專利名稱:柱狀薄層電自生式離子色譜抑制器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型涉及一種利用電解、電滲和離子交換原理分析材料的裝置。尤其是涉及一種采用柱狀小體積離子交換床結(jié)構(gòu)的電化學(xué)離子色譜抑制器。
背景技術(shù):
離子色譜抑制柱是雙柱型離子色譜的重要部件,用于降低背景電導(dǎo),增強(qiáng)樣品電導(dǎo),提高檢測靈敏度。
申請?zhí)枮镃N 02131711.9的專利申請公開了一種電極電解液室一體化的電化學(xué)離子色譜抑制器(DZS-1),采用的是兩電極一室夾層結(jié)構(gòu)。此種結(jié)構(gòu)利用陽極和陰極的多孔特性為再生液提供了流動空間以及電極電解時的電荷傳輸通道和氣體排放通道,實現(xiàn)了電極電解液室一體化,無須在電極室填充離子交換材料或設(shè)置再生液網(wǎng)屏;淋洗液抑制室中裝填有離子交換材料。由于多孔電極和淋洗液抑制室的離子交換樹脂均具有良好的導(dǎo)電能力,故該抑制器可在引入純水或引入檢測器的流出尾液的工作模式下低電壓工作。這種抑制器的抑制室呈板狀結(jié)構(gòu)。由于抑制室板狀結(jié)構(gòu)的限制,抑制室的離子交換材料的填充只能靠操作人員手工來完成。這種手工操作裝配工藝復(fù)雜。同時,這種板狀結(jié)構(gòu)的抑制室加工難度大。該結(jié)構(gòu)也導(dǎo)致了較大的死體積。
申請?zhí)枮閁S 6,325,976的專利公布了一種名為Atlas的抑制器,長10mm,內(nèi)徑4mm。該抑制器除了填有離子交換材料外還裝有流路分配盤,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,柱管長,工作電壓高,抑制容量相對較小。
發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的在于針對已有的離子色譜抑制器結(jié)構(gòu)復(fù)雜、加工難度大、穩(wěn)定性較差的問題,提供一種抑制室和柱體結(jié)構(gòu)簡單,裝配工藝簡化,抑制器的死體積和平衡時間較小,制備成本降低的柱狀薄層的電自生離子色譜抑制器。
本實用新型設(shè)有殼體、淋洗液抑制室、陽極和陰極,淋洗液抑制室、陽極和陰極均置于殼體內(nèi),陽極和陰極分別位于淋洗液抑制室兩側(cè),陽極、陰極和淋洗液抑制室三者組成無電解液室的兩電極一室夾層結(jié)構(gòu),在淋洗液抑制室的底部和頂部分別設(shè)有進(jìn)液口和出液口,在淋洗液抑制室內(nèi)填有離子交換材料,所說的陽極和陰極為多孔的耐蝕電極,陽極與陰極的內(nèi)側(cè)分別貼有離子交換樹脂膜;置陽極的殼體一側(cè)的下部和側(cè)部及置陰極的殼體一側(cè)的上部和側(cè)部均分別設(shè)有進(jìn)液口和出液口。淋洗液抑制室為淋洗液柱狀薄層式抑制室,厚度為1~3mm。
改進(jìn)了的抑制器仍然采用耐蝕電極為電解電極。此電極為多孔的圓片電極,提供了電解液流動的空間、電荷傳輸通道和氣體排放流路;多孔耐蝕圓片電極實現(xiàn)了電極與電解液室一體化,與淋洗液抑制室構(gòu)成兩電極一室夾層結(jié)構(gòu)。此圓片電極比平板電極材料用量小,加工成本低。淋洗液抑制室采用柱狀薄層式結(jié)構(gòu),抑制室內(nèi)裝填離子交換材料。由于淋洗液抑制室采用了柱狀薄層式結(jié)構(gòu),在裝填離子交換材料時可以采用機(jī)械操作,簡化了裝配工藝,增強(qiáng)了抑制器的穩(wěn)定性。改進(jìn)后的抑制器由于其抑制室體積小從而獲得了更小的死體積,抑制器的性能更加優(yōu)越。此外,改進(jìn)了的抑制器的殼體結(jié)構(gòu)簡單,容易加工,大幅度降低了成本。
圖1為本實用新型實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
如圖1所示,本實施例采用兩電極一室夾層結(jié)構(gòu)。淋洗液柱狀薄層抑制室1(層厚為1~3mm)夾在兩張陽離子交換樹脂膜2和2’之間。兩張陽離子交換樹脂膜2和2’外側(cè)分別緊貼著耐蝕的多孔陽極3和多孔陰極4。多孔陽極3和多孔陰極4置于殼體內(nèi)。在淋洗液抑制室1的底部和頂部分別設(shè)有進(jìn)液口5和出液口6。置多孔陽極3的殼體一側(cè)下部和上部分別設(shè)有進(jìn)液口7和出液口8。置多孔陰極4的殼體一側(cè)的下部和上部分別設(shè)有進(jìn)液口9和出液口10。淋洗液抑制室1內(nèi)填有陽離子交換材料。殼體采用聚四氟乙烯材料,或耐蝕塑料。工作時來自分離柱的淋洗液例如Na2CO3帶著被分離的樣品例如NaCl從抑制室的進(jìn)液口5流入抑制室1,進(jìn)行離子交換后,從抑制室1的出液口6流出進(jìn)入電導(dǎo)檢測器,從電導(dǎo)檢測器出口流出的尾液從殼體的進(jìn)液口7流入,在多孔陽極3穿行提供電解水源,尾液帶著電解產(chǎn)生的氣體從出液口10流出。
工作時接通在多孔陽極3和多孔陰極4之間的直流恒流電源。發(fā)生下述電極反應(yīng)和離子交換過程流入陽極的水在多孔陽極3上發(fā)生陽極反應(yīng)
流入陰極的水在多孔陰極4上發(fā)生陰極反應(yīng)
在直流電場和陽離子交換樹脂膜的共同作用下多孔陽極3電解產(chǎn)生的H+透過陽離子交換樹脂膜2進(jìn)入淋洗液抑制室1和來自陰離子分離柱的淋洗液Na2CO3中的CO32-結(jié)合成低電導(dǎo)的H2CO3溶液降低了背景電導(dǎo);和來自陰離子分離柱的樣品溶液例如NaCl中的Cl-結(jié)合成高電導(dǎo)的HCl溶液提高了樣品電導(dǎo),大大提高了陰離子分析的靈敏度。進(jìn)入抑制室的淋洗液Na2CO3中的Na+和樣品溶液例如NaCl中的Na+穿過陽離子交換樹脂膜2’,進(jìn)入多孔陰極4,與多孔陰極4電解產(chǎn)生的OH-結(jié)合成NaOH被除去。陽極3電解產(chǎn)生的O2和陰極4電解產(chǎn)生的H2被流動的液體一起帶出柱殼外。
陰、陽極上電解的水源液也可以從外部經(jīng)進(jìn)液口7引入純凈水。
作為陽離子抑制器時,兩張陽離子交換樹脂膜2和2’改為陰離子交換膜。多孔陽極3改為多孔陰極,多孔陰極4改為多孔陽極,淋洗液抑制室1內(nèi)改填陰離子交換材料。進(jìn)液口7與電導(dǎo)檢測器的出口相接。出液口8與進(jìn)液口9相接,出液口10為廢液出口。
由于電自生抑制器的抑制室采用柱狀薄層式結(jié)構(gòu),簡化了結(jié)構(gòu)和裝配工藝,減小了抑制器的死體積和平衡時間同時也降低了制備成本。
權(quán)利要求1.柱狀薄層電自生式離子色譜抑制器,其特征在于設(shè)有殼體、淋洗液抑制室、陽極和陰極,淋洗液抑制室、陽極和陰極均置于殼體內(nèi),陽極和陰極分別位于淋洗液抑制室兩側(cè),陽極、陰極和淋洗液抑制室三者組成無電解液室的兩電極一室夾層結(jié)構(gòu),在淋洗液抑制室的底部和頂部分別設(shè)有進(jìn)液口和出液口,在淋洗液抑制室內(nèi)填有離子交換材料,所說的陽極和陰極為多孔的耐蝕電極,陽極與陰極的內(nèi)側(cè)分別貼有離子交換樹脂膜;置陽極的殼體一側(cè)的下部和側(cè)部及置陰極的殼體一側(cè)的上部和側(cè)部均分別設(shè)有進(jìn)液口和出液口。
2.如權(quán)利要求1所述的柱狀薄層電自生式離子色譜抑制器,其特征在于洗液抑制室為淋洗液柱狀薄層式抑制室,厚度為1~3mm。
專利摘要柱狀薄層電自生式離子色譜抑制器,涉及一種利用電解、電滲和離子交換原理分析材料的裝置。尤其是涉及一種采用柱狀小體積離子交換床結(jié)構(gòu)的電化學(xué)離子色譜抑制器。提供一種抑制室和柱體結(jié)構(gòu)簡單,裝配工藝簡化,死體積和平衡時間小,成本低的柱狀薄層的電自生離子色譜抑制器。設(shè)有殼體、淋洗液抑制室、陽極和陰極,淋洗液抑制室、陽極和陰極置于殼體內(nèi),陽極和陰極位于淋洗液抑制室兩側(cè),陽、陰極和淋洗液抑制室三者組成無電解液室的兩電極一室夾層結(jié)構(gòu),抑制室底部和頂部設(shè)有進(jìn)出液口,抑制室內(nèi)填離子交換材料,陽極和陰極為多孔耐蝕電極,陽極與陰極的側(cè)貼有離子交換樹脂膜;置陽極的殼體一側(cè)下部和側(cè)部及置陰極的殼體一側(cè)上部和側(cè)部設(shè)進(jìn)出液口。
文檔編號G01N30/02GK2828817SQ20052012800
公開日2006年10月18日 申請日期2005年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月11日
發(fā)明者胡榮宗, 黃維雄, 吳述超, 丁昊冬 申請人:廈門大學(xué)