專利名稱：球化劑中硅含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種球化劑中硅含量的測定方法。
背景技術(shù)：
球化劑是高含量的硅、鎂、稀土的鐵合金，分光光度法是測定球化劑中硅、鎂、稀土含量的最簡捷方法。但是，采用分光光度法直接測定其成份難度較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種球化劑中硅含量的測定方法。該方法用硝酸、氫氟酸溶解試樣，并控制好溶樣時(shí)間，過量的氫氟酸用硼酸分解，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，在0.04-0.3mol/L硫酸-硝酸介質(zhì)中硅酸與鉬酸銨形成成鉬雜多酸，用亞鐵還原硅鉬雜多酸為硅鉬藍(lán)，借以分光光度法測定球化劑中的硅含量。
本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的球化劑中硅含量的測定方法，它包括以下步驟(1)試液制備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液；(2)測硅在弱酸性溶液中，加入鉬酸銨，使單分子硅酸與鉬酸銨絡(luò)合，形成黃色的硅鉬雜多酸，以草酸掩蔽磷、砷的鉬雜多酸干擾后，用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原成硅鉬藍(lán)，再測定其吸光值。
其中，試液制備步驟包括以下分步驟(1)準(zhǔn)確稱取多個(gè)硅含量不同的球化劑標(biāo)準(zhǔn)試樣20mg于多個(gè)干燥的塑料杯中，每杯試樣按以下后續(xù)步驟制備試液；(2)加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動(dòng)使其反應(yīng)50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理硅鐵標(biāo)準(zhǔn)試樣作為空白溶液。
測硅步驟包括以下分步驟(1)移取試液2.0ml于100ml錐形瓶中；(2)加入混合溶液30ml，搖勻；
(3)加入5％的鉬酸銨溶液5ml，搖勻，沸水浴30秒；(4)加入5％草酸10ml，搖勻；(5)加入6％的硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻；(6)在0.5-1.0cm比色皿中，以水空白，于680nm波長處測定其吸光值；(7)分別按上述同樣方法顯色測定吸光值，并制得硅的標(biāo)準(zhǔn)曲線；(8)在標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣中的硅含量。
混合溶液的制備方法為取p1.42硝酸40ml，加水稀釋至1000ml。
本發(fā)明用硝酸、氫氟酸溶解試樣，并控制好溶樣時(shí)間，過量的氫氟酸用硼酸分解，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，在0.04-0.3mol/L硫酸-硝酸介質(zhì)中硅酸與鋁酸銨形成成鉬雜多酸，用亞鐵還原硅鉬雜多酸為硅鉬藍(lán)，借以分光光度法測定球化劑中的硅含量，測量的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度和精密度高，方法漸變快速，完全可達(dá)到工業(yè)化學(xué)分析的要求。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案球化劑中硅含量的測定方法，它包括以下步驟(1)試液制備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液；(2)測硅在弱酸性溶液中，加入鉬酸銨，使單分子硅酸與鉬酸銨絡(luò)合，形成黃色的硅鉬雜多酸，以草酸掩蔽磷、砷的鉬雜多酸干擾后，用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原成硅鉬藍(lán)，再測定其吸光值。
其中，試液制備步驟包括以下分步驟(1)準(zhǔn)確稱取多個(gè)硅含量不同的球化劑標(biāo)準(zhǔn)試樣20mg于多個(gè)干燥的塑料杯中，每杯試樣按以下后續(xù)步驟制備試液；(2)分別加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動(dòng)使其反應(yīng)50-60秒；(3)分別加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)分別轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理硅鐵標(biāo)準(zhǔn)試樣作為空白溶液。
測硅步驟包括以下分步驟(1)移取試液2.0ml于100ml錐形瓶中；(2)加入混合溶液30ml，搖勻；
(3)加入5％的鉬酸銨溶液5ml，搖勻，沸水浴30秒；(4)加入5％草酸10ml，搖勻；(5)加入6％的硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻；(6)在0.5-1.0cm比色皿中，以水空白，于680nm波長處測定其吸光值；(7)分別按上述同樣方法顯色測定吸光值，并制得硅的標(biāo)準(zhǔn)曲線；(8)在標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣中的硅含量。
混合溶液的制備方法為取p1.42硝酸40ml，加水稀釋至1000ml。
試樣制備過程中，加入硝酸和氫氟酸后，于沸水浴中加熱溶解30秒，通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其測定結(jié)果主要是硅量全部偏低，判斷為加熱過程中氫氟酸與硅劇烈反應(yīng)形成四氟化硅揮發(fā)后造成，而且標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果根本不成線性。因此，試樣制備過程中不加熱制備，其效果較好。
試樣制備過程中，控制試樣溶解時(shí)間不超過30秒，其測定結(jié)果均偏低，這是因?yàn)樵嚇尤芙獠煌耆斐晒璧臏y定值均偏低。
試樣制備過程中，控制試樣溶解時(shí)間2分左右，其測定結(jié)果硅量偏低，這說明試樣在溶解過程中，時(shí)間過長造成硅的損失，至使硅量測定結(jié)果偏低，并且硅測定值的重現(xiàn)性，準(zhǔn)確性差。
試樣制備過程中，控制試樣溶解時(shí)間50-60秒，其測定結(jié)果硅量結(jié)果較好，經(jīng)多次試驗(yàn)驗(yàn)證，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，證明方法可靠、實(shí)用。
權(quán)利要求
1.球化劑中硅含量的測定方法，其特征在于它包括以下步驟(1)試液制備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液；(2)測硅在弱酸性溶液中，加入鉬酸銨，使單分子硅酸與鉬酸銨絡(luò)合，形成黃色的硅鉬雜多酸，以草酸掩蔽磷、砷的鉬雜多酸干擾后，用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原成硅鉬藍(lán)，再測定其吸光值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球化劑中硅含量的測定方法，其特征在于所述的試液制備步驟包括以下子步驟(1)準(zhǔn)確稱取多個(gè)硅含量不同的球化劑標(biāo)準(zhǔn)試樣20mg于多個(gè)干燥的塑料杯中，每杯試樣按以下后續(xù)步驟制備試液；(2)加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動(dòng)使其反應(yīng)50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理硅鐵標(biāo)準(zhǔn)試樣作為空白溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球化劑中硅含量的測定方法，其特征在于所述的測硅步驟包括以下子步驟(1)移取試液2.0ml于100ml錐形瓶中；(2)加入混合溶液30ml，搖勻；(3)加入5％的鉬酸銨溶液5ml，搖勻，沸水浴30秒；(4)加入5％草酸10ml，搖勻；(5)加入6％的硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻；(6)在0.5-1.0cm比色皿中，以水空白，于680nm波長處測定其吸光值；(7)分別按上述同樣方法顯色測定吸光值，并制得硅的標(biāo)準(zhǔn)曲線；(8)在標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣中的硅含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的球化劑中硅含量的測定方法，其特征在于所述的混合溶液的制備方法為取p1.42硝酸40ml，加水稀釋至1000ml。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種球化劑中硅含量的測定方法，它包括試液制備和測硅步驟，其中試液制備步驟包括用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液，測硅步驟包括在弱酸性溶液中，加入鉬酸銨，使單分子硅酸與鉬酸銨絡(luò)合，形成黃色的硅鉬雜多酸，以草酸掩蔽磷、砷的鉬雜多酸干擾后，用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原成硅鉬藍(lán)，再測定其吸光值。本發(fā)明具有測量的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度和精密度高，方法漸變快速等優(yōu)點(diǎn)，完全可達(dá)到工業(yè)化學(xué)分析的要求。
文檔編號G01N1/28GK1916606SQ20061002164
公開日2007年2月21日 申請日期2006年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月25日
發(fā)明者喻倫友 申請人:四川東風(fēng)電機(jī)廠有限公司