìn)一步說明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制，實(shí)施例1在高閃點(diǎn)2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇54mol和2-甲氧基乙醇18mol的混合溶劑中依次加入咪唑16mol、二氧化硫8.6mol以及碘3.3mol。反應(yīng)溫度為25～30℃，PH控制在4～6之間，加畢后繼續(xù)攪拌1小時(shí)，放置過夜，即得產(chǎn)品。制得的高閃點(diǎn)卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量為4.1mgH2O/ml，靈敏度合格，PH為5.3，終點(diǎn)穩(wěn)定性＞2分鐘，應(yīng)用試驗(yàn)合格。
實(shí)施例2在高閃點(diǎn)2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇45mol和2-乙氧基乙醇23mol的混合溶劑中依次加入咪唑19mol、二氧化硫9.2mol以及碘3.4mol。反應(yīng)溫度25～30℃，PH控制在4～6之間，加畢后繼續(xù)攪拌1小時(shí)，放置過夜，即得產(chǎn)品。制得的高閃點(diǎn)卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量為4.1mgH2O/ml，靈敏度合格，PH為5，終點(diǎn)穩(wěn)定性＞2分鐘，應(yīng)用試驗(yàn)合格。
實(shí)施例3在高閃點(diǎn)2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇47.5mol和2-丁氧基乙醇16mol的混合溶劑中依次加入2-甲基咪唑23mol，二氧化硫10mol以及碘3.5mol。反應(yīng)溫度為25～30℃，PH控制在4～6之間，加畢后，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，放置過夜，即得產(chǎn)品，制得的高閃點(diǎn)卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量為4.2mgH2O/ml，靈敏度合格，PH為4.8，終點(diǎn)穩(wěn)定性＞2分鐘，應(yīng)用試驗(yàn)合格。
權(quán)利要求
1.一種用于測(cè)定水份含量的安全型卡爾費(fèi)休試劑，其摩爾百分比組成包括兩種高閃點(diǎn)烷氧基乙醇63.5％～72％，咪唑或其衍生物 16.1％～23％，二氧化硫8.6％～10％，碘 3.3％～3.5％，兩種高閃點(diǎn)烷氧基乙醇ROCH2CH2OH，ROCH2CH2OCH2CH2OH的摩爾比為1∶1～1∶3，其中R＝CnH2n+1，n＝1、2或3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的安全型卡爾費(fèi)休試劑，其特征在于所述的高閃點(diǎn)烷氧基乙醇ROCH2CH2OH為2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇，高閃點(diǎn)烷氧基乙醇ROCH2CH2OCH2CH2OH為2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇或2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇。
3.一種按照權(quán)利要求1所述的安全型卡爾費(fèi)休試劑的制備方法，其特征在于按照權(quán)利要求1中的試劑組成配比，在兩種高閃點(diǎn)的烷氧基乙醇的溶劑中，依次加入咪唑或咪唑衍生物、二氧化硫及碘，反應(yīng)溫度控制在25～30℃，PH控制在4～6之間，加畢后，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，放置過夜，即得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于醫(yī)藥、化工、食品和輕工等行業(yè)的工業(yè)產(chǎn)品中水分含量測(cè)定的安全型卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)試劑及其制備方法。其摩爾百分比組成包括高閃點(diǎn)烷氧基乙醇63.5％～72％，咪唑或其衍生物16.1％～23％，二氧化硫8.6％～10％，碘3.3％～3.5％。該試劑中用高閃點(diǎn)烷氧基乙醇代替現(xiàn)有技術(shù)中的甲醇，用無害的咪唑或其衍生物來代替現(xiàn)有技術(shù)中的吡啶，所配制的安全型卡爾費(fèi)休試劑經(jīng)國(guó)家經(jīng)貿(mào)委上?；瘜W(xué)毒物咨詢中心化學(xué)品危險(xiǎn)性評(píng)估屬非危險(xiǎn)品。該試劑有利于產(chǎn)品的采購(gòu)、儲(chǔ)運(yùn)和工作人員的健康及環(huán)境的改善。
文檔編號(hào)G01N31/00GK1793907SQ20051011036
公開日2006年6月28日 申請(qǐng)日期2005年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月15日
發(fā)明者吳季洪 申請(qǐng)人:上海新中化學(xué)科技有限公司