專利名稱：一種可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置以及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分析實(shí)驗(yàn)設(shè)備，具體的說(shuō)是一種可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程和生物變化過(guò)程中的形貌以及厚度特征的分析測(cè)試裝置以及測(cè)試方法。本發(fā)明可以廣泛應(yīng)用于薄膜制作、薄膜厚度及形貌檢測(cè)、化學(xué)吸附、判斷生物體(細(xì)胞、DNA、抗體等)多層吸附和生物體間相互作用等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
研究化學(xué)催化的人都知道，催化的中間過(guò)程是最難確定的，其包括中間產(chǎn)物的個(gè)數(shù)、產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、產(chǎn)生某種中間產(chǎn)物所需的條件和時(shí)間、以及如何控制中間產(chǎn)物的產(chǎn)生。對(duì)于化學(xué)反應(yīng)的中間過(guò)程，好像一個(gè)“黑盒”，化學(xué)家往往只能憑著結(jié)果來(lái)推論化學(xué)反應(yīng)的過(guò)程，對(duì)這些過(guò)程中有幾個(gè)中間產(chǎn)物或是吸附物的結(jié)構(gòu)發(fā)生的變化都無(wú)法確切知道。因此就需要有一種可以在線監(jiān)測(cè)中間產(chǎn)物全部過(guò)程的測(cè)試裝置，從而可以確定中間過(guò)程的發(fā)生時(shí)間，產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的形貌以及厚度，進(jìn)而確定中間產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，從而解開(kāi)“黑盒”之謎。采用相同的原理，對(duì)生物體進(jìn)行監(jiān)測(cè)，可以觀察到這些生物體之間的相互作用、運(yùn)動(dòng)、連接和吸附。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可以在線監(jiān)測(cè)中間產(chǎn)物全部過(guò)程的測(cè)試裝置以及測(cè)試方法，本裝置可以確定中間產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)特征，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的無(wú)法監(jiān)測(cè)化學(xué)反應(yīng)中間過(guò)程的難題。
本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下一種可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置，其特征在于，包括液池、光學(xué)棱鏡、鍍金屬載波片、激光發(fā)生器、信號(hào)接收器以及計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)；所述液池是一種可以觀測(cè)液體中表面物質(zhì)形態(tài)的測(cè)試裝置，它充滿電解質(zhì)溶液，液池底面設(shè)置鍍金屬載波片，液池底面的上表面設(shè)有金屬薄膜，待測(cè)樣品設(shè)置在金屬薄膜上；所述光學(xué)棱鏡固定設(shè)置在液池底部下表面處；激光發(fā)生器和信號(hào)接收器分別設(shè)置在光學(xué)棱鏡兩側(cè)，所述液池內(nèi)還設(shè)有形成回路用的電極和掃描器以及連接在掃描器和電極之間的電流表和電壓表，所述掃描器的下端部固定連接有探針(SICM)；所述計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)與信號(hào)接收器、電流表、電壓表等電器連接，用以處理信號(hào)接收器接收到的激光信號(hào)以及電壓和電流反饋信號(hào)。
由以上公開(kāi)的技術(shù)方案可知，本發(fā)明通過(guò)利用一個(gè)設(shè)置在充滿電解液的微量吸管作為探針，對(duì)放置在電解液存儲(chǔ)池底部的待測(cè)表面進(jìn)行橫向掃描，所述探針由一個(gè)XYZ掃描器控制其三維運(yùn)動(dòng)，提高或降低探針以保證電導(dǎo)率為一常數(shù)。探針隨表面的形狀移動(dòng)，當(dāng)探針接近表面時(shí)，由于探針與表面間的電解質(zhì)流失使離子導(dǎo)納降低，越接近表面其導(dǎo)納就越低。這樣，可以通過(guò)施加在探針上的反饋電壓描繪出表面的形貌。與此同時(shí)計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)的硬件和軟件就會(huì)合成出圖形并成像于屏幕。此外，通過(guò)設(shè)置在液池底部的光學(xué)棱鏡以及激光發(fā)射器，利用激光發(fā)射器以一個(gè)以合適的角度θ入射并通過(guò)棱鏡偶合，會(huì)在界面上發(fā)生表面等離子共振。共振發(fā)生時(shí)表面等離子體吸收入射光的大部分能量，并以指數(shù)在Z方向上衰減。等離子共振吸收了入射光的幾乎全部能量。因此以相同角度入射的條件下，薄膜厚度的不同會(huì)造成反射光光強(qiáng)的不同，從而可以測(cè)量薄膜的厚度。從而達(dá)到了測(cè)試厚度的目的。
綜上本發(fā)明不僅能夠監(jiān)測(cè)物質(zhì)的形貌特征，而且可以測(cè)試物質(zhì)的厚度，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便、檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。特別適用于薄膜制作、薄膜厚度及形貌檢測(cè)、化學(xué)吸附、判斷生物體(細(xì)胞、DNA、抗體等)多層吸附和生物體間相互作用等領(lǐng)域。


圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是表面等離子共振吸收光譜曲線圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
參見(jiàn)圖1和圖2，本發(fā)明可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置，包括液池1、光學(xué)棱鏡2、鍍金屬載波片11、激光發(fā)生器3、信號(hào)接收器4以及計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)5；所述液池1充滿電解質(zhì)溶液，液池底面設(shè)置鍍金屬載波片11，液池底面的上表面設(shè)有金屬薄膜101，待測(cè)樣品102設(shè)置在金屬薄膜101上；所述光學(xué)棱鏡2固定設(shè)置在液池底面下表面處；激光發(fā)生器3和信號(hào)接收器4分別設(shè)置在光學(xué)棱鏡2兩側(cè)，所述液池內(nèi)還設(shè)有形成回路用的電極6和掃描器7以及連接在掃描器和電極之間的電流表8和電壓表9，所述掃描器7的下端部固定連接有探針10；所述計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)5與信號(hào)接收器4、電流表8、電壓表9電器連接，用以處理信號(hào)接收器接收到的激光信號(hào)以及電壓和電流反饋信號(hào)。
所述的電解質(zhì)溶液為NaCl溶液。所述掃描器為愛(ài)建納米科技發(fā)展有限公司的AJS-III型XYZ掃描器。
所述金屬薄膜101的厚度為50nm。
所述激光器3向光學(xué)棱鏡2入射激光的入射角0范圍為30～70度。即激光束a與激光束b之間的角度范圍為40度。
所述探針10為微量吸管，其長(zhǎng)度為0.1～0.2μm，其內(nèi)徑為0.01～0.06μm，其外徑為0.06～0.11μm。
本發(fā)明可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置的測(cè)試方法，包括如下步驟(1)改變激光發(fā)生器(3)的激光入射角，使金屬與介質(zhì)界面發(fā)生表面等離子共振，并記錄共振角；(2)通過(guò)測(cè)量表面介質(zhì)吸附前后的共振角，計(jì)算出吸附膜的厚度；(3)使用掃描器(7)下端的探針(10)對(duì)介質(zhì)吸附的表面進(jìn)行描繪；(4)由計(jì)算機(jī)處理得出吸附薄膜的形貌和準(zhǔn)確膜度。
上述測(cè)試方法中，當(dāng)所述的激光為脈沖激光時(shí)，則可比對(duì)脈沖間隔中吸附膜厚度的變化；當(dāng)所述的激光為雙激光束時(shí)，則可同時(shí)確定吸附膜的厚度變化和吸附物的折射率；實(shí)施例1被測(cè)樣品自組裝表面活性劑-花生酸，液池中盛有二次蒸餾水150ml，花生酸濃度0.2m·mol/L。
探針內(nèi)徑為0.01μm，掃描速度1H，微量吸管內(nèi)裝有NaCl電解液，X-Y掃描范圍5×5μm2，并以恒定導(dǎo)納模式測(cè)試樣品的表面形貌。
激光器的激光輸出波長(zhǎng)628nm，激光入射角度范圍30-70度。
測(cè)試是在室溫23℃，一個(gè)大氣壓下進(jìn)行的。為防止在測(cè)試的時(shí)候產(chǎn)生不必要的震動(dòng)，因此整個(gè)裝置放置在一個(gè)防震臺(tái)上。同時(shí)為了增加測(cè)量的準(zhǔn)確性，需要盡量減少外來(lái)雜散光。
測(cè)試結(jié)果通過(guò)掃描離子導(dǎo)納描繪了有機(jī)分子的構(gòu)成的表面圖形、有機(jī)分子的聚集狀態(tài)以及成膜過(guò)程當(dāng)中有少量雜質(zhì)的沉積。聚集態(tài)有機(jī)分子的直徑約在2-10納米，而且形狀近乎圓形。給出的高度在0-2納米之間。而由表面等離子共振測(cè)出的高度為2.78nm。這個(gè)高度差產(chǎn)生的主要原因是掃描離子導(dǎo)納探針不能接觸到薄膜的襯底，因此所得出的高度可能是從略高于襯底的致密吸附層開(kāi)始算起的，所以數(shù)據(jù)比表面等離子共振測(cè)出的要低。
實(shí)施例2被測(cè)樣品取多糖(polysaccharide)4.5％溶液1ml放入盛有二次蒸餾水150ml的液池中。
其探針內(nèi)徑為0.01μm，掃描速度1H，微量吸管內(nèi)裝有NaCl電解液，X-Y掃描范圍10×10μm2，并以恒定導(dǎo)納模式測(cè)試樣品的表面形貌。
激光器的激光輸出波長(zhǎng)628nm，激光入射角度范圍30-70度。
測(cè)試是在室溫23℃，一個(gè)大氣壓下進(jìn)行的。為防止在測(cè)試的時(shí)候產(chǎn)生不必要的震動(dòng)，因此整個(gè)裝置放置在一個(gè)防震臺(tái)上。同時(shí)為了增加測(cè)量的準(zhǔn)確性，需要盡量減少外來(lái)雜散光。
測(cè)試結(jié)果通過(guò)掃描離子導(dǎo)納描繪了在金屬與溶液界面上多糖構(gòu)成的表面圖形。吸附的多糖形成不均勻的形貌而且起伏較大，如同丘陵。大的顆粒有1-2微米而小的只有數(shù)十納米。給出的高度在20-100納米之間。而多次表面等離子共振光譜儀測(cè)出的平均高度為117nm。這個(gè)高度差產(chǎn)生的主要原因還是掃描離子導(dǎo)納顯微鏡不能接觸到薄膜的襯底，因此得的高度比表面等離子共振測(cè)出的要低。
權(quán)利要求
1.一種可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置，其特征在于，包括液池(1)、光學(xué)棱鏡(2)、鍍金屬載波片(11)、激光發(fā)生器(3)、信號(hào)接收器(4)以及計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)(5)；所述液池(1)充滿電解質(zhì)溶液，液池底面為載波片(11)，液池底面的上表面設(shè)有金屬薄膜(101)，待測(cè)樣品(102)設(shè)置在金屬薄膜(101)上；所述光學(xué)棱鏡(2)固定設(shè)置在液池底面下表面處；激光發(fā)生器(3)和信號(hào)接收器(4)分別設(shè)置在光學(xué)棱鏡(2)兩側(cè)；所述液池內(nèi)還設(shè)有形成回路用的電極(6)和掃描器(7)以及連接在掃描器和電極之間的電流表(8)和電壓表(9)，所述掃描器(7)的下端部固定連接有探針(10)；所述計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)(5)與信號(hào)接收器(4)、電流表(8)、電壓表(9)電器連接，用以處理信號(hào)接收器接收到的激光信號(hào)以及電壓和電流反饋信號(hào)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置，其特征在于，所述金屬薄膜(101)的厚度為40～50nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置，其特征在于，所述掃描器為XYZ掃描器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置，其特征在于，所述激光器向光學(xué)棱鏡入射激光的入射角θ范圍為30～70度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置，其特征在于，所述探針為微量吸管，其長(zhǎng)度為0.1～0.2μm，其內(nèi)徑為0.01～0.06μm，其外徑為0.06～0.11μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5所述的可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置的測(cè)試方法，其特征在于，包括如下步驟(1)改變激光發(fā)生器(3)的激光入射角，使金屬與介質(zhì)界面發(fā)生表面等離子共振，并記錄共振角；(2)通過(guò)測(cè)量表面介質(zhì)吸附前后的共振角，計(jì)算出吸附膜的厚度；(3)使用掃描器(7)下端的探針(10)對(duì)介質(zhì)吸附的表面進(jìn)行描繪；(4)由計(jì)算機(jī)處理得出吸附薄膜的形貌和準(zhǔn)確膜度。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置的測(cè)試方法，其特征在于，所述的激光為脈沖激光。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置的測(cè)試方法，其特征在于，所述的激光為雙激光束。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種可以觀測(cè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)形態(tài)的分析測(cè)試裝置以及方法，包括充滿電解質(zhì)溶液的液池、光學(xué)棱鏡、鍍金屬載波片、激光發(fā)生器、信號(hào)接收器及計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)；液池底面設(shè)置載波片，其上表面設(shè)有金屬薄膜，待測(cè)樣品設(shè)置在金屬薄膜上；光學(xué)棱鏡固定設(shè)置在液池底部下表面處；激光發(fā)生器和信號(hào)接收器分別設(shè)置在光學(xué)棱鏡兩側(cè)，液池內(nèi)還設(shè)有電極和掃描器以及串連設(shè)置在掃描器和電極之間的電流表和電壓表，掃描器的下端部固定連接有探針；計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)與信號(hào)接收器、電流表、電壓表電氣連接，本發(fā)明不僅能夠在線監(jiān)測(cè)物質(zhì)的形貌特征，而且可以測(cè)試物質(zhì)的厚度，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便、檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/75GK1800818SQ20061002320
公開(kāi)日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2006年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月11日
發(fā)明者董亞明 申請(qǐng)人:上海師范大學(xué)