專利名稱：金屬原位分析儀懸浮式掃描方法及樣品夾具的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于借助測定材料的物理性能來分析材料的領(lǐng)域，主要涉及平面掃描儀方法及樣品夾具背景技術(shù)應(yīng)用金屬原有位分析儀解決了鋼鐵材料中元素化學(xué)成分定量分析、元素偏析分析、材料疏松分析以及夾雜物的定量分析。但由于金屬原位分析儀在測試分析樣品時，在應(yīng)用平面掃描儀進(jìn)行樣品的接觸掃描過程中，樣品與掃描平臺之間是緊密接觸的，因此在運(yùn)動的過程中，試樣與掃描平臺做相對運(yùn)動時接觸面之間必存在摩擦力(摩擦力大小視待測樣品與夾具的重量而定)，在這一摩擦力的作用下，掃描平臺表層的原子會粘附在待測試樣的表面，由于原位分析儀是利用電火花光源來激發(fā)待測試樣，使其表面材料原子化或離子化并發(fā)射出特征譜線，通過檢測各元素所產(chǎn)生的特征譜線強(qiáng)度大小來確定待測樣品的化學(xué)成分。基于上述測量原理，待測樣品表層原子的組成及分布對測試結(jié)果有決定性影響，因此附著在待測樣品表面的其他材料必定會影響待測樣品中所含有的相應(yīng)元素的含量及分布的準(zhǔn)確分析，因此，當(dāng)掃描平臺表層的原子會粘附在待測試樣的表面時，勢必造成儀器的分析誤差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種金屬原位分析儀懸浮式掃描方法及其樣品夾具。
基于上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下
懸浮方式夾持樣品首先把待測樣品平放在掃描平臺上，并利用樣品夾具夾持待測樣品，通過調(diào)節(jié)該夾具上的滾珠頂絲，使待測樣品懸浮于平面掃描儀的掃描平臺的上方一定距離，達(dá)到樣品懸浮效果，使待測樣品懸浮于掃描平臺之上，當(dāng)金屬原位分析儀對待測樣品進(jìn)行低能、無預(yù)燃、連續(xù)激發(fā)掃描時，實(shí)現(xiàn)懸浮式掃描。
懸浮式掃描過程如下(1)首先根據(jù)激發(fā)電極的位置、待測樣品的尺寸以及待分析的部位調(diào)整掃描儀樣品夾具的位置和具體的原點(diǎn)設(shè)置，確定有關(guān)分析參數(shù)，然后對待測樣品進(jìn)行分析前預(yù)處理，用銑床或其他磨樣設(shè)備對待測樣品加工出有一定紋路即粗糙度的干凈、新鮮表面，然后取100～200um厚度的塞尺放置在樣品的下方，通過調(diào)節(jié)滾珠頂絲來固定并夾緊待測樣品，注意此時不要挪動樣品以免樣品與塞尺間因磨擦而導(dǎo)致分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。待確定樣品完全固定后調(diào)節(jié)支撐樣品及夾具重量的滾珠頂絲使待測樣品在掃描平臺上能夠平衡放置，然后即可撤去待測樣品下方的塞尺，此時待測樣品與掃描平臺間有100～200um的距離，這時可以進(jìn)行掃描分析。
(2)金屬原位統(tǒng)計分布分析對被測樣品進(jìn)行大面積、無預(yù)燃、低能、連續(xù)、懸浮式移動掃描激發(fā)，通過高速采集系統(tǒng)得到數(shù)萬乃至數(shù)百萬個表征樣品原始信息的單次火花光譜信號強(qiáng)度在分析軟件中進(jìn)行系統(tǒng)分析所采集單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)信號后，來解析樣品中各元素的化學(xué)成分、偏析疏松以及夾雜物分布。
樣品在進(jìn)行掃描激發(fā)時，樣品與掃描平臺之間保持固定距離，最佳距離是樣品在運(yùn)動過程中，待測樣品不與掃描平臺發(fā)生接觸摩擦。
為了能實(shí)現(xiàn)金屬原位分析儀統(tǒng)計分布分析過程中，對被測樣品實(shí)現(xiàn)懸浮式移動掃描，本發(fā)明專門設(shè)計了特殊的樣品夾具。
該樣品夾具由前夾桿、后夾桿、穿透螺桿、滾珠頂絲、螺套和連接板組成；前夾桿和后夾桿的兩瑞均有套孔，兩支穿透螺桿分別穿套在前夾桿和后夾桿兩瑞的套孔內(nèi)，使前夾桿和后夾桿可在兩支穿透螺桿上來回移動，前夾桿和后夾桿、兩支穿透螺桿均相互平行，且前后夾桿與兩支穿透螺桿又相互垂直，這樣前后夾桿與兩支穿透螺桿形成井字形，在前后夾桿1、2兩端、套孔內(nèi)有穿透的內(nèi)螺紋，滾珠頂絲4則旋于其內(nèi)；整個樣品夾具通過連接桿6與平面掃描儀的掃描裝置相連。
下面通過附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步說明


附圖1為本發(fā)明樣品夾具的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖2為本發(fā)明樣品夾具的正視結(jié)構(gòu)示意圖。
由附圖1～2可以看出，本發(fā)明金屬原位分析儀懸浮式掃描方法所用的樣品夾具，由前夾桿1、后夾桿2、穿透螺桿3、滾珠頂絲4、螺套5和連接板6組成；前夾桿1和后夾桿2的兩瑞均有套孔，兩支穿透螺桿3分別穿套在前夾桿1和后夾桿2兩瑞的套孔內(nèi)，使前夾桿1和后夾桿2可在兩支穿透螺桿3上來回移動，前夾桿1和后夾桿2、兩支穿透螺桿3均相互平行，且前后夾桿1、2與兩支穿透螺桿3又相互垂直，這樣前后夾桿與兩支穿透螺桿形成井字形，待測樣品7放置在該井字形內(nèi)，在前后夾桿1、2兩端、套孔內(nèi)有穿透的內(nèi)螺紋，滾珠頂絲4則旋于其內(nèi)；整個樣品夾具通過連接桿6與平面掃描儀的掃描裝置相連。
測試時，旋轉(zhuǎn)滾珠頂絲使待測樣品7與掃描平臺8之間的距離為100～200um，即待測樣品的懸浮高度為100～200um。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用特殊樣品夾具，對待測樣品實(shí)施懸浮式連續(xù)運(yùn)動掃描，消除了待測樣品與掃描平臺之間的摩擦力，也消除了掃描平臺表層的原子會粘附在待測試樣的可能性，使分析結(jié)果準(zhǔn)確。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例采用本發(fā)明所述的金屬原位分析儀懸浮式掃描方法，在金屬原位分析儀的掃描平臺上，對三塊均勻性好的樣品-合金化高強(qiáng)板SG11#、連鑄薄板坯SG751#、方坯SG121#實(shí)施懸浮式掃描分析。該掃描平臺的材質(zhì)是牌號為H90的黃銅.為了對比，在同一臺金屬原位分析儀的掃描平臺上，對三塊樣品還實(shí)施了接觸式掃描分析，即在樣品與銅質(zhì)掃描平臺直接發(fā)生摩擦情況進(jìn)行了掃描分析.具體的分析步驟如下第一步首先將三塊待測樣品加工出一個平面，用砂紙或磨床磨出新鮮面，待測試樣與掃描平臺(牌號為H90的黃銅)緊密接觸后夾持在連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)上。然后啟動激發(fā)光源系統(tǒng)，對試樣實(shí)施連續(xù)激發(fā)移動掃描，試樣掃描為線狀面掃描，沿X軸方向連續(xù)掃描，掃描速度為1mm/sec，沿Y軸方向?yàn)椴竭M(jìn)式掃描，本實(shí)驗(yàn)設(shè)定掃描面積為60mm*80mm。最后，連續(xù)移動激發(fā)所產(chǎn)生的光譜經(jīng)單色計入射狹縫，進(jìn)入分光系統(tǒng)，經(jīng)光柵色散為線狀光譜，經(jīng)單色計色散后輸入出射狹縫，被檢測系統(tǒng)所采集，經(jīng)A/D轉(zhuǎn)化，以數(shù)字形式記錄，存貯于計算機(jī)，經(jīng)可執(zhí)行程序處理后，檢測出待測試樣中不同元素的化學(xué)成分分布信息。
第二步同樣將三塊待測樣品加工出一個平面，用砂紙或磨床磨出新鮮面，通過樣品夾具，將待測試樣以懸浮方式夾持在連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)上，實(shí)施懸浮式連續(xù)激發(fā)和移動掃描，掃描平臺(牌號為H90的黃銅)不變，余下步驟與第一步一致。
表1列出了三塊樣品采用其它標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)分析方法所得的化學(xué)成分.
采用懸浮式連續(xù)激發(fā)移動掃描和接觸式連續(xù)激發(fā)移動掃描所得的兩種測試結(jié)果均列入表2中由表2的測試結(jié)果看出，接觸式連續(xù)激發(fā)移動掃描所得的結(jié)果不能準(zhǔn)確分析樣品，很多元素的百份含量測定都受到影響，即分析結(jié)果偏低，而Cu元素的百份含量測定受到最大影響，Cu元素百份含量均偏高。而采用懸浮式激發(fā)樣品得到的分析結(jié)果不受摩擦力的影響，因此分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
表1實(shí)施例三塊樣品的化學(xué)成分(wt％)

表2實(shí)施例三塊樣品懸浮式掃描

權(quán)利要求
1.一種金屬原位分析儀懸浮式掃描方法，其特征在于首先把待測樣品平放在掃描平臺上，并利用樣品夾具夾持待測樣品，通過調(diào)節(jié)該夾具上的滾珠頂絲達(dá)到樣品懸浮效果，使待測樣品懸浮于掃描平臺之上，當(dāng)金屬原位分析儀對待測樣品進(jìn)行低能、無預(yù)燃、連續(xù)激發(fā)掃描時，實(shí)現(xiàn)懸浮式掃描。
2.一種權(quán)利要求1所述的金屬原位分析儀懸浮式掃描方法所用樣品夾具，其特征在于該夾具由前夾桿1、后夾桿2、穿透螺桿3、滾珠頂絲4和螺套5組成；前夾桿1和后夾桿2的兩瑞均有套孔，兩支穿透螺桿3分別穿套在前夾桿1和后夾桿2兩瑞的套孔內(nèi)，使前夾桿1和后夾桿2可在兩支穿透螺桿3上來回移動，前夾桿1和后夾桿2、兩支穿透螺桿3均相互平行，且前后夾桿1、2與兩支穿透螺桿3又相互垂直，這樣前后夾桿與兩支穿透螺桿形成井字形，待測樣品7放置在該井字形內(nèi)，在前后夾桿1、2兩端的套孔內(nèi)有穿透的內(nèi)螺紋，滾珠頂絲4則旋于其內(nèi)；整個樣品夾具通過連接桿6與平面掃描儀的掃描裝置相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位分析儀懸浮式掃描方法，其特征在于測試時，待測樣品7與掃描平臺8之間的距離為100～200um，即待測樣品的懸浮高度為100～200um。
全文摘要
屬于借助測定材料的物理性能來分析材料的領(lǐng)域，主要涉及平面掃描儀方法及樣品夾具。本發(fā)明金屬原位分析儀懸浮式掃描方法是利用樣品夾具夾持待測樣品，通過調(diào)節(jié)該夾具上的滾珠頂絲，使待測樣品懸浮于掃描平臺之上，達(dá)到樣品懸浮效果，當(dāng)金屬原位分析儀對待測樣品進(jìn)行低能、無預(yù)燃、連續(xù)激發(fā)掃描時，實(shí)現(xiàn)懸浮式掃描。該樣品夾具由前夾桿、后夾桿、穿透螺桿、滾珠頂絲和螺套組成；前后夾桿和兩支穿透螺桿均相互平行，且前后夾桿與兩支穿透螺桿又相互垂直，形成井字形，在前后夾桿兩端均分別套裝了螺套，螺套有穿透的內(nèi)螺紋，滾珠頂絲則旋于螺套；通過調(diào)節(jié)滾珠頂絲，使樣品懸浮于掃描平臺一定距離，整個樣品夾具通過連接桿與平面掃描儀的掃描裝置相連。
文檔編號G01N21/63GK1766547SQ20051012330
公開日2006年5月3日 申請日期2005年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月17日
發(fā)明者王海舟, 楊新生, 張秀鑫, 彭向陽, 李美玲, 陳永彥, 常麗莉, 胡炎, 王輝 申請人:鋼鐵研究總院