專利名稱：樣品室溫度可控的分光光度計的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種樣品室溫度可控的分光光度計。
背景技術(shù)：
光學元件的透射率或反射率可以通過分光光度計進行測量。分光光度計由燈源、單色儀和探測器等組成。工作時，光源發(fā)出的光束經(jīng)單色儀后變?yōu)閱尾ㄩL光，然后由探測器測量單波長光通過光學元件或被光學元件反射后的光能量，得到光學元件透射率或反射率。
一般的光學元件的透射率和反射率被認為是恒定的。這主要是由于一般光學元件在常溫下使用。因此在分光光度計中光學樣品的溫度時不加控制的，是隨著環(huán)境溫度的變化而變化。但在實際應(yīng)用中，當光學元件的使用溫度和環(huán)境溫度相差較大時，其透射率和反射率將不再是恒定的。特別是對于一些光學薄膜，常溫下的光譜透射率和高溫下的光譜透射率有很大的差別，因此對于這些在高溫下使用的光學薄膜需要測量實際使用溫度下的透、反射率。另外對于一些新型的光學元件，如液晶光學元件等，他們的透、反射率對溫度的變化較敏感，因此需要把樣品恒定在某一個溫度下進行測量。這些在不同溫度下的光學性能用常規(guī)的分光光度計是無法測量的。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的是提供一種樣品室溫度可控的分光光度計。
樣品室溫度可控的分光光度計從燈源發(fā)出的寬光譜光束，經(jīng)雙調(diào)制盤、單色儀、濾光片、偏振器變成單光波長偏振光束，經(jīng)加熱裝置變成探測光射入光電探測器；加熱裝置定位在可旋轉(zhuǎn)的樣品臺上，樣品臺通過轉(zhuǎn)軸與探測器轉(zhuǎn)臂相連，光電探測器在探測器轉(zhuǎn)臂的另一側(cè)，探測器轉(zhuǎn)臂通過步進電機驅(qū)動，光度計由控制器控制；加熱裝置具有加熱裝置底盤，在加熱裝置底盤上依次連接有陶瓷墊片、加熱底座，在加熱底座內(nèi)設(shè)有加熱管、熱電偶，陶瓷墊片、加熱底座外側(cè)設(shè)有隔熱罩，熱電偶、加熱管分別與加熱控制器相連。
本實用新型利用一加熱裝置測定光學元件在不同溫度、不同入射角度、不同偏振狀態(tài)下的透射率、反射率與波長之間的關(guān)系曲線。與現(xiàn)有的分光光度計相比，本實用新型解決了在高溫使用下的光學元件實際使用時的透、反射率測量的難題。另外對于一些新型的光學元件，如液晶光學元件等，它們的透、反射率對溫度的變化較敏感，因此需要把樣品恒定在某一個溫度下進行測量。這些在不同溫度下的光學性能用常規(guī)的分光光度計是無法測量的。


圖1是樣品室溫度可控的分光光度計結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本實用新型的加熱平臺結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本實用新型的加熱控制電路示意圖；圖4是本實用新型的探測器轉(zhuǎn)動機構(gòu)示意圖；圖5是本實用新型的探測器信號處理電路示意圖。
具體實施方式
如圖1、2所示，從燈源1發(fā)出的寬光譜光束，經(jīng)雙調(diào)制盤2、單色儀3、濾光片4、偏振器5變成單光波長偏振光束，經(jīng)加熱裝置9變成探測光射入光電探測器12；加熱裝置9定位在可旋轉(zhuǎn)的樣品臺10上，樣品臺10通過轉(zhuǎn)軸與探測器轉(zhuǎn)臂14相連，光電探測器12在探測器轉(zhuǎn)臂14的另一側(cè)，探測器轉(zhuǎn)臂14通過步進電機13驅(qū)動，光度計由控制器控制；加熱裝置9具有加熱裝置底盤9.4，在加熱裝置底盤9.4上依次連接有陶瓷墊片9.3、加熱底座9.2，在加熱底座9.2內(nèi)設(shè)有加熱管9.5、熱電偶9.6，陶瓷墊片9.3、加熱底座9.2外側(cè)設(shè)有隔熱罩9.1，熱電偶9.6、加熱管9.5分別與加熱控制器19相連。光電探測器12設(shè)有光電倍增管12.1、硫化鉛探測器12.2和積分球12.3?？刂破髟O(shè)有探測器控制模塊16與系統(tǒng)控制模塊15，系統(tǒng)控制模塊15經(jīng)I/O卡17與計算機18相連。燈源1具有金屬鹵鎢物燈1.1和氘燈1.2。
如圖3所示，加熱控制器19依次連接的變壓器19.1、可控硅調(diào)功模塊19.8、加熱管19.7、熱電偶19.2、前置信號處理模塊19.6、微處理器模塊19.5、RS232口19.4，微處理器模塊19.5與數(shù)碼顯示器19.3相連。
如圖4所示，光電探測器12具有底座板12.4，在底座板12.4上設(shè)有步進電機13，通過步進電機13帶動蝸桿13.3，蝸桿13.3固定在蝸桿座13.4上，蝸桿13.3與蝸輪13.2相接，蝸輪13.2固定在蝸輪座13.1，蝸桿座13.4蝸輪座13.1分別固定在底座板12.4上，蝸輪13.2帶動轉(zhuǎn)臂14轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)臂14另一側(cè)設(shè)有光電探測器12。
如圖5所示，探測器控制模塊16具有依次連接的高壓模塊12.4、光電倍增管12.1、前置信號處理模塊16.8、信號選擇模塊16.7、程控放大模塊16.6、AD采集模塊16.5、微處理器模塊16.4、RS232口16.3，微處理器模塊16.4依次連接有調(diào)制模塊16.2、AD采集模塊16.5，微處理器模塊16.4依次連接有恒溫控制模塊12.3、硫化鉛探測器12.2、前置信號處理模塊16.1、信號選擇模塊16.7。
以下將參照附圖，說明本實用新型的工作控制過程。
燈源1包括兩個發(fā)光源一個金屬鹵鎢燈1.1、一個氘燈1.2，覆蓋此分光光度計的整個測量光譜。工作在近紅外和可見光區(qū)域時，分束裝置1.3將金屬鹵鎢燈1.1出射光出射同時阻止從氘燈1.2的出射光；工作在紫外區(qū)域時，分束裝置1.3將氘燈1.2出射光出射同時阻止從金屬鹵鎢燈1.1的出射光。光源出射光經(jīng)雙調(diào)制盤2調(diào)制，單色儀3選擇，經(jīng)色片轉(zhuǎn)盤4濾波，并由偏振器5起偏成偏振光，入射到被測樣品8。被測樣品8放置于加熱裝置9上加熱保持某一恒溫；同時加熱裝置9固定于可旋轉(zhuǎn)的樣品臺10上，調(diào)節(jié)控制入射光入射角。通過樣品的光束透射光束11和反射光束7由光電探測器12中的積分球12.3收集，光電倍增管12.1接收在紫外與可見光區(qū)域的光信號并轉(zhuǎn)化為電信號，硫化鉛探測器12.2接收在近紅外區(qū)域的光信號并轉(zhuǎn)化為電信號，該電信號經(jīng)探測器控制模塊16轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號送入計算機18。去掉被測樣品8，直接從單色儀出來的單波長光束6由相應(yīng)的工作在不同區(qū)域的探測器探測收集轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號送入計算機18。計算機18對輸入信號進行處理，反射光束7的光強除以單波長光束6的光強得到被測樣品8的反射率；透射光11的光強除以單波長光6的光強得到被測樣品8的透射率。最后得到不同溫度、不同入射角度、不同偏振狀態(tài)下的光學元件透射率、反射率與波長之間的關(guān)系曲線。計算機控制整個測試過程，包括光源選擇，單色儀轉(zhuǎn)換，濾光片選擇，偏振方向調(diào)節(jié)，加熱裝置溫度控制，樣品臺角度調(diào)節(jié)，光電探測器的位置調(diào)節(jié)與選擇，以及數(shù)據(jù)處理等同步進行。
加熱裝置9中的加熱底座9.2為一銅塊，正中央通孔通過測試光束，加熱底座9.2背面為環(huán)形凹槽用于放置環(huán)形加熱管9.5，環(huán)形加熱管9.5一面緊貼加熱底座9.2銅塊，使加熱底座迅速升溫。被測樣品8用彈簧片固定在加熱底座9.2正面，熱電偶9.6探頭從側(cè)面深入加熱底座9.2測試加熱底座加熱溫度，環(huán)形加熱管9.5、熱電偶9.6與加熱控制器19形成溫控回路，控制從室溫到攝氏250度之間某一恒溫。其中通過校正被測樣品8與加熱底座9.2的溫度差，加熱控制器19控制被測樣品8的溫度。加熱底座9.2通過陶瓷墊片9.3與加熱裝置底盤9.4相連，起到隔熱作用。整個加熱裝置9通過加熱裝置底盤9.4固定安裝在旋轉(zhuǎn)樣品臺10上。另外整個加熱裝置9外罩一隔熱罩9.1，隔熱罩9.1中空塞石棉使加熱裝置9與樣品室隔絕，以防加熱裝置9產(chǎn)生的熱量損壞樣品室其他部件。其中加熱管9.5中心為絕緣材料，外包不銹鋼材料，夾層為電阻加熱絲，既起到加熱又使電阻加熱絲相互之間起到絕緣作用。此加熱管工作在安全電壓范圍下，安全可靠。
恒溫加熱裝置9的電路與控制過程為通過變壓器B1(19.1)將220V交流輸入電源轉(zhuǎn)變?yōu)?2V直流輸入電源供可控硅調(diào)功模塊NZK01(19.8)正常使用?？煽毓枵{(diào)功模塊NZK01(19.8)通過腳4-20mA IN+和4-20mA IN-受控于微處理器模塊MSP202(19.5)。由計算機18設(shè)定某一溫度的控制信號并輸入給微處理器模塊MSP202(19.5)，通過可控硅調(diào)功模塊NZK01(19.8)啟動加熱管JR400(19.7)加熱。加熱過程中，熱電偶K400(19.7)時時探測加熱溫度并轉(zhuǎn)化為電信號，送往前置信號處理模塊AMP203(19.6)供采集，并通過OUT+與OUT-反饋于微處理器模塊MSP202(19.5)，從而控制加熱管JR400(19.7)的輸出功率，調(diào)節(jié)樣品加熱溫度，并保持恒溫。微處理器通過CLK、DATA、GND三個腳輸出溫度信息，并在數(shù)碼顯示器LED04(19.3)上顯示被測樣品溫度。該處理器接收采集數(shù)據(jù)，所得單數(shù)據(jù)為3個字節(jié)，通過RS232口COM2(19.4)送往計算機18進行處理。
整個探測器轉(zhuǎn)動機構(gòu)固定在底座板12.4上，轉(zhuǎn)動機構(gòu)通過步進電機13帶動蝸桿13.3，蝸輪13.2，從而帶動回轉(zhuǎn)臂14圍繞樣品臺10旋轉(zhuǎn)，使光電探測器12探測反射光7與透射光11光強。采用高效的朗伯體漫射積分球，配合轉(zhuǎn)折光路，以及光電倍增管12.1和硫化鉛探測器12.2構(gòu)成一個寬廣譜(紫外/可見/近紅外)并對入射光在入射方向小范圍變化不敏感的光電探測系統(tǒng)。該積分球的大小與探測得到的光電信號強弱密切相關(guān)，經(jīng)過反復(fù)試驗，采用直徑微40至150mm的積分球效果最好，既保證了信號強度又保證了入射光角度的不敏感性。
光電探測器12的電路與控制過程如下所述，硫化鉛探測器PBS(12.2)的波長范圍設(shè)為800～1500nm，恒溫控制模塊HTK201(12.3)通過腳A2、A3受控于微處理器模塊MSP201(16.4)，從而精確地控制PBS的工作溫度與偏壓恒定，PBS產(chǎn)生的信號送往前置信號處理模塊AMP202(16.1)進行放大，放大的信號經(jīng)腳OUT2輸入信號選擇模塊XHK201(16.7)。光電倍增管PMT(12.1)的波長范圍設(shè)為200～800nm，微處理器模塊MSP201(16.4)通過腳A0、A1控制高壓模塊WG956(12.4)的高壓幅值與通斷，從而精確地控制PMT的工作高壓，當打開樣品室門時，高壓自動切斷，有效保護PMT。PMT產(chǎn)生的信號送往前置信號處理模塊AMP202(16.8)進行放大，放大的信號經(jīng)腳OUT1輸入信號選擇模塊XHK201(16.7)。信號選擇模塊XHK201(16.7)通過D6、D7由微處理器模塊MSP201(16.4)控制選擇，三路有效輸入信號IN1(PMT)、IN2(PBS)、IN3(GND)，當選擇IN3時所采集的數(shù)據(jù)可對電路進行調(diào)零。程控放大模塊CKA201(16.6)含6路控制線D(0~5)，程控增益分別為1、2、4、8、16、32、64、128、256，通過對主信號的程控增益，從而提高AD采集模塊AD201(16.5)的采集精度。采集主信號時，為了能隨時減去即時背景，本實施例特別設(shè)計了同軸雙調(diào)制盤2的結(jié)構(gòu)，齒數(shù)分別為6和12，6齒盤的凸齒相位對應(yīng)于主信號，凹槽相位對應(yīng)于背景光信號，6齒盤的光藕脈沖經(jīng)處理后送往AD采集模塊AD201(16.5)，脈沖高電平時采集主信號，脈沖低電平時采集背景光信號。12齒盤的凸齒相位剛好居中于主信號或背景光信號的相位，高凸齒光藕脈沖AD-START直接控制AD采集時序，高電平開啟采集，低電平關(guān)閉采集。雙調(diào)制盤信號采集分別由調(diào)制盤光電開關(guān)1和調(diào)制盤光電開關(guān)2完成。微處理器模塊MSP201(16.4)通過數(shù)據(jù)線D(0~7)改寫AD采集速率，默認為40us/次。為了能有效抑制工頻干擾，調(diào)制頻率選為50赫茲。AD采集模塊AD201(16.5)采集的數(shù)據(jù)直接送往微處理器模塊MSP201(16.4)的P5口，該處理器為16位RISC指令集MCU結(jié)構(gòu)，接收采集數(shù)據(jù)并進行數(shù)字抗干擾濾波及處理，處理后的數(shù)據(jù)(16進制)再進行BCD碼轉(zhuǎn)化及壓縮，所得單數(shù)據(jù)為3個字節(jié)，通過RS232口COM1(16.3)送往計算機18進行處理。
上述僅為舉例性，而非為限制性者。任何未脫離本實用新型的精神與范疇，而對其進行的等效修改或變更，均應(yīng)包含于本實用新型的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求1.一種樣品室溫度可控的分光光度計，其特征在于從燈源(1)發(fā)出的寬光譜光束，經(jīng)雙調(diào)制盤(2)、單色儀(3)、濾光片(4)、偏振器(5)變成單光波長偏振光束(6)，經(jīng)加熱裝置(9)變成探測光射入光電探測器(12)；整個加熱裝置(9)定位在可旋轉(zhuǎn)的樣品臺(10)上，樣品臺(10)通過轉(zhuǎn)軸與探測器轉(zhuǎn)臂(14)相連，光電探測器(12)在探測器轉(zhuǎn)臂(14)的另一側(cè)，探測器轉(zhuǎn)臂(14)通過步進電機(13)驅(qū)動，光度計由控制器控制；加熱裝置(9)具有加熱裝置底盤(9.4)，在加熱裝置底盤(9.4)上依次連接有陶瓷墊片(9.3)、加熱底座(9.2)，在加熱底座(9.2)內(nèi)設(shè)有加熱管(9.5)、熱電偶(9.6)，陶瓷墊片(9.3)、加熱底座(9.2)外側(cè)設(shè)有隔熱罩(9.1)，熱電偶(9.6)、加熱管(9.5)分別與加熱控制器(19)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計，其特征在于所述的光電探測器(12)具有底座板(12.4)，在底座板(12.4)上設(shè)有步進電機(13)，通過步進電機(13)帶動蝸桿(13.3)，蝸桿(13.3)固定在蝸桿座(13.4)上，蝸桿(13.3)與蝸輪(13.2)相接，蝸輪(13.2)固定在蝸輪座(13.1)，蝸桿座(13.4)與蝸輪座(13.1)分別固定在底座板(12.4)上，蝸輪(13.2)帶動轉(zhuǎn)臂(14)轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)臂(14)另一側(cè)設(shè)有光電探測器(12)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計，其特征在于所述的光電探測器(12)設(shè)有光電倍增管(12.1)、硫化鉛探測器(12.2)和積分球(12.3)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計，其特征在于所述的控制器設(shè)有探測器控制模塊(16)與系統(tǒng)控制模塊(15)，系統(tǒng)控制模塊(15)經(jīng)I/O卡(17)與計算機(18)相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計，其特征在于所述的探測器控制模塊(16)具有依次連接的高壓模塊(12.4)、光電倍增管(12.1)、前置信號處理模塊(16.8)、信號選擇模塊(16.7)、程控放大模塊(16.6)、AD采集模塊(16.5)、微處理器模塊(16.4)、RS232口(16.3)，微處理器模塊(16.4)依次連接有調(diào)制模塊(16.2)、AD采集模塊(16.5)，微處理器模塊(16.4)依次連接有恒溫控制模塊(12.3)、硫化鉛探測器(12.2)、前置信號處理模塊(16.1)、信號選擇模塊(16.7)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計，其特征在于所述的加熱控制器(19)依次連接的變壓器(19.1)、可控硅調(diào)功模塊(19.8)、加熱管(19.7)、熱電偶(19.2)、前置信號處理模塊(19.6)、微處理器模塊(19.5)、RS232口(19.4)，微處理器模塊(19.5)與數(shù)碼顯示器(19.3)相連。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計，其特征在于所述的燈源(1)具有金屬鹵鎢物燈(1.1)和氘燈(1.2)。
專利摘要本實用新型公開了一種樣品室溫度可控的分光光度計。從燈源發(fā)出的寬光譜光束，經(jīng)雙調(diào)制盤、單色儀、濾光片、偏振器變成單光波長偏振光束，經(jīng)加熱裝置變成探測光射入光電探測器；加熱裝置定位在可旋轉(zhuǎn)的樣品臺上，樣品臺通過轉(zhuǎn)軸與探測器轉(zhuǎn)臂相連，光電探測器在探測器轉(zhuǎn)臂的另一側(cè)，探測器轉(zhuǎn)臂通過步進電機驅(qū)動，光度計由控制器控制；本實用新型解決了一般的分光光度計無法測量某一恒定溫度下光學樣品透、反射特性或透、反射特性隨溫度變化的難題。該裝置適用于對使用溫度要求較高的光學元件如光學薄膜等的透、反射率測量。
文檔編號G01N21/31GK2835992SQ20052011626
公開日2006年11月8日 申請日期2005年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月8日
發(fā)明者顧培夫, 唐晉發(fā), 李海嶧, 黃文標, 艾曼靈, 沈新浪, 王田德, 薛暉, 金波 申請人:杭州科汀光學技術(shù)有限公司