專利名稱：熒光x射線分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)測(cè)定試樣照射一次X射線、誘發(fā)來(lái)自測(cè)定試樣的熒光X射線，并對(duì)該熒光X射線的能級(jí)和X射線強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定，從而進(jìn)行試樣的元素分析/組成分析的熒光X射線分析裝置。
背景技術(shù)：
采用圖2說(shuō)明以往通常的熒光X射線分析裝置。隔著水平的測(cè)定試樣基臺(tái)23，將測(cè)定試樣25配置于上述測(cè)定試樣基臺(tái)23上方，將X射線源21、一次濾光器22、X射線檢測(cè)器27配置于上述測(cè)定試樣基臺(tái)23下方，一次X射線24的照射位置和檢測(cè)熒光X射線26的X射線檢測(cè)器27所朝向的位置是同一點(diǎn)。此外，通常是通過(guò)使上述X射線檢測(cè)器和X射線射線源21盡可能地接近測(cè)定試樣，從而提高注目的來(lái)自重金屬的熒光X射線的靈敏度。此外，還存在為了提高其注目元素的熒光X射線26的峰值強(qiáng)度與主要由散射線引起的背景強(qiáng)度之比(以下稱為峰背比)而加入一次濾光器22、或使用二次目標(biāo)板這種使用了使X射線單色化的光學(xué)元件、使X射線聚光的光學(xué)元件的裝置，但做成上述X射線檢測(cè)器朝向所有照射一次X射線的點(diǎn)的構(gòu)造(例如參照日本特開(kāi)2004-150990號(hào)公報(bào)(第3頁(yè)、圖1))。
在以往的熒光X射線分析裝置中，在確認(rèn)由C、O、H等構(gòu)成的輕元素主成分中所含有的鎘等微量重金屬的存在、濃度時(shí)，通常使用上述一次濾光器來(lái)提高峰背比。本方法非常有效，但由于插入上述一次濾光器，一次X射線衰減，結(jié)果在測(cè)定試樣被激勵(lì)的微量重金屬的熒光X射線入射到X射線檢測(cè)器的強(qiáng)度較小。為了增大入射到上述X射線檢測(cè)器的X射線強(qiáng)度，接近測(cè)定試樣地配置上述X射線源及上述X射線檢測(cè)器，但由于二者朝向同一點(diǎn)配置，若相接近則二者構(gòu)造物發(fā)生干涉，所以相接近的距離有限度。因此，在測(cè)定輕金屬中的微量重金屬時(shí)，通常，檢測(cè)下限是在數(shù)百秒測(cè)定下為數(shù)wt ppm。
為了提高微量重金屬的檢測(cè)極限，峰背比也是重要的因數(shù)，能夠獲取的X射線強(qiáng)度的大小、換言之靈敏度也是重要的因數(shù)。以下記述檢出極限的通常的計(jì)算式。若增加X(jué)射線強(qiáng)度，則與其成比例地BG強(qiáng)度(背景強(qiáng)度)和靈敏度增加。即，由下式可知，檢測(cè)下限與能夠獲取的X射線強(qiáng)度的平方根成反比，使檢測(cè)下限改善。
檢測(cè)下限＝3×(BG強(qiáng)度/測(cè)定時(shí)間)1/2/靈敏度發(fā)明內(nèi)容在本發(fā)明中，其所解決的技術(shù)問(wèn)題是在熒光X射線分析裝置中，在不降低用檢測(cè)器能夠獲取的X射線強(qiáng)度的情況下，有效地改善峰背比，從而改善檢測(cè)下限。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的熒光X射線分析裝置由封入具有流動(dòng)性的固體或液體試樣的試樣封入容器、對(duì)上述試樣照射一次X射線的X射線源、以及檢測(cè)從收到上述一次X射線后的試樣產(chǎn)生的熒光X射線的檢測(cè)器構(gòu)成，根據(jù)上述檢測(cè)出的熒光X射線的頻譜來(lái)進(jìn)行試樣的元素分析，其中，上述試樣封入容器具有由透射X射線的材質(zhì)構(gòu)成的多個(gè)壁面，配置成一次X射線照射到具有該壁面的面上，并且與被照射上述一次X射線的面不同的面與上述X射線檢測(cè)器對(duì)置，而且，來(lái)自上述X射線源的一次X射線能夠照射與上述X射線檢測(cè)器對(duì)置的上述試樣封入容器的壁面。
由此，可以使上述X射線源和上述X射線檢測(cè)器接近到與上述試樣封入容器表面緊密貼合的程度，將來(lái)自上述X射線源的一次X射線能夠高密度地大范圍照射到試樣封入容器，而且將由測(cè)定試樣的注目元素以放射狀產(chǎn)生的熒光X射線高效率地入射到檢測(cè)器。即，能夠增大可用上述X射線檢測(cè)器獲取的注目元素的X射線強(qiáng)度，能夠以較優(yōu)良的靈敏度檢測(cè)輕元素中所含有的重金屬。
以往的熒光X射線分析裝置的上述X射線源與上述X射線檢測(cè)器朝向測(cè)定試樣表面的同一點(diǎn)的理由在于，作為測(cè)定對(duì)象也含有包括以Cu合金、Fe合金等重金屬為主成分的測(cè)定試樣的情況。若主成分為重金屬，則由上述一次X射線的激勵(lì)所產(chǎn)生的熒光X射線中僅在極表面產(chǎn)生的射線能脫出到試樣之外。是由于被重金屬的主成分吸收。因此，如本發(fā)明那樣，從試樣封入容器側(cè)面外壁照射上述一次X射線，即使在試樣封入容器的底面外壁配置X射線檢測(cè)器，來(lái)自測(cè)定試樣的熒光X射線不會(huì)全部進(jìn)入X射線檢測(cè)器。在本發(fā)明中，由于是以有機(jī)材料或鋁、硅、鎂等輕元素中的重金屬的分析為對(duì)象，所以來(lái)自相對(duì)于測(cè)定試樣而配置于側(cè)面的X射線源的一次X射線滲透到試樣內(nèi)部，可激勵(lì)試樣內(nèi)部所含有的重金屬而產(chǎn)生熒光X射線，在試樣內(nèi)部產(chǎn)生的熒光X射線通過(guò)試樣而可入射到相對(duì)于測(cè)定試樣配置于其底面的X射線檢測(cè)器。
另一方面，在X射線管球與測(cè)定試樣之間裝載用于選擇性地激勵(lì)所注目的重金屬、且降低背景的一次濾光器。由此，可以改善在用上述X射線檢測(cè)器獲取頻譜時(shí)的峰背比。
另外，在上述測(cè)定試樣的外側(cè)，用產(chǎn)生最適于激勵(lì)注目金屬的熒光X射線的金屬包圍除了一次X射線的通過(guò)區(qū)域及從測(cè)定試樣產(chǎn)生的熒光X射線入射到檢測(cè)器時(shí)所通過(guò)的區(qū)域之外的區(qū)域。由此，注目元素的激勵(lì)效率提高，可改善用上述X射線檢測(cè)器獲取頻譜時(shí)的峰背比及增大注目元素的熒光X射線強(qiáng)度。
另外，還在測(cè)定試樣與上述X射線檢測(cè)器之間裝載僅使來(lái)自注目元素的熒光X射線選擇性地透射的二次濾光器。由此，可改善用上述X射線檢測(cè)器獲取頻譜時(shí)的峰背比及防止由于大量X射線入射而引起的上述X射線檢測(cè)器的飽和狀態(tài)。
此外，通過(guò)將上述試樣封入容器置換成同樣形狀的測(cè)定試樣室，從而在上述測(cè)定試樣室直接填充樣品，可得到同樣的構(gòu)造。


圖1是熒光X射線分析裝置的局部示意圖。
圖2是以往的通常的熒光X射線分析裝置的局部示意圖。
圖3是具有多個(gè)濾光器的一次、二次濾光器組件的示意圖。
圖4是由一次濾光器、二次激勵(lì)用壁、二次濾光器構(gòu)成試樣封入容器時(shí)的熒光X射線分析裝置的局部示意圖。
圖5是將作為測(cè)定試樣的谷物填充到試樣封入容器中的示意圖。
圖6是來(lái)自X射線源的X射線的線質(zhì)因一次濾光器而變化的示意圖。
圖7是來(lái)自測(cè)定試樣的X射線的線質(zhì)因二次濾光器而變化的示意圖。
圖8是熒光X射線分析裝置的框圖。
圖9是具有多個(gè)X射線源的熒光X射線分析裝置的示意圖。
圖10是具有多個(gè)X射線檢測(cè)器的熒光X射線分析裝置的示意圖。
圖11是在試樣容器中具有多個(gè)二次濾光器，通過(guò)試樣容器的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)來(lái)進(jìn)行其切換的熒光X射線分析裝置的示意圖。
圖12是在試樣容器中具有多個(gè)一次濾光器，通過(guò)試樣容器的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)來(lái)進(jìn)行其切換的熒光X射線分析裝置的示意圖。
圖13是在試樣容器中具有多個(gè)一次濾光器或二次濾光器，通過(guò)試樣容器的直線驅(qū)動(dòng)來(lái)進(jìn)行其切換的熒光X射線分析裝置的示意圖。
圖14是在試樣容器中具有雙軸旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)的熒光X射線分析裝置的示意圖。
附圖標(biāo)記的說(shuō)明1X射線源2一次濾光器3二次激勵(lì)用壁4一次X射線5二次激勵(lì)用熒光X射線6含重金屬的粒狀的測(cè)定試樣7來(lái)自注目元素的熒光X射線8試樣封入容器9二次濾光器10X射線檢測(cè)器21X射線源31濾光器32濾光器基臺(tái)51谷物61特性X射線62連續(xù)X射線63Cd的Kα線的能級(jí)位置71Cd的熒光X射線的峰值72連續(xù)X射線的散射X射線的平紋狀起伏73通過(guò)了二次濾光器后的Cd的熒光X射線的峰值74通過(guò)了二次濾光器后的Cd的連續(xù)X射線的散射X射線的平紋狀起伏75Ag的吸收曲線81放大器、波形成形器部82控制部、計(jì)算機(jī)部83監(jiān)視器91、92X射線源101、102X射線檢測(cè)器111試樣容器112、113、114、115二次濾光器121試樣容器122、123、124一次濾光器131試樣容器132、133、134一次濾光器135、136、137二次濾光器141試樣容器142、143旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)具體實(shí)施方式
參照

本發(fā)明的實(shí)施方式。
圖8是本發(fā)明的熒光X射線分析裝置的框圖。由控制部、計(jì)算機(jī)部82控制X射線源1，向試樣封入容器8照射一次X射線，用X射線檢測(cè)器10獲取來(lái)自試樣封入容器8的二次X射線。入射到X射線檢測(cè)器10的X射線通過(guò)放大器、波形成形器部81被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，由控制部、計(jì)算機(jī)部82轉(zhuǎn)換成按各能級(jí)的強(qiáng)度光譜，顯示于監(jiān)視器83上。此外，在控制部、計(jì)算機(jī)部82，根據(jù)光譜信息，也進(jìn)行濃度計(jì)算，并將其信息顯示于監(jiān)視器83上。
圖1是本發(fā)明的熒光X射線分析裝置的X射線光學(xué)系統(tǒng)的示意圖。在圖1中，含有微量重金屬的粒狀的測(cè)定試樣6填充于由比較容易透射X射線的有機(jī)材料、鋁、硅、鎂等材質(zhì)做成的試樣封入容器8中。該粒狀的測(cè)定試樣是按照每一試樣封入容器8被設(shè)置于分析裝置上的狀態(tài)。在本發(fā)明中，由于來(lái)自X射線源1的一次X射線4在測(cè)定試樣表面的照射點(diǎn)的中心與X射線檢測(cè)器10的朝向試樣表面的點(diǎn)不同，所以可以將X射線源1和X射線檢測(cè)器10緊密貼合于試樣封入容器8上。X射線源1緊密貼合于試樣封入容器8的壁面上，X射線檢測(cè)器10緊密貼合于試樣封入容器8的底面上。而且，二者成為在緊密貼合有X射線檢測(cè)器10的試樣封入容器8的底面附近照射來(lái)自X射線源1的一次X射線4的配置。從X射線源1產(chǎn)生的一次X射線4通過(guò)適于改善注目元素的激勵(lì)與峰背比的一次濾光器2，從試樣封入容器8的側(cè)面外壁入射，照射到測(cè)定試樣6。從距離測(cè)定試樣6非常近的點(diǎn)產(chǎn)生的一次X射線4從X射線源1相對(duì)于測(cè)定試樣6呈較大的立體角，從而可以高效率地激勵(lì)測(cè)定試樣6內(nèi)的微量重金屬。由微量重金屬以放射狀產(chǎn)生的、來(lái)自注目元素的熒光X射線7的一部分通過(guò)以輕元素為主成分的測(cè)定試樣6而入射到X射線檢測(cè)器10。由于X射線檢測(cè)器10緊密貼合于試樣封入容器8上，所以從測(cè)定試樣6相對(duì)于X射線檢測(cè)器10構(gòu)成的立體角較大，從而來(lái)自注目元素的熒光X射線7高效率地入射到X射線檢測(cè)器10，可提高靈敏度。
另一方面，在試樣封入容器8的器壁上，除了一次X射線4的通過(guò)區(qū)域、以及熒光X射線7中朝向X射線檢測(cè)器10的通過(guò)區(qū)域以外的區(qū)域由二次激勵(lì)用壁3構(gòu)成，該二次激勵(lì)用壁3由產(chǎn)生最適于激勵(lì)微量重金屬的熒光X射線的元素構(gòu)成。一次X射線4中多數(shù)不會(huì)與較輕的測(cè)定試樣6相互作用就通過(guò)。通過(guò)后的一次X射線4激勵(lì)二次激勵(lì)用壁3，發(fā)生最適于激勵(lì)微量重金屬的二次激勵(lì)熒光X射線5。該二次激勵(lì)熒光X射線5高效率地激勵(lì)測(cè)定試樣6中的微量有害金屬，改善用X射線檢測(cè)器10獲取時(shí)的微量重金屬光譜的峰背比。
此外，在試樣封入容器8與X射線檢測(cè)器10之間，裝載使來(lái)自注目元素的上述熒光X射線7選擇性地透射的二次濾光器9，從而改善在用X射線檢測(cè)器10獲取時(shí)的微量重金屬光譜的峰背比，并可防止用X射線檢測(cè)器10檢測(cè)粗大的X射線時(shí)引起的飽和狀態(tài)。
圖3是具有多個(gè)濾光器的一次濾光器組件或二次濾光器組件的示意圖。圖1的一次濾光器2，通過(guò)由圖3所示那樣的具有多種濾光器31的濾光器組件和驅(qū)動(dòng)該組件的系統(tǒng)來(lái)切換所使用的濾光器，從而即使在注目元素為多個(gè)的情況下，也能對(duì)其注目元素實(shí)現(xiàn)最佳的激勵(lì)效率。
關(guān)于圖1的二次濾光器9，同樣，如圖3所示，由在濾光器基臺(tái)32中安裝有多種濾光器31而成的濾光器組件和驅(qū)動(dòng)該組件的系統(tǒng)來(lái)切換所使用的濾光器，從而即使在注目元素為多個(gè)的情況下，也能使來(lái)起其注目元素的熒光X射線選擇性地透射。
關(guān)于圖1的二次激勵(lì)用壁3，同樣具有多個(gè)二次激勵(lì)用壁和切換機(jī)構(gòu)，從而即使在注目元素為多個(gè)的情況下，也能對(duì)其注目元素實(shí)現(xiàn)最佳的激勵(lì)效率。
即使在沒(méi)有圖1的試樣封入容器8的情況下，將測(cè)定試樣室的形狀做成與試樣封入容器8同樣的形狀，將測(cè)定試樣填充到該測(cè)定試樣室中，也可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的效果。
圖1的試樣封入容器8的形狀以及不使用試樣封入容器8時(shí)的測(cè)定試樣室的形狀不過(guò)是一例而已，只要能實(shí)現(xiàn)使X射線檢測(cè)器10及X射線源1中一方或雙方緊密貼合，并且在緊密貼合X射線檢測(cè)器10的面附近照射一次X射線4的配置，無(wú)論是任何形狀，都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的效果。
即使在不具有圖1的一次濾光器2、二次激勵(lì)用壁3、二次濾光器9中任一個(gè)或多個(gè)的情況下，也能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一部分效果。
圖4是由一次濾光器2、二次激勵(lì)用壁3、二次濾光器9構(gòu)成試樣封入容器時(shí)的熒光X射線分析裝置的局部示意圖。如圖4所示，試樣封入容器8外壁中的一部分由一次濾光器2、二次激勵(lì)用壁3、二次濾光器9中任一個(gè)或多個(gè)構(gòu)成，從而可使X射線源1及X射線檢測(cè)器10最接近試樣封入容器8，從而可最大限度地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的效果。
本發(fā)明的特征在于X射線源1朝向測(cè)定試樣6的表面的點(diǎn)與X射線檢測(cè)器10朝向測(cè)定試樣6的表面的點(diǎn)不同。因此，在本實(shí)施例中，將X射線源1配置在試樣封入容器8的側(cè)面外壁，將X射線檢測(cè)器10配置在試樣封入容器8的底面外壁，但只要滿足X射線源1朝向試樣封入容器8壁面的點(diǎn)與上述X射線檢測(cè)器朝向試樣封入容器8壁面的點(diǎn)不同，可以將上述X射線源配置在與上述側(cè)面外壁不同的面上，或?qū)⑸鲜鯴射線檢測(cè)器配置在與底面外壁不同的面上。
圖9是具有多個(gè)X射線源的熒光X射線分析裝置的局部示意圖。如圖9所示，由于具有多個(gè)X射線源91、92，從而提高對(duì)測(cè)定試樣6的注目元素的激勵(lì)效率，增加了來(lái)自注目元素的熒光X射線26的強(qiáng)度，從而增加了入射到X射線檢測(cè)器10的X射線強(qiáng)度，可改善檢測(cè)下限。
圖10是具有多個(gè)X射線檢測(cè)器的熒光X射線分析裝置的局部示意圖。如圖10所示，由于具有多個(gè)X射線檢測(cè)器101、102，從而可高效率地獲取來(lái)自測(cè)定試樣6的注目元素的熒光X射線26，增加了總的X射線強(qiáng)度，可改善檢測(cè)下限。
圖11是在試樣容器中具有多個(gè)二次濾光器，通過(guò)試樣容器的驅(qū)動(dòng)來(lái)進(jìn)行其切換的熒光X射線分析裝置的局部示意圖。在具有多個(gè)注目元素的情況下，如圖11所示，在試樣容器111自身安裝多個(gè)二次濾光器112、113、114、115，通過(guò)容器自身繞其中心軸旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)而可改變二次濾光器。通常優(yōu)選是試樣容器111與檢測(cè)器27接近。在試樣容器以外的部分設(shè)置多個(gè)二次濾光器及二次濾光器驅(qū)動(dòng)部時(shí)，由于其設(shè)置空間的原因，試樣容器和檢測(cè)器的距離變大，從而導(dǎo)致檢測(cè)下限變差。但是，如圖11那樣將多個(gè)二次濾光器設(shè)置在試樣容器111自身上，從而不會(huì)有使X射線檢測(cè)器27的距離變遠(yuǎn)，可以實(shí)現(xiàn)多個(gè)二次濾光器的改變。
圖12是在試樣容器中具有多個(gè)一次濾光器，通過(guò)試樣容器的驅(qū)動(dòng)來(lái)進(jìn)行其切換的熒光X射線分析裝置的局部示意圖。在具有多個(gè)注目元素的情況下，如圖12所示，在試樣容器111自身安裝多個(gè)一次濾光器122、123、124，通過(guò)容器自身繞其中心軸轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)而可改變一次濾光器。通常優(yōu)選是試樣容器121與X射線源1接近。在試樣容器以外的部分設(shè)置多個(gè)一次濾光器及一次濾光器驅(qū)動(dòng)部時(shí)，由于其設(shè)置空間的原因，試樣容器和X射線源的距離變大，從而導(dǎo)致檢測(cè)下限變差。但是，如圖12那樣將多個(gè)一次濾光器設(shè)置在試樣容器121自身，從而不會(huì)有使X射線源1的距離變遠(yuǎn)，可以實(shí)現(xiàn)多個(gè)一次濾光器的改變。
出于與圖11及圖12所述內(nèi)容相同的目的，如圖13所示，在試樣容器131中安裝多個(gè)一次濾光器132、133、134或多個(gè)二次濾光器135、156、157，通過(guò)直線驅(qū)動(dòng)容器自身可實(shí)現(xiàn)一次濾光器或二次濾光器的切換。
圖14是在試樣容器中具有雙軸的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)的熒光X射線分析裝置的局部示意圖。如圖14所示，在球狀的試樣容器141中填充試樣，用單軸或雙軸的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)142、143使其旋轉(zhuǎn)同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，從而即使測(cè)定試樣的濃度分布不均勻，也能獲取平均后的濃度信息。此外，在該試樣自身是球狀試樣的情況下，通過(guò)使其自身旋轉(zhuǎn)，也能達(dá)到同樣的效果。
以下，以分析谷物中的Cd為例，記述本發(fā)明的一實(shí)施例。圖5是將作為測(cè)定試樣的谷物填充到試樣封入容器中的示意圖。如圖5所示，將含有Cd的谷物51填充到試樣封入容器8中。將由含有Cd的谷物51填充后的試樣封入容器8設(shè)置于圖1所示那樣用一次濾光器2、二次激勵(lì)用壁3、二次濾光器9所圍起來(lái)的空間中。在使用X射線管球作為X射線源1的情況下，從X射線管球發(fā)出的X射線的能級(jí)與強(qiáng)度的關(guān)系(以下稱為頻譜)通常如圖6A所示。即，該頻譜由X射線管球的目標(biāo)的特性X射線61和連續(xù)X射線62構(gòu)成。Cd的Kα熒光X射線的能級(jí)存在于63表示的約23keV位置。特性X射線61和連續(xù)X射線62因谷物51而以大致放射狀散射。以放射狀散射的X射線也入射到X射線檢測(cè)器10，使Cd的背景變大。當(dāng)背景變大時(shí)，使檢測(cè)極限變差而不能檢測(cè)到微量的Cd的熒光X射線。因此，在X射線管球與試樣封入容器8之間配置由上述Mo、Zr等構(gòu)成的一次濾光器2。由一次濾光器2吸收低能級(jí)側(cè)，來(lái)自X射線管球的X射線的頻譜成為圖6B所示，Cd的能級(jí)位置63周邊的特性X射線61及連續(xù)X射線降低。因此，這些X射線入射到X射線檢測(cè)器10的強(qiáng)度也降低，所以Cd的背景降低，從而檢測(cè)極限提高。
通過(guò)了一次濾光器的高能級(jí)的比例較大的連續(xù)X射線62激勵(lì)谷物51內(nèi)的Cd，產(chǎn)生Cd的熒光X射線7。X射線檢測(cè)器10不必考慮與X射線管球1干涉而可以接近試樣封入容器8，因此從谷物中的Cd產(chǎn)生的放射狀的熒光X射線7可高效率地由X射線檢測(cè)器10檢測(cè)。
此外，圖1中，通過(guò)了一次濾光器的高能級(jí)的比例較大的連續(xù)X射線62中多是通過(guò)了輕元素的谷物而照射到二次激勵(lì)用壁3。將二次激勵(lì)用壁3的材質(zhì)用可高效地激勵(lì)Cd的K線熒光X射線、并在能級(jí)上由26.7keV的吸收端產(chǎn)生若干較大的能級(jí)的Te等構(gòu)成，則在二次激勵(lì)用壁3的作用下，從壁面向谷物放射狀地產(chǎn)生27.4keV的熒光X射線。該27.4keV的熒光X射線可以選擇性地激勵(lì)谷物中的Cd，其結(jié)果可以增加入射到X射線檢測(cè)器的Cd的熒光X射線強(qiáng)度。雖然在以往的熒光X射線分析裝置中也經(jīng)常見(jiàn)到將這樣的二次激勵(lì)用壁配置在X射線源與測(cè)定試樣之間的例子，但本發(fā)明的特征在于在X射線源與二次激勵(lì)用壁之間配置測(cè)定試樣。
從谷物產(chǎn)生的、用檢測(cè)器檢測(cè)到的Cd的熒光X射線和連續(xù)X射線的散射X射線在頻譜中如圖7C所示。由Cd的熒光X射線和連續(xù)X射線的散射X射線的平紋狀起伏72構(gòu)成。另一方面，在通常的X射線檢測(cè)器中，確定每單位時(shí)間可計(jì)數(shù)的數(shù)，當(dāng)有該確定值以上的數(shù)的X射線入射時(shí)，實(shí)際可計(jì)數(shù)的數(shù)減少，效率變差。因此，在試樣封入容器8與X射線檢測(cè)器10之間配置在比約23keV的Cd的Kα的能級(jí)稍大的能級(jí)具有吸收端的Ag(Ag的吸收曲線如75所示)等作為二次濾光器9，從而Cd的Kα不會(huì)被二次濾光器9大量吸收，而是更多地吸收更高能級(jí)的散射X射線，從而如圖7D所示，為了使Cd的Kα的峰值73不會(huì)變得太小，而可以如平紋狀起伏74所示那樣，可以抑制整體中尤其是高能級(jí)的X射線強(qiáng)度。
產(chǎn)業(yè)上的可利用性本發(fā)明起到下述那樣的效果。
即，由于改善了所注目的熒光X射線的獲取強(qiáng)度、及峰背比，所以可以改善注目元素的檢測(cè)下限。而且，若是用以往的裝置就能實(shí)現(xiàn)的檢測(cè)下限的水平，則可以縮短測(cè)定時(shí)間。
權(quán)利要求
1.一種熒光X射線分析裝置，由封入具有流動(dòng)性的固體或液體試樣的試樣封入容器、對(duì)上述試樣照射一次X射線的X射線源、以及檢測(cè)從收到上述一次X射線后的試樣產(chǎn)生的熒光X射線的檢測(cè)器構(gòu)成，根據(jù)上述檢測(cè)出的熒光X射線的頻譜來(lái)進(jìn)行試樣的元素分析，其特征是，上述試樣封入容器具有由透射X射線的材質(zhì)構(gòu)成的多個(gè)壁面，配置成一次X射線照射到具有該壁面的面上，并且與被照射上述一次X射線的面不同的面與上述X射線檢測(cè)器對(duì)置，而且，來(lái)自上述X射線源的一次X射線能夠照射與上述X射線檢測(cè)器對(duì)置的上述試樣封入容器的壁面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，上述X射線源或上述X射線檢測(cè)器的一方或雙方與上述試樣封入容器的面緊密貼合地配置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，上述試樣封入容器的多個(gè)壁面中的一個(gè)以上壁面是平面。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，能夠?qū)⑸鲜鲈嚇臃馊肴萜髦脫Q為試樣室，能夠在上述試樣室中直接設(shè)置測(cè)定試樣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4中任一項(xiàng)所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，具有多個(gè)上述X射線檢測(cè)器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，具有多個(gè)上述X射線源。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，在上述X射線源與上述試樣封入容器或上述測(cè)定試樣室之間插入僅選擇性地激勵(lì)注目元素的一次濾光器，從而在用上述X射線檢測(cè)器看到的頻譜上提高了注目元素的峰背比。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7中任一項(xiàng)所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，在試樣封入容器的外側(cè)具有由產(chǎn)生最適于激勵(lì)注目元素的熒光X射線的元素構(gòu)成的壁上，從而在用上述X射線檢測(cè)器看到的頻譜上提高了注目元素的峰背比。
9.根據(jù)權(quán)利要求1～8中任一項(xiàng)所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，在測(cè)定試樣與上述X射線檢測(cè)器之間插入僅選擇性地激勵(lì)注目元素的二次濾光器，從而在用上述X射線檢測(cè)器看到的頻譜上提高了注目元素的峰背比。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，在具有多個(gè)注目元素的情況下，上述一次濾光器具有多個(gè)分別相對(duì)于多個(gè)注目元素選擇性地激勵(lì)的多個(gè)上述一次濾光器，并能夠切換這些上述一次濾光器。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，在具有多個(gè)注目元素的情況下，上述二次激勵(lì)用壁具有多個(gè)分別相對(duì)于多個(gè)注目元素選擇性地激勵(lì)的多個(gè)上述二次激勵(lì)用壁，并能夠切換這些上述二次激勵(lì)用壁。
12.根據(jù)權(quán)利要求7所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，在具有多個(gè)注目元素的情況下，上述二次濾光器具有多個(gè)分別相對(duì)于多個(gè)注目元素選擇性地透射的多個(gè)上述二次濾光器，并能夠切換這些上述二次濾光器。
13.根據(jù)權(quán)利要求7所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，上述一次濾光器構(gòu)成上述試樣封入容器的一部分。
14.根據(jù)權(quán)利要求8所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，上述二次激勵(lì)用壁構(gòu)成上述試樣封入容器的一部分。
15.根據(jù)權(quán)利要求9所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，上述二次濾光器構(gòu)成上述試樣封入容器的一部分。
16.根據(jù)權(quán)利要求10所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，在具有多個(gè)注目元素的情況下，上述一次濾光器在試樣容器中具有多個(gè)分別相對(duì)于多個(gè)注目元素選擇性地激勵(lì)的多個(gè)上述一次濾光器，通過(guò)試樣容器自身的移動(dòng)、驅(qū)動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)這些上述一次濾光器的切換。
17.根據(jù)權(quán)利要求11所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，在具有多個(gè)注目元素的情況下，上述二次激勵(lì)用壁在試樣容器中具有多個(gè)分別相對(duì)于多個(gè)注目元素選擇性地激勵(lì)的多個(gè)上述二次激勵(lì)用壁，通過(guò)試樣容器自身的移動(dòng)、驅(qū)動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)這些上述二次激勵(lì)用壁的切換。
18.根據(jù)權(quán)利要求12所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，在具有多個(gè)注目元素的情況下，上述二次濾光器在試樣容器中具有多個(gè)分別相對(duì)于多個(gè)注目元素選擇性地激勵(lì)的多個(gè)上述二次濾光器，通過(guò)試樣容器自身的移動(dòng)、驅(qū)動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)這些上述二次濾光器的切換。
19.根據(jù)權(quán)利要求1～12中任一項(xiàng)所述的熒光X射線分析裝置，其特征是，具有使試樣容器自身以單軸或雙軸旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，用于在測(cè)定中對(duì)試樣內(nèi)部的濃度不均進(jìn)行均勻化。
全文摘要
試樣封入容器(8)具有由透射X射線的材質(zhì)構(gòu)成的多個(gè)壁面，X射線源(1)配置成對(duì)壁面(11)照射一次X射線，并且與被照射一次X射線的面不同的面(12)與X射線檢測(cè)器(10)對(duì)置，而且，來(lái)自X射線源(1)的一次X射線能夠照射與X射線檢測(cè)器(10)對(duì)置的試樣封入容器的壁面(12)。
文檔編號(hào)G01N23/223GK101052870SQ200580037929
公開(kāi)日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2005年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月8日
發(fā)明者的場(chǎng)吉毅, 深井隆行, 高橋正則, 一宮豐 申請(qǐng)人:精工電子納米科技有限公司