專利名稱：復明合劑制備方法及其檢驗方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種中成藥復明合劑的制備方法及該合劑的檢驗方法。
背景技術：
按中國藥典的說明，復明片為糖衣片(WS3-B-2385-97)。片劑中藥物的溶出速率較慢，其生物利用度差；兒童和昏迷病人不易吞服；含揮發(fā)性成分的片劑貯存較久時含量下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于將復明片改為合劑，提高生物利用度；易于兒童和昏迷病人吞服；揮發(fā)性成分久貯后含量不會下降。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種復明合劑的檢驗方法。
本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，按羚羊角∶蒺藜∶木賊∶菊花∶車前子∶夏枯草∶決明子∶人參∶山茱萸(制)∶石斛∶枸杞子∶菟絲子∶女貞子∶石決明∶黃連∶谷精草∶木通∶熟地黃∶山藥∶澤瀉∶茯苓∶牡丹皮∶地黃∶檳榔＝1∶40∶25∶50∶25∶25∶40∶15∶25∶40∶40∶25∶25∶50∶10∶25∶25∶25∶25∶10∶25∶25∶25∶25的重量比備料，將羚羊角打成粗顆粒，加10倍量水，煎煮二次，每次7-10小時，煎煮過程中隨時補充蒸失的水份，合并煎液，過濾，備用；人參打粉成粗粉，用30％的乙醇作溶劑，熱回流提取2次，合并熱回流液，回收乙醇，濃縮液，備用，藥渣并于水煮部份進行水煮；其余蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸、石斛、枸杞子等22味加人參醇提后的藥渣，加原藥重量10倍的水煎煮二次，每次二小時，合并煎液，濾過，減壓濃縮至原藥重量的1.5倍；將羚羊角提取液、人參醇提液與藥液合并，加適量防腐劑、矯味劑，攪勻，調(diào)整總量至原藥重量的3.1倍，分裝，即得。
用本發(fā)明制得的復明合劑與片劑相比，提高了生物利用度，吸收快、療效好；服用方便、適于兒童服用，也利于治療急性??；質(zhì)量穩(wěn)定，易保存。主要用于滋補肝腎，養(yǎng)陰生津，清肝明目。對近視眼、青光眼，初、中期白內(nèi)障及肝腎陰虛引起的羞明畏光、視物模糊等病有較好的作用。
本發(fā)明所述的復明合劑其檢驗方法為(1)取本品10ml，揮干，加乙醇10ml，振搖后靜置2小時，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液，另取鹽酸小檗堿與鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml中各含0.5mg的混合液，作為對照品溶液，照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品20ml，加濃氨試液4ml，加三氯甲烷50ml，振搖提取，三氯甲烷液，置于分液漏斗中，加稀鹽酸5ml及水20ml，振搖，分取酸水層，用三氯甲烷10ml洗滌一次，棄去三氯甲烷液，加濃氨試液調(diào)節(jié)PH值約9，用三氯甲烷振搖提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取檳榔對照藥材，加濃氨試液4ml，加三氯甲烷50ml，超聲處理30分鐘，濾過，殘渣用三氯甲烷10ml洗滌一次，合并三氯甲烷液，置于分液漏斗中，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲-甲醇(9.5∶0.5)為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，涼干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的橘紅色斑點。
(3)總固體檢驗，精密量取本品25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，精密稱定重量。遺留殘渣不得少于5.0g(20％)。
具體實施例方式用羚羊角0.5g、蒺藜20g、木賊12.5g、菊花25g、車前子12.5g、夏枯草12.5g、決明子20g、人參7.5g、山茱萸(制)12.5g、石斛20g、枸杞子20g、菟絲子12.5g、女貞子12.5g、石決明25g、黃連5g、谷精草12.5g、木通12.5g、熟地黃12.5g、山藥12.5g、澤瀉5g、茯苓12.5g、牡丹皮12.5g、地黃12.5g、檳榔12.5g等24味中藥。將羚羊角打成粗顆粒，加10倍量水，煎煮二次，每次7-10小時，煎煮過程中隨時補充蒸失的水份，合并煎液，過濾，備用；人參，粉成粗粉，用30％的乙醇作溶劑，熱回流提取2次，合并熱回流液，回收乙醇，濃縮液，備用，藥渣并于水煮部份進行水煮；其余蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸、石斛、枸杞子等22味，加水煎煮二次，每次二小時，合并煎液，濾過，減壓濃縮至500ml；將羚羊角提取液、人參醇提液與藥液合并，加適量防腐劑、矯味劑，攪勻，調(diào)整總量至1000ml，分裝，即得。
權利要求
1.一種復明合劑的制備方法，其特征在于按羚羊角∶蒺藜∶木賊∶菊花∶車前子∶夏枯草∶決明子∶人參∶山茱萸(制)∶石斛∶枸杞子∶菟絲子∶女貞子∶石決明∶黃連∶谷精草∶木通∶熟地黃∶山藥∶澤瀉∶茯苓∶牡丹皮∶地黃∶檳榔＝1∶40∶25∶50∶25∶25∶40∶15∶25∶40∶40∶25∶25∶50∶10∶25∶25∶25∶25∶10∶25∶25∶25∶25的重量比備料，將羚羊角打成粗顆粒，加10倍量水，煎煮二次，每次7-10小時，煎煮過程中隨時補充蒸失的水份，合并煎液，過濾，備用；人參打成粗粉，用30％的乙醇作溶劑，熱回流提取2次，合并熱回流液，回收乙醇，濃縮液備用，藥渣并于水煮部份進行水煮；其余蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸、石斛、枸杞子等22味加人參醇提后的藥渣成原藥，加原藥重量10倍的水煎煮二次，每次二小時，合并煎液，濾過，減壓濃縮至原藥重量1.5倍的藥液；將羚羊角提取液、人參醇提液與藥液合并，加適量防腐劑、矯味劑，攪勻，調(diào)整總量至原藥重量的3.1倍，分裝，即得。
2.一種復明合劑的制備方法，其特征在于用羚羊角0.5g、蒺藜20g、木賊12.5g、菊花25g、車前子12.5g、夏枯草12.5g、決明子20g、人參7.5g、山茱萸(制)12.5g、石斛20g、枸杞子20g、菟絲子12.5g、女貞子12.5g、石決明25g、黃連5g、谷精草12.5g、木通12.5g、熟地黃12.5g、山藥12.5g、澤瀉5g、茯苓12.5g、牡丹皮12.5g、地黃12.5g、檳榔12.5g，將羚羊角打成粗顆粒，加10倍量水，煎煮二次，每次7-10小時，煎煮過程中隨時補充蒸失的水份，合并煎液，過濾，備用；人參，粉成粗粉，用30％的乙醇作溶劑，熱回流提取2次，合并熱回流液，回收乙醇，濃縮液，備用，藥渣并于水煮部份進行水煮；其余蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸、石斛、枸杞子22味，加水煎煮二次，每次二小時，合并煎液，濾過，減壓濃縮至500ml；將羚羊角提取液、人參醇提液與藥液合并，加適量防腐劑、矯味劑，攪勻，調(diào)整總量至1000ml，分裝，即得。
3.一種復明合劑的檢驗方法，其特征在于步驟如下(1)取本品10ml，揮干，加乙醇10ml，振搖后靜置2小時，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液，另取鹽酸小檗堿與鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml中各含0.5mg的混合液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝(7∶1∶2)為展開劑展開，取出，晾干，在365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)取本品20ml，加濃氨試液4ml，加三氯甲烷50ml，振搖提取，三氯甲烷液，置于分液漏斗中，加稀鹽酸5ml及水20ml，振搖，分取酸水層，用三氯甲烷10ml洗滌一次，棄去三氯甲烷液，加濃氨試液調(diào)節(jié)PH值約9，用三氯甲烷振搖提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取檳榔對照藥材，加濃氨試液4ml，加三氯甲烷50ml，超聲處理30分鐘，濾過，殘渣用三氯甲烷10ml洗滌一次，合并三氯甲烷液，置于分液漏斗中，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲-甲醇＝(9.5∶0.5)為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，涼干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的橘紅色斑點；(3)總固體檢驗，精密量取本品25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，精密稱定重量，遺留殘渣不得少于5.0g或20％。
全文摘要
一種中成藥復明合劑的制備方法及檢驗方法，按羚羊角∶蒺藜∶木賊∶菊花∶車前子∶夏枯草∶決明子∶人參∶山茱萸(制)∶石斛∶枸杞子∶菟絲子∶女貞子∶石決明∶黃連∶谷精草∶木通∶熟地黃∶山藥∶澤瀉∶茯苓∶牡丹皮∶地黃∶檳榔＝1∶40∶25∶50∶25∶25∶40∶15∶25∶40∶40∶25∶25∶50∶10∶25∶25∶25∶25∶10∶25∶25∶25∶25的重量比，將羚羊角提取液、人參醇提液與藥液合并，加適量防腐劑、矯味劑，攪勻即得；本發(fā)明提高了生物利用度，服用方便、適于兒童服用，也利于治療急性??；主要用于滋補肝腎，養(yǎng)陰生津，清肝明目，對近視眼、青光眼，初、中期白內(nèi)障及肝腎陰虛引起的羞明畏光、視物模糊等病有較好的作用。
文檔編號G01N30/00GK1895552SQ200610010950
公開日2007年1月17日 申請日期2006年6月12日 優(yōu)先權日2006年6月12日
發(fā)明者朱兆康, 朱志輝 申請人:大理白族自治州中藥制藥有限責任公司