專利名稱：前列安通膠囊及其制備方法、質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥，具體涉及中藥新藥前列安通膠囊的制備方法及其質(zhì)量控制技術(shù)。
背景技術(shù)：
前列安通片是國(guó)家藥品監(jiān)督管理局局頒標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編(中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部分)外科婦科分冊(cè)收載品種，考慮到原片劑中生產(chǎn)工藝缺陷以及膠囊劑便于服用，能提高藥物穩(wěn)定性和生物利用度。故申請(qǐng)人對(duì)該品種進(jìn)行了二次研發(fā)與創(chuàng)新，以新工藝研制成膠囊劑。
前列安通膠囊在原片劑生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上，提取工藝中進(jìn)一步明確了加水提取倍數(shù)，克服原工藝不足之處，在成型工藝中加入新輔料預(yù)膠化淀粉等作為賦形劑制成膠囊劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供中藥中藥新藥前列安通膠囊及其制備方法、質(zhì)量控制技術(shù)。前列安通膠囊具有清熱利濕，活血化瘀之功效。用于濕熱瘀阻證，癥見(jiàn)尿頻，尿急，排尿不暢，小腹脹痛等。服用方便，提高了藥材中有效成分的使用度。
本發(fā)明的技術(shù)方案在具體實(shí)施方式
中說(shuō)明。
具體袢實(shí)施方式實(shí)施例1(1)處方黃柏200g赤芍200g丹參100g 桃仁140g澤蘭120g烏藥120g王不留行80g白芷80g預(yù)膠化淀粉4g以上制成1000粒。
(2)制法黃柏粉碎成細(xì)粉，備用；赤芍、丹參、澤蘭、烏藥、王不留行和白芷加8倍量水加熱至80℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉；上述細(xì)粉與預(yù)膠化淀粉混勻，制成顆粒，裝入膠囊，即得。
本發(fā)明中“倍量”定義重量體積比，單位為g/ml。
(3)提取溶媒(水)用量考察①吸水率考察稱取赤芍40g丹參20g、桃仁28g、澤蘭24g、烏藥24g、王不留行16g、白芷16g，共三份，分別加20倍量水，浸泡45分鐘后，將多余未吸收的水倒出，測(cè)量體積，計(jì)算吸水率，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 吸水率考察結(jié)果

結(jié)果表明藥材平均吸水率為114.1％。
②提取溶媒(水)用量考察●儀器與試藥、實(shí)驗(yàn)器材LC-10ATP型輸液泵(日本島津公司)；SPD-10AVP型檢測(cè)器(日本島津公司)JS-3050色譜工作站(大連江申公司)；色譜柱Diamonsil-C18(150×4.6mm，5μm；迪馬公司)。
芍藥苷對(duì)照品中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)110736-200423。
所用試劑除乙腈為色譜純、水為雙蒸水外，其它試劑均為分析純。
●評(píng)價(jià)指標(biāo)的確定考慮到前列安通膠囊清熱利濕，活血化瘀。用于濕熱瘀阻癥，癥見(jiàn)尿頻，尿急，排尿不暢，小腹脹痛等?！背嗌譃榉街兄魉?，芍藥苷為藥效部位，因此其既是指標(biāo)成分又是活性成分，故選擇芍藥苷含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)之一。同時(shí)，提取工藝中出膏率高低對(duì)制備工藝中制劑成型有一定影響，故綜合考慮，選擇芍藥苷含量和出膏率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。
●出膏率測(cè)定稱取赤芍40g、丹參20g、桃仁28g、澤蘭24g、烏藥24g、王不留行16g、白芷16g，以因素水平表所示不同水量提取，合并提取液，置水浴上濃縮至稠膏，再置干燥箱于80℃減壓干燥至恒重，計(jì)算出膏率，即得。
●芍藥苷含量測(cè)定照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；腈-0.1％磷酸(1387)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取“出膏率測(cè)定”項(xiàng)下的干浸膏，研細(xì)，取約0.15g，精密稱定，加入50％甲醇30ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0ml分次加熱使溶解，濾過(guò)，濾液加于已處理好的聚酰胺柱(40目，4.0g，柱1.8cm，干法裝柱)上，加水50ml洗脫，收集洗脫液，移入50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，密塞，搖勻，即得。
測(cè)定法 精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定即得。
●因素水平設(shè)計(jì)在吸水率考察的基礎(chǔ)上，我們選取3個(gè)水平，即加6、8、10倍量進(jìn)行工藝優(yōu)選，以測(cè)定出膏率及芍藥苷含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，因素水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表2。
表2 因素水平表

●實(shí)驗(yàn)結(jié)果我們選擇三個(gè)水平，即加6、8、10倍量溶媒進(jìn)行提取溶媒(水)用量考察，以測(cè)定芍藥苷含量和出膏率作為其評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)，因素水平安排見(jiàn)表3，每次試驗(yàn)稱取赤芍40g、丹參20g、桃仁28g、澤蘭24g、烏藥24g、王不留行16g、白芷16g按試驗(yàn)設(shè)計(jì)的提取溶媒(水)用量方案操作，以上述“評(píng)價(jià)指標(biāo)”項(xiàng)下分別測(cè)定芍藥苷含量和出膏率并計(jì)算芍藥苷總量，每次試驗(yàn)平行操作2份，結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 提取溶媒(水)用量考察試驗(yàn)結(jié)果(n＝2)

*注每g干浸膏中芍藥苷含量。
結(jié)果表明8倍量溶媒提取效果均優(yōu)于6、10倍量，從工業(yè)化生產(chǎn)實(shí)際考慮，選擇提取工藝為加8倍量溶媒提取三次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，第三次1小時(shí)。
③水提工藝驗(yàn)證試驗(yàn)為考察上述優(yōu)選提取工藝的穩(wěn)定性，稱取赤芍200g、丹參100g、桃仁140g、澤蘭120g、烏藥120g、王不留行80g、白芷80g，三份，按上述優(yōu)選的制備方法制備，得出膏率和測(cè)芍藥苷含量并計(jì)算芍藥苷總量，結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 水提工藝驗(yàn)證放大試驗(yàn)

*注每g干浸膏中芍藥苷含量。
結(jié)果表明，選擇的8倍量水提取工藝穩(wěn)定可行。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確立水提工藝為加8倍量水煎煮三次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，第三次1小時(shí)。
④干燥溫度考察由于常壓條件下干燥得到的樣品易板結(jié)，干燥時(shí)間長(zhǎng)，故本品采用減壓干燥，稱取赤芍40g、丹參20g、桃仁28g、澤蘭24g、烏藥24g、王不留行16g、白芷16g按篩選工藝制備稠膏，分成三份平鋪于瓷盤上，厚度約1cm，分別于60℃、80℃、105℃減壓干燥，以干燥時(shí)間、芍藥苷含量、是否有焦屑為指標(biāo)進(jìn)行考察，結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 稠膏干燥試驗(yàn)結(jié)果

*注每g干浸膏中芍藥苷含量。
結(jié)果表明105℃干燥時(shí)間雖然短，但有少量焦屑出現(xiàn)，60℃干燥時(shí)間太長(zhǎng)，故選80℃為本品種干燥工藝。
⑤處方篩選及試驗(yàn)結(jié)果根據(jù)膠囊劑成型要求，取“水提工藝驗(yàn)證試驗(yàn)”項(xiàng)下實(shí)驗(yàn)號(hào)1浸膏，以膠囊內(nèi)容物的水分、流動(dòng)性和膠囊崩解時(shí)限作為考察指標(biāo)對(duì)成型配方進(jìn)行篩選，配方及結(jié)果見(jiàn)表6。
表6 膠囊成型配方表

結(jié)果表明配方3的各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于其它處方，故選擇配方3作為膠囊的最佳配方。
⑦成型工藝驗(yàn)證放大試驗(yàn)及檢測(cè)數(shù)據(jù)取黃柏和“水提工藝驗(yàn)證試驗(yàn)”項(xiàng)下實(shí)驗(yàn)號(hào)2、3浸膏，按篩選的制備工藝制備2個(gè)批號(hào)前列安通膠囊并檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表7、表8。
表7 膠囊成型驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表8 膠囊成型驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)

實(shí)施例2(1)處方黃柏200g赤芍200g丹參100g 桃仁140g澤蘭120g烏藥120g王不留行80g白芷80g硬脂酸鎂1.5g以上制成1000粒。
(2)制法以上八味，取赤芍粉碎成細(xì)粉備用；黃柏粉碎成粗粉，加含1％酸性的70％乙醇回流提取三次，第一次8倍量1.5小時(shí)，第二、三次6倍量1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液；丹參、澤蘭、烏藥、王不留行和白芷加8倍量水加熱至80℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入赤芍細(xì)粉混勻，制成顆粒，加入硬脂酸鎂，混勻，裝入膠囊，即得。
實(shí)施例3(1)處方黃柏200g赤芍200g丹參100g 桃仁140g澤蘭120g烏藥120g王不留行80g白芷80g淀粉10g硬脂酸鎂1.5g以上制成1000粒。
(2)制法以上八味，取赤芍粉碎成細(xì)粉備用；黃柏粉碎成粗粉，加含1％酸性的70％乙醇回流提取三次，第一次8倍量1.5小時(shí)，第二、三次6倍量1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液A；丹參、白芷、烏藥加60％乙醇回流提取二次，第一次8倍量2小時(shí)，第二次6倍量1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液B；王不留行加8倍量水加熱至80℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入赤芍細(xì)粉、淀粉混勻，制成顆粒，干燥，加入硬脂酸鎂混勻，裝入膠囊，即得。
實(shí)施例4(1)處方黃柏200g赤芍200g丹參100g桃仁140g
澤蘭120g烏藥120g王不留行80g白芷80g微晶纖維素40g以上制成1000粒。
(2)制法以上八味，黃柏粉碎成粗粉，加含1％酸性的70％乙醇回流提取三次，第一次8倍量1.5小時(shí)，第二、三次6倍量1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液A；丹參、白芷、烏藥加60％乙醇回流提取二次，第一次8倍量2小時(shí)，第二次6倍量1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液B；赤芍、王不留行加8倍量水加熱至80℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入微晶纖維素混勻，制成顆粒，裝入膠囊，即得。
質(zhì)量控制技術(shù)性狀前列安通膠囊為膠囊劑，內(nèi)容物為棕色至棕褐色的顆粒；味微苦、澀。
鑒別(1)取前列安通膠囊內(nèi)容物4g，研細(xì)，加乙醚20ml，超聲處理20分鐘，棄去乙醚液，藥渣揮干，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12∶6∶3∶3∶1)為展開(kāi)劑，置氨蒸氣預(yù)飽和的展開(kāi)缸內(nèi)，展開(kāi)，取出，晾干。置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取前列安通膠囊內(nèi)容物4g，研細(xì)，加乙酸乙酯50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙酸乙酯至干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
含量測(cè)定照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(13∶87)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取置五氧化二磷減壓干燥36小時(shí)的芍藥苷對(duì)照品適量，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，密塞，搖勻，即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，加入50％甲醇30ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0ml分次加熱使溶解，濾過(guò)，濾液加于已處理好的聚酰胺柱(40目，4.0g，柱1.8cm，干法裝柱)上，加水50ml洗脫，收集洗脫液，移入50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，密塞，搖勻，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
前列安通膠囊每粒含赤芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于1.0mg。
功能主治清熱利濕，活血化瘀。用于濕熱瘀阻證，癥見(jiàn)尿頻，尿急，排尿不暢，小腹脹痛等。
用法用量口服，一次4～6粒，一日3次；或遵醫(yī)囑。
規(guī)格每粒裝0.3g貯藏密封。
權(quán)利要求
1.前列安通膠囊，原料藥由黃柏、赤芍、丹參、桃仁、澤蘭、烏藥、王不留行、白芷組成，其特征在于(1)配方重量比例為黃柏200赤芍200丹參100 桃仁140澤蘭120烏藥120王不留行80白芷80(2)輔料包括淀粉、預(yù)膠化淀粉、糊精、微晶纖維素、磷酸氫鈣、微粉硅膠、滑石粉、羧甲基淀粉鈉、硬脂酸鎂等。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的前列安通膠囊的制備方法，其特征在于包括制備方法①黃柏粉碎成細(xì)粉，備用；赤芍、丹參、澤蘭、烏藥、王不留行和白芷加水加熱至60-90℃，再加入桃仁煎煮，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉；上述細(xì)粉與預(yù)膠化淀粉混勻，制成顆粒，裝入膠囊，即得；制備方法②以上八味，取赤芍粉碎成細(xì)粉備用；黃柏粉碎成粗粉，加乙醇回流提取三次，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液；丹參、澤蘭、烏藥、王不留行和白芷加水加熱至60～90℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入赤芍細(xì)粉混勻，制成顆粒，加入硬脂酸鎂，混勻，裝入膠囊，即得；制備方法③以上八味，取赤芍粉碎成細(xì)粉備用；黃柏粉碎成粗粉，加乙醇回流提取三次，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液A；丹參、白芷、烏藥加乙醇回流提取二次，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液B；王不留行加水加熱至60～90℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入赤芍細(xì)粉、淀粉混勻，制成顆粒，干燥，加入硬脂酸鎂混勻，裝入膠囊，即得；制備方法④以上八味，黃柏粉碎成粗粉，加含乙醇回流提取三次，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液A；丹參、白芷、烏藥加乙醇回流提取二次，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液B；赤芍、王不留行加水加熱至60～90℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入微晶纖維素混勻，制成顆粒，裝入膠囊，即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于其具體步驟分別為制備方法①具體步驟為黃柏粉碎成細(xì)粉，備用；赤芍、丹參、澤蘭、烏藥、王不留行和白芷加8倍量水加熱至80℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉；上述細(xì)粉與預(yù)膠化淀粉混勻，制成顆粒，裝入膠囊，即得；制備方法②具體步驟為以上八味，取赤芍粉碎成細(xì)粉備用；黃柏粉碎成粗粉，加含1％酸性的70％乙醇回流提取三次，第一次8倍量1.5小時(shí)，第二、三次6倍量1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液；丹參、澤蘭、烏藥、王不留行和白芷加8倍量水加熱至80℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入赤芍細(xì)粉混勻，制成顆粒，加入硬脂酸鎂，混勻，裝入膠囊，即得；制備方法③具體步驟為以上八味，取赤芍粉碎成細(xì)粉備用；黃柏粉碎成粗粉，加含1％酸性的70％乙醇回流提取三次，第一次8倍量1.5小時(shí)，第二、三次6倍量1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液A；丹參、白芷、烏藥加60％乙醇回流提取二次，第一次8倍量2小時(shí)，第二次6倍量1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液B；王不留行加8倍量水加熱至80℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入赤芍細(xì)粉、淀粉混勻，制成顆粒，干燥，加入硬脂酸鎂混勻，裝入膠囊，即得；制備方法④具體步驟為以上八味，黃柏粉碎成粗粉，加含1％酸性的70％乙醇回流提取三次，第一次8倍量1.5小時(shí)，第二、三次6倍量1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液A；丹參、白芷、烏藥加60％乙醇回流提取二次，第一次8倍量2小時(shí)，第二次6倍量1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，得濃縮液B；赤芍、王不留行加8倍量水加熱至80℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮三次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入微晶纖維素混勻，制成顆粒，裝入膠囊，即得。
4.前列安通膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于通過(guò)以下步驟進(jìn)行鑒別與測(cè)定(1)定性鑒別a、取前列安通膠囊內(nèi)容物4g，研細(xì)，加乙醚20ml，超聲處理20分鐘，棄去乙醚液，藥渣揮干，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12∶6∶3∶3∶1)為展開(kāi)劑，置氨蒸氣預(yù)飽和的展開(kāi)缸內(nèi)，展開(kāi)，取出，晾干；置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；b、取前列安通膠囊內(nèi)容物4g，研細(xì)，加乙酸乙酯50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙酸乙酯至干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)定量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(13∶87)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)230nm；理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500；對(duì)照品溶液的制備精密稱取置五氧化二磷減壓干燥36小時(shí)的芍藥苷對(duì)照品適量，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，密塞，搖勻，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，加入50％甲醇30ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0ml分次加熱使溶解，濾過(guò)，濾液加于已處理好的聚酰胺柱(40目，4.0g，柱1.8cm，干法裝柱)上，加水50ml洗脫，收集洗脫液，移入50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，密塞，搖勻，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；前列安通膠囊每粒含赤芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于1.0mg。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種前列安通膠囊及其制備方法、質(zhì)量控制方法，原料藥由黃柏、赤芍、丹參、桃仁、澤蘭、烏藥、王不留行、白芷組成，黃柏粉碎成細(xì)粉備用，赤芍、丹參、澤蘭、烏藥、王不留行和白芷加水加熱至80℃，再加入桃仁，繼續(xù)加熱煎煮，濾液濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細(xì)粉，加入黃柏細(xì)粉、預(yù)膠化淀粉混勻，制成顆粒，裝入膠囊，即得前列安通膠囊。本發(fā)明研究的前列安通膠囊能清熱利濕，活血化淤。用于濕熱淤阻證，癥見(jiàn)尿頻，尿急，排尿不暢，小腹脹痛等。前列安通膠囊產(chǎn)品質(zhì)量與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)均代表了同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平。
文檔編號(hào)G01N30/90GK1839982SQ20061003815
公開(kāi)日2006年10月4日 申請(qǐng)日期2006年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月28日
發(fā)明者余世春 申請(qǐng)人:安徽科創(chuàng)中藥天然藥物研究所有限責(zé)任公司