專利名稱：CZ態(tài)2Al2鋁合金過燒簡易檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬過燒的檢測方法，尤其涉及CZ態(tài)2Al2鋁合金過燒檢測方法，屬冶煉技術(shù)或方法類。
背景技術(shù)：
CZ態(tài)2Al2鋁合金用于制造大型汽輪發(fā)電機(jī)的槽楔，其安全可靠性直接影響到電網(wǎng)的正常運(yùn)行，而過燒是此種材料常見而又危害性極大的缺陷?，F(xiàn)在都是以金相檢測的方法來判斷2Al2鋁合金是否存在過燒缺陷，其具體的工藝過程是切取試樣—磨平—拋光—腐蝕—于顯微鏡下尋找共晶球等過燒特征。這種檢測方法主要存在的問題是1、是破壞性試驗(yàn)，要切取試樣，難以對在役件或成品進(jìn)行檢測；2、制樣復(fù)雜，要在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境才能制得保證可靠性的樣品，適應(yīng)性差；3、需專業(yè)人員使用昂貴的金相顯微鏡進(jìn)行檢查，成本高，周期長，難以對大批量產(chǎn)品進(jìn)行全面檢查；4、使用含有氫氟酸的腐蝕劑，存在安全和環(huán)保問題；5、由于用于制作槽楔的CZ態(tài)2Al2鋁合金使用量很大，靠傳統(tǒng)金相法只能行進(jìn)抽檢，時有發(fā)現(xiàn)漏檢現(xiàn)象，這樣難免有漏檢的2Al2鋁合金用于相關(guān)構(gòu)件中，從而造成產(chǎn)品質(zhì)量或運(yùn)轉(zhuǎn)事故。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種CZ態(tài)2Al2鋁合金過燒簡易檢測方法，該檢測方法能準(zhǔn)確、簡便、快速、無損的對CZ態(tài)2Al2鋁合金是否存在過燒進(jìn)行全面檢查，并能為CZ態(tài)2Al2鋁合金是否存在過燒的進(jìn)一步金相檢測進(jìn)行初步篩選。
對于上述所要解決的技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種CZ態(tài)2Al2鋁合金過燒簡易檢測方法，其步驟為a、將CZ態(tài)2Al2鋁合金被檢測件自然時效7晝夜后進(jìn)行檢查，確保被檢測件的時效充分；b、選擇合適的檢測部位，應(yīng)避免選擇表面燒蝕區(qū)作為檢測部位，并將被檢測件的檢測部位磨平至表面粗糙度Ra＜1um，區(qū)域直徑大于8mm；c、在測試部位測量電導(dǎo)率，并作記錄；d、根據(jù)測量得到的電導(dǎo)率值進(jìn)行判斷如電導(dǎo)率小于27.5％IACS，可直接判斷該被檢測件過燒，檢測結(jié)束，如電導(dǎo)率大于27.5％IACS，繼續(xù)以下檢測步驟；e、如電導(dǎo)率大于27.5％IACS，則對該檢測部位再進(jìn)行硬度檢測，并做記錄；f、將同一檢測部位檢測到的電導(dǎo)率值及硬度值填入判斷圖；g、根據(jù)電導(dǎo)值及硬度值落入判斷圖的位置進(jìn)行判斷如落入非過燒區(qū)，判斷未過燒；檢測結(jié)束，如落入過燒區(qū)，判斷過燒，檢測結(jié)束；如落入可疑區(qū)，則繼續(xù)采用金相法檢測是否存在過燒。
由于檢測電導(dǎo)率，硬度試驗(yàn)的操作都十分簡單，試驗(yàn)時間也非常短，對一點(diǎn)的檢查不超過30秒，工效較金相法大為提高，而且一般工人只需幾分鐘培訓(xùn)即可操作。因此本發(fā)明可準(zhǔn)確、簡便、快速、無損的對CZ態(tài)2Al2鋁合金是否存在過燒進(jìn)行全面檢查；并且可以在不能確定是否存在過燒的情況下，為金相檢測進(jìn)行初步篩選。這種檢測方法使對大批量的2Al2鋁合金是否存在過燒進(jìn)行全面檢查成為可能。曾在準(zhǔn)備用于制造大型汽輪發(fā)電機(jī)的原材料上進(jìn)行了試驗(yàn)，從上百根材料中查出了三根存在過燒，從而避免了重大質(zhì)量事故的發(fā)生，同時節(jié)約了成本，縮短了生產(chǎn)周期，保護(hù)了環(huán)境。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明圖1為本發(fā)明采用的判斷圖，即過燒、非過燒，可疑區(qū)和易腐蝕區(qū)分布圖；圖2為不同轉(zhuǎn)移時間固溶溫度一電導(dǎo)率趨勢線圖；圖3為不同轉(zhuǎn)移時間固溶溫度一硬度趨勢線圖；圖4為不同轉(zhuǎn)移時間電導(dǎo)率一硬度趨勢線圖及個固溶溫度等溫線圖；圖5為試樣的金相觀察圖，顯示試樣525℃退火后觀察到的微觀現(xiàn)象，該試樣測的電導(dǎo)率為σ＝41.0％IACS；圖6為試樣的金相觀察圖，顯示試樣515℃空冷后觀察到的微觀現(xiàn)象，該試樣測的電導(dǎo)率為σ＝33.3％IACS；圖7為試樣的金相觀察圖，顯示觀察到的498℃固溶的試樣的微觀現(xiàn)象無共晶相，未溶化合物少。
圖8為試樣的金相觀察圖，顯示觀察到的500℃固溶的試樣的微觀現(xiàn)象局部出現(xiàn)共晶相。
圖9為試樣的金相觀察圖，顯示觀察到的502℃固溶的試樣的微觀現(xiàn)象出現(xiàn)共晶相。
圖10為試樣的金相觀察圖，顯示含6.71％化合物的試樣在切削液中發(fā)生腐蝕。
圖11為試樣在切削液中發(fā)生腐蝕后的形貌。
圖12為試樣的金相觀察圖，顯示含5.14％化合物、500℃固溶、120s轉(zhuǎn)移的試樣的微觀現(xiàn)象。
圖13為過燒、非過燒、可疑區(qū)和易腐蝕區(qū)分布圖。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，該判斷圖為過燒區(qū)、非過燒區(qū)、可疑區(qū)、易腐蝕區(qū)的判斷圖。根據(jù)現(xiàn)有的研究結(jié)果得知，2Al2鋁合金在500℃發(fā)生過燒。考慮到試驗(yàn)誤差，因此劃定498℃以下為肯定不過燒區(qū)域，即1號線右側(cè)；502℃以上為肯定過燒區(qū)域，即2號線左側(cè)；498℃到502℃間為可疑區(qū)，需再經(jīng)金相法做進(jìn)一步檢測，即1、2號線之間區(qū)域。
圖中橫坐標(biāo)表示電導(dǎo)率值，縱坐標(biāo)表示硬度值；3、4、5、6號線代表不同冷卻時間的變化曲線(從10秒到120秒)。將各線中的相同溫度相連，就可以做出等溫線(如A、B、C線)。只要測出被檢測件的電導(dǎo)率值和硬度值就可以從上圖判斷出它的固溶溫度和冷卻速度。由于為保證耐蝕性要求，2Al2鋁合金冷卻速度要小于65秒，顯然，3號線以下就屬于易蝕區(qū)，這樣的材料不宜用制造重要部件了。
結(jié)合圖1所示的判斷圖，本發(fā)明所述的一種CZ態(tài)2Al2鋁合金過燒簡易檢測方法，其步驟為一種CZ態(tài)2Al2鋁合金過燒簡易檢測方法，其步驟為a、將CZ態(tài)2Al2鋁合金被檢測件自然時效7晝夜后進(jìn)行檢查，確保被檢測件的時效充分；b、選擇合適的檢測部位，應(yīng)避免選擇表面燒勢區(qū)作為檢測部位，并將被檢測件的檢測部位磨平至表面粗糙度Ra＜1um，區(qū)域直徑大于8mm；c、在測試部位測量電導(dǎo)率，并作記錄；d、根據(jù)測量得到的電導(dǎo)率值進(jìn)行判斷如電導(dǎo)率小于27.5％IACS，可直接判斷該被檢測件過燒，檢測結(jié)束，如電導(dǎo)率大于27.5％IACS，繼續(xù)以下檢測步驟；e、如電導(dǎo)率大于27.5％IACS，則對該檢測部位再進(jìn)行硬度檢測，并做記錄；f、將同一檢測部位檢測到的電導(dǎo)率值及硬度值填入判斷圖；g、根據(jù)電導(dǎo)值及硬度值落入判斷圖的位置進(jìn)行判斷如落入非過燒區(qū)，判斷未過燒；檢測結(jié)束，如落入過燒區(qū)，判斷過燒，檢測結(jié)束；如落入可疑區(qū)，則繼續(xù)采用金相法檢測是否存在過燒。
上述是一種完全不同于金相檢測以尋找共晶特征為主的方法。它通過檢查鋁合金淬火自然時效后的電性能及力學(xué)性能來反推鋁合金的熱處理工藝，以判斷材料是否過燒。2Zl2鋁合金熱處理關(guān)鍵參數(shù)為固溶溫度，冷卻速度及淬火自然時效時間。通常檢測時間在自然時效充分后，因而只需考慮固溶溫度及冷卻速度這兩個自變量。研究證明，電導(dǎo)率和硬度均決定于上述兩因素，而又互相獨(dú)立，因而可以此兩因變量通過系列試驗(yàn)來建立兩自變量的關(guān)系，從而達(dá)到反推出固溶溫度即可判斷是否過燒之目的。本發(fā)明可廣泛用于生產(chǎn)，使用2Al2鋁合金的有色金屬加工、電機(jī)、航空等行業(yè)。
上述圖1所示的判斷圖是通過大量的實(shí)驗(yàn)，和對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析研究繪制出來的。以下是得出判斷圖的實(shí)驗(yàn)研究報告1.實(shí)驗(yàn)研究1.1，實(shí)驗(yàn)材料選取2Al2鋁合金拉制型材一根，截取40mm×60mm×25mm的試塊若干做熱處理試驗(yàn)用。該原材料經(jīng)金相檢查未發(fā)現(xiàn)存在過燒，硬度為70.6HRB，電導(dǎo)率為32.7％IACS。自然時效完畢后，檢測前將一面車去5mm厚度，磨平并以此為檢查面。所選材料的主要化學(xué)成分如下表1所示。
表1試驗(yàn)用2Al2鋁合金的化學(xué)成分單位wt％

1.2，實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方法熱處理加熱采用上海三亞電爐廠產(chǎn)SX2-5-6X型強(qiáng)制空氣循環(huán)爐進(jìn)行，爐溫經(jīng)嚴(yán)格校正，爐溫偏差±1℃。硬度試驗(yàn)，考慮到生產(chǎn)實(shí)踐及現(xiàn)場檢查的需要采用便攜式硬度計(jì)，由瑞士ERNST公司生產(chǎn)，型號為Computest SC，精度為示值的±1.5％，標(biāo)尺為HRB，示值為小數(shù)點(diǎn)后一位。電導(dǎo)率采用英國HOCKING公司生產(chǎn)的AutoSigma3000渦流電導(dǎo)儀進(jìn)行，探頭直徑8mm，頻率500KHZ，示值為小數(shù)點(diǎn)后一位，精度為±0.10％IACS，單位采用％IACS，并帶有溫度及提離補(bǔ)償。
考慮到實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備之精度限制，以4℃左右為溫度間隔，以低于正常固溶溫度的470℃為起點(diǎn)，以明顯過燒的540℃為終點(diǎn)設(shè)置試驗(yàn)溫度。保溫時間采用70min，確保充分固溶?？紤]到生產(chǎn)實(shí)際，轉(zhuǎn)移時間設(shè)置為10s、30s、90s、120s等系列，即試樣出爐后于25℃左右的靜止空氣中冷卻相應(yīng)時間，并水冷。采用德國Carl Zeiss Axiovert 200MAT顯微鏡進(jìn)行金相檢查，并用圖像分析系統(tǒng)拍照、打印。
2.分析2.1試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理試樣經(jīng)固溶處理，自然時效七晝夜后進(jìn)行檢測，其結(jié)果如下表2所示。然后用回歸分析法建立了不同轉(zhuǎn)移時間下，試樣電導(dǎo)率與固溶溫度的變化規(guī)律，如圖2所示。從圖2可見，電導(dǎo)率隨著固溶溫度的升高而下降，且電導(dǎo)率隨著轉(zhuǎn)移時間的延長而升高。根據(jù)回歸法求出的各轉(zhuǎn)移時間的固溶溫度與電導(dǎo)率曲線的置信度如下表3所示，可見回歸曲線的置信度非常高，均在99％以上。同樣也用回歸法建立了不同轉(zhuǎn)移時間下試樣固溶溫度與硬度的變化規(guī)律，并得出回歸方程及曲線，如圖3所示。從圖3可以看出，試樣的硬度隨著固溶溫度升高，上升達(dá)到某一峰值后又開始下降；試樣的硬度與轉(zhuǎn)移時間的關(guān)系是轉(zhuǎn)移時間越短硬度越高。不同轉(zhuǎn)移時間下硬度與固溶溫度關(guān)系曲線的置信度如下表4所示，回歸曲線的置信度同樣非常高，也都在99％以上。
表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)表

表3T-σ曲線置信度

表4T-HARDNESS曲線置信度

根據(jù)前述建立的回歸方程建立了電導(dǎo)率-硬度趨勢線圖，如圖4所示。從圖4可以看出，硬度隨著電導(dǎo)率升高的變化規(guī)律是先快速上升當(dāng)達(dá)到某一峰值后又開始緩慢下降；試樣轉(zhuǎn)移時間越短硬度峰值越高。且由于前述固溶溫度-電導(dǎo)率曲線、固溶溫度-硬度曲線方程的置信度均大于99％，故該關(guān)系式的置信度應(yīng)大于98％。
2.2硬度變化規(guī)律與熱處理的關(guān)系2Al2時效時過飽和固溶體的分解序列為SS→GP(AL，Cu，Mg)→有序的GP→S′→S(Cu，Mg，Al)。影響自然時效后強(qiáng)度的主要因素是固溶度。它決定于固溶溫度和冷卻速度。淬火時固溶入Al的Cu原子等溶質(zhì)原子在室溫時自Al中按空位機(jī)制析出，形成彌散分布的化合物，導(dǎo)致強(qiáng)度升高。故而固溶溫度越高，冷卻速度越快，得到的硬度越高。當(dāng)然，當(dāng)材料發(fā)生過燒后，出現(xiàn)共品球、品界加粗、發(fā)毛甚至晶界呈三角形，性能又急劇下降。
2.3合金電導(dǎo)率變化規(guī)律與熱處理的關(guān)系2.3.1電導(dǎo)率的測定原理電導(dǎo)率σ與電阻率ρ互為倒數(shù)關(guān)系，常以IACS(國際退火銅標(biāo)準(zhǔn))來度量，這種單位規(guī)定以電阻率1.73×10-8Ω·m的電導(dǎo)率為100％IACS，而其他金屬的電導(dǎo)率則用它的百分率表示，例如，電阻率為x×10-8Ω·m時，其電導(dǎo)率為σ＝1.73/x×100％IACS。
當(dāng)載有交變電流的線圈(也稱探頭)接近導(dǎo)體表面時，由于線圈交變磁場的作用在導(dǎo)體的表面及近表面感應(yīng)出旋渦狀電流稱為渦流，感應(yīng)渦流的磁場反作用于線圈，這種反作用的大小與導(dǎo)體表面及近表面的電導(dǎo)率有關(guān)，通過渦流電導(dǎo)儀可直接測量非磁性導(dǎo)體的電導(dǎo)率。這種方法檢測精度高，對材料不造成任何損害。
2.3.2電導(dǎo)率的影響因素從圖4可知，在化學(xué)成分一定，沒有其他宏觀缺陷的條件下，隨固溶溫度升高，電導(dǎo)率下降；隨轉(zhuǎn)移時間延長，電導(dǎo)率升高。通過正交法比較固溶溫度、轉(zhuǎn)移時間的標(biāo)準(zhǔn)差值R，可以判斷它們對電導(dǎo)率的影響力大致相同，如下表5所示。這樣的前提下，影響電導(dǎo)率的因素?zé)o非相的組成及其形態(tài)與分布，微觀缺陷(空位)的數(shù)量以及微觀結(jié)構(gòu)的不均勻性(如GP區(qū)，S’相析出造成的畸變)等。退火處理后，化合物很多且粗大并呈網(wǎng)狀分布，如圖5所示，同時空位濃度較固溶處理急劇降低，但電導(dǎo)率仍很高，達(dá)到41％IACS，說明化合物、乃至共晶相的數(shù)量、形態(tài)和分布的影響小于空位。同樣，515℃空冷的試樣也達(dá)到33.3％IACS，如圖6所示。
表5電導(dǎo)率影響因素的正交試驗(yàn)結(jié)果

另外，考察了490℃固溶，10s轉(zhuǎn)移的試樣時效過程中電導(dǎo)率的變化，其電導(dǎo)率從冷卻后0.5h后的31.6％IACS，下降到最終的29.2％IACS。時效進(jìn)程中電導(dǎo)率下降有限，說明畸變對電導(dǎo)率的影響也較空位小，實(shí)際上從時效機(jī)制可知，析出的程度即畸變在動力學(xué)上仍決定于空位的密度。這就說明，空位的影響大于畸變和化合物。
既然空位是決定電導(dǎo)率的決定性因素，用電導(dǎo)率來檢查2Al2鋁合金是否過燒的實(shí)質(zhì)就是檢查材料中的空位密度，固溶溫度越高，空位密度就越大，電導(dǎo)率越低，即同樣條件下，過燒的鋁合金較未過燒的電導(dǎo)率為低。但是，由于空位密度同時還受到冷卻速度的影響，所以不能單以電導(dǎo)率一個指標(biāo)來判斷是否過燒。
由上述分析可知，在這里測量電導(dǎo)率的實(shí)質(zhì)是測量材料中的空位密度，而空位密度決定于固溶溫度和冷卻速度；測量硬度的實(shí)質(zhì)是測量材料的固溶度，它同樣決定于固溶溫度和冷卻速度，這樣求解固溶溫度和冷卻速度這兩個自變量的因變量就已經(jīng)找到，完全可以求出固溶溫度，亦即可以通過電導(dǎo)率和硬度來判斷是否過燒。
2.4判斷標(biāo)準(zhǔn)的建立與驗(yàn)證2.4.1過燒溫度確定通過對試樣進(jìn)行金相檢查，結(jié)果表明無論轉(zhuǎn)移時間長短固溶溫度498℃及以下試樣均未發(fā)現(xiàn)過燒，而試樣在500℃時都發(fā)生過燒，如圖7、8、9所示。
2.4.2材料的耐腐蝕性能隨轉(zhuǎn)移時間的加長(冷卻速度的降低)，化合物如θ相等從晶界等部位析出，將導(dǎo)致鋁合金的耐蝕性急劇下降，生產(chǎn)中曾發(fā)現(xiàn)，化合物含量在7％左右的鋁槽楔材料在呈弱堿性的切削液環(huán)境中即發(fā)生明顯腐蝕的事例，如圖10、11所示。同時有資料指出，2Al2鋁合金轉(zhuǎn)移時間要求小于30s，冷卻速度大于50℃/s，最低冷速14℃/s，即冷卻到室溫的時間最長不超過65s。發(fā)明人在進(jìn)行課題研究時也發(fā)現(xiàn)，500℃固溶120s轉(zhuǎn)移時間的試樣化合物含量已達(dá)5.14％，如圖12所示，超過極易腐蝕材料化合物含量的75％，其耐蝕性已較差，不適合于重要場合和腐蝕性環(huán)境使用。
2.5材料過燒、非過燒、易腐蝕、可疑區(qū)各區(qū)分布根據(jù)前述分析，可以判斷498℃以下為非過燒區(qū)，轉(zhuǎn)移時間120s以下為易腐蝕區(qū)，考慮到實(shí)驗(yàn)誤差，設(shè)498℃～502℃以上為過燒區(qū)。為盡可能完整地劃分過燒區(qū)與非過燒區(qū)，又補(bǔ)充了498℃、502℃的長時間轉(zhuǎn)移試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表6，通過回歸分析后做出等溫趨勢線，如圖13所示。經(jīng)計(jì)算各趨勢線的置信度也都大于99％，如下表7。為驗(yàn)證各過燒溫度等溫線不會與非過燒區(qū)相交，又做了505℃的長時間轉(zhuǎn)移試驗(yàn)，并做等溫趨勢線，結(jié)果發(fā)現(xiàn)已經(jīng)過燒的505℃等溫線與可疑區(qū)基本平行，即使相交也在極長轉(zhuǎn)移時間后，而此時材料耐腐蝕性嚴(yán)重下降，已經(jīng)處于易腐蝕區(qū)內(nèi)，對槽楔來說已屬不允許，故不會對結(jié)果造成干擾。而更高的過燒溫度則由于過燒材料表面會出現(xiàn)發(fā)黑、鼓泡等特征，從表面質(zhì)量就可直接判斷。
表6實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)表

表7498℃、502℃、505℃曲線置信度

通過上述的實(shí)驗(yàn)研究報告，可以得出的結(jié)論是所采用的判斷圖具有客觀性，從而驗(yàn)證了本發(fā)明CZ態(tài)2Al2鋁合金過燒簡易檢測方法具有可信性、可靠性以及可實(shí)施性。
權(quán)利要求
1.一種CZ態(tài)2A12鋁合金過燒簡易檢測方法，其步驟為a、將CZ態(tài)2A12鋁合金被檢測件自然時效7晝夜后進(jìn)行檢查，確保被檢測件的時效充分；b、選擇合適的檢測部位，應(yīng)避免選擇表面燒勢區(qū)作為檢測部位，并將被檢測件的檢測部位磨平至表面粗糙度Ra＜1um，區(qū)域直徑大于8mm；c、在測試部位測量電導(dǎo)率，并作記錄；d、根據(jù)測量得到的電導(dǎo)率值進(jìn)行判斷如電導(dǎo)率小于27.5％IACS，可直接判斷該被檢測件過燒，檢測結(jié)束，如電導(dǎo)率大于27.5％IACS，繼續(xù)以下檢測步驟；e、如電導(dǎo)率大于27.5％IACS，則對該檢測部位再進(jìn)行硬度檢測，并做記錄；f、將同一檢測部位檢測到的電導(dǎo)率值及硬度值填入判斷圖；g、根據(jù)電導(dǎo)值及硬度值落入判斷圖的位置進(jìn)行判斷如落入非過燒區(qū)，判斷未過燒；檢測結(jié)束，如落入過燒區(qū)，判斷過燒，檢測結(jié)束；如落入可疑區(qū)，則繼續(xù)采用金相法檢測是否存在過燒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種CZ態(tài)2Al2鋁合金的過燒簡易檢測方法，該方法根據(jù)CZ態(tài)2Al2鋁合金固溶溫度，冷卻速度及淬火自然時效時間決定其電導(dǎo)率和硬度關(guān)系，通過檢測自然時效后CZ態(tài)2Al2鋁合金的電導(dǎo)率和硬度來反推CZ態(tài)2Al2鋁合金的固溶溫度來判斷CZ態(tài)2Al2鋁合金是否存在過燒。該方法能準(zhǔn)確、簡便、快速、無損的對CZ態(tài)2Al2鋁合金是否存在過燒進(jìn)行全面檢查，并能為CZ態(tài)2Al2鋁合金是否存在過燒的進(jìn)一步金相法檢測進(jìn)行初步篩選，可廣泛用于生產(chǎn)，使用2Al2鋁合金的有色金屬加工、電機(jī)、航空等行業(yè)。
文檔編號G01N27/02GK1987475SQ200510111739
公開日2007年6月27日 申請日期2005年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月20日
發(fā)明者賴春雷, 宋梅 申請人:上海電氣集團(tuán)上海電機(jī)廠有限公司