專利名稱：一種檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法。具體涉及一種經(jīng)微波輔助-固相微萃取技術(shù)萃取麻黃揮發(fā)油后，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分，并計(jì)算相對(duì)含量的方法。
背景技術(shù)：
麻黃始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品，歷代本草中均有收載。麻黃為麻黃科植物草麻黃Ephedra sinica Stapf、中麻黃Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.和木賊麻黃Ephedra equisetina Bge.的干燥草莖，具發(fā)表散寒、宣肺平喘、利水消腫等功效，主要含有生物堿、揮發(fā)油等成分。其中，麻黃揮發(fā)油成分具有平喘、祛痰、鎮(zhèn)靜、降壓、抑菌、抗流感病毒等作用。因此，對(duì)于麻黃揮發(fā)油中的化學(xué)成分進(jìn)行定性分析對(duì)于深入探究麻黃的作用機(jī)理具有重要意義。
目前，已有報(bào)道的用于萃取麻黃中揮發(fā)油成分的方法有水蒸氣蒸餾法、超臨界流體萃取法、水蒸氣蒸餾后固相微萃取法和溶劑萃取法，但是這些方法存在如下缺陷操作繁瑣，樣品用量大，有機(jī)溶劑用量大，萃取時(shí)間長(zhǎng)，萃取效率低等。因此，本領(lǐng)域需要建立一個(gè)快速、簡(jiǎn)單、靈敏和高效的麻黃揮發(fā)油提取方法，便于對(duì)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分進(jìn)行分析測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法。具體涉及一種經(jīng)微波輔助-固相微萃取技術(shù)萃取麻黃揮發(fā)油后，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分，并計(jì)算相對(duì)含量的方法。
本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)定量取麻黃樣品，放入反應(yīng)器中，加入微波吸收劑后，將反應(yīng)器放置于微波輔助-固相微萃取裝置中，選擇一定的微波功率、萃取時(shí)間和合適的固相萃取頭類型后，利用MD-SPME提取麻黃中揮發(fā)油，萃取完成后，將固相微萃取頭直接插在氣相色譜儀進(jìn)樣口進(jìn)行解吸附，用氣相色譜-質(zhì)譜法定性測(cè)定麻黃揮發(fā)油中各化學(xué)成分，并計(jì)算相對(duì)含量。
本發(fā)明方法能簡(jiǎn)便快速的提取麻黃揮發(fā)油，并定性測(cè)定麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分，計(jì)算相對(duì)含量。
本發(fā)明方法包括下述步驟(1)取待測(cè)麻黃樣品，加入相當(dāng)樣品重量1-2倍的微波吸收劑；(2)放置于微波輔助-固相微萃取裝置中進(jìn)行揮發(fā)油萃取濃縮，在微波輔助下，用固相微萃取頭進(jìn)行萃取；(3)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法定性測(cè)定揮發(fā)油中各組分；(4)測(cè)定相對(duì)含量采用標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)對(duì)各組分峰進(jìn)行定性鑒定，氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)法測(cè)定揮發(fā)油中各化學(xué)成分的峰面積，按照各色譜峰面積占總峰面積比例計(jì)算各成分的相對(duì)含量。
本發(fā)明所述的微波輔助-固相微萃取裝置由固相微萃取頭連接反應(yīng)器置入微波爐組成。
上述提取并測(cè)定麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法中，加入的微波吸收劑為水。
上述提取并測(cè)定麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法中，使用的微波功率為400-700W。
上述提取并測(cè)定麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法中，使用的萃取時(shí)間1-3min。
上述提取并測(cè)定麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法中，使用的固相微萃取頭型號(hào)為CAR-PDMS。
上述提取并測(cè)定麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法中，所用的定性方法為使用Wiley 6.0質(zhì)譜庫(kù)對(duì)化合物進(jìn)行定性。
上述提取并測(cè)定麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法中，采用氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)法測(cè)定麻黃揮發(fā)油中各化學(xué)成分的峰面積，用峰面積歸一化法計(jì)算各成分相對(duì)濃度。
本發(fā)明測(cè)定麻黃樣品揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠，高效，快速，無(wú)須使用有機(jī)溶劑，萃取時(shí)間短，樣品用量少，萃取效率高，重現(xiàn)性好，RSD小于10％。本方法可用于中草藥麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的定性測(cè)定。


圖1為微波輔助-固相微萃取提取麻黃揮發(fā)油中的化學(xué)成分GC-MS色譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1色譜-質(zhì)譜條件美國(guó)HP 6890-MS5973氣相色譜質(zhì)譜儀；HP-Chemstation System工作站；色譜柱HP-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm film)；進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣；柱溫開(kāi)始溫度40℃(保持3min)升溫速度8℃/min升到160℃(保持10min)，然后12℃/min升到300℃；進(jìn)樣口溫度250℃，離子源溫度230℃，電離方式為EI；載氣氦氣；流速1mL/min；離子化能量70eV；數(shù)據(jù)被獲得通過(guò)全掃描，范圍為40-350amu?；衔镨b定通過(guò)Wiley 6.0(Wiley，New York，USA)質(zhì)譜庫(kù)。
樣品預(yù)處理取干燥麻黃樣品，均勻粉碎后，取粉末1g放置于50mL燒瓶中，加入水2mL，將燒瓶放于自制的微波輔助-固相微萃取裝置中后，將微波功率設(shè)定為700W，使用手動(dòng)固相微萃取裝置和75μm聚二甲基硅烷(CAR-PDMS)固相微萃取頭(美國(guó)Supelco，使用前活化半小時(shí))進(jìn)行萃取2min，萃取完成后，將固相微萃取頭取出，直接插入氣相色譜儀進(jìn)樣口，解吸附3min，作GC-MS測(cè)定。
實(shí)施例2色譜-質(zhì)譜條件美國(guó)HP 6890-MS5973氣相色譜質(zhì)譜儀；HP-Chemstation System工作站；色譜柱HP-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm film)；進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣；柱溫開(kāi)始溫度40℃(保持3min)升溫速度8℃/min升到160℃(保持10min)，然后12℃/min升到300℃；進(jìn)樣口溫度250℃，離子源溫度230℃，電離方式為EI；載氣氦氣；流速1mL/min；離子化能量70eV；數(shù)據(jù)被獲得通過(guò)全掃描，范圍為40-350amu。化合物鑒定通過(guò)Wiley 6.0(Wiley，New York，USA)質(zhì)譜庫(kù)。
樣品預(yù)處理取干燥麻黃樣品，均勻粉碎后，取粉末1g放置于50mL燒瓶中，加入水1mL，將燒瓶放于自制的微波輔助-固相微萃取裝置中后，將微波功率設(shè)定為400W，使用手動(dòng)固相微萃取裝置和75μm聚二甲基硅烷(CAR-PDMS)固相微萃取頭(美國(guó)Supelco，使用前活化半小時(shí))進(jìn)行萃取3min，萃取完成后，將固相微萃取頭取出，直接插入氣相色譜儀進(jìn)樣口，解吸附3min，作GC-MS測(cè)定。
方法重現(xiàn)性試驗(yàn)相同條件下，取相同量的麻黃樣品進(jìn)行MD-SPME-GC-MS方法重現(xiàn)性考察，樣品經(jīng)MD-SPME-GC-MS提取和鑒定，重復(fù)3次實(shí)驗(yàn)，所有測(cè)定結(jié)果偏差都小于10％，該結(jié)果表明該方法具有良好的重現(xiàn)性。
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法，其特征是包括下述步驟(1)取待測(cè)麻黃樣品，加入微波吸收劑；(2)放置于微波輔助-固相微萃取裝置中進(jìn)行揮發(fā)油萃取濃縮；(3)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法定性測(cè)定揮發(fā)油中各組分；(4)測(cè)定相對(duì)含量采用標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)定性鑒定各組分峰，氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)法測(cè)定揮發(fā)油中各化學(xué)成分的峰面積，按照各色譜峰面積占總峰面積比例計(jì)算各成分的相對(duì)含量。
2.按權(quán)利要求1所述的檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法，其特征是所述的微波吸收劑為水。
3.按權(quán)利要求1所述的檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法，其特征是所述的步驟1的微波吸收劑的加入量相當(dāng)樣品重量的1-2倍。
4.按權(quán)利要求1所述的檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法，其特征是所述的步驟2的揮發(fā)油萃取是在微波輔助下，用固相微萃取頭進(jìn)行萃取。
5.按權(quán)利要求4所述的檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法，其特征是所述的微波功率為400-700W。
6.按權(quán)利要求4所述的檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法，其特征是所述的萃取時(shí)間為1-3min。
7.按權(quán)利要求4所述的檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法，其特征是所述固相微萃取頭型號(hào)為CAR-PDMS。
8.按權(quán)利要求1所述的檢測(cè)麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法，其特征是所述的步驟3的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法定性測(cè)定，其中定性采用Wiley6.0質(zhì)譜庫(kù)。
全文摘要
本方法公開(kāi)了一種提取并測(cè)定麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法。采用微波輔助－固相微萃取技術(shù)(MD－SPME)對(duì)麻黃揮發(fā)油進(jìn)行萃取濃縮后，再采用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法(GC－MS)定性鑒定麻黃揮發(fā)油中的化學(xué)成分，并計(jì)算各成分的相對(duì)含量。本方法無(wú)須使用有機(jī)溶劑，萃取時(shí)間短，樣品用量少，萃取效率高，重現(xiàn)性好，萃取的麻黃揮發(fā)油經(jīng)過(guò)GC－MS法分離、測(cè)定后，適合于對(duì)于麻黃揮發(fā)油中化學(xué)成分進(jìn)行定性分析，并計(jì)算相對(duì)含量。
文檔編號(hào)G01N30/06GK1865986SQ200610026610
公開(kāi)日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2006年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月16日
發(fā)明者段更利, 楊蓓 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)