專利名稱：煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙用料液產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的科學(xué)監(jiān)控，具體地說是煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法。
背景技術(shù)：
為了開展對(duì)煙用料液產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的科學(xué)監(jiān)控，解決卷煙企業(yè)對(duì)煙用料液成分的“可知、可控”能力，人們開展了對(duì)煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法的研究(文獻(xiàn)1.中國煙草學(xué)會(huì)工業(yè)專業(yè)委員會(huì)煙草化學(xué)學(xué)組工作報(bào)告，張虹，2005.11.30)。
煙用料液是由多種單體香精香料和輔料配制而成，其化學(xué)組成的分布非常廣泛，包括從揮發(fā)性、半揮發(fā)性的醇、醛、酮、酯等到非揮發(fā)性高沸點(diǎn)的糖、類萜等，因此其中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分不能直接進(jìn)行氣相色譜分析，必須對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，然后對(duì)提取出的組分進(jìn)行分析(文獻(xiàn)2.《香精與香料》，孫寶國，鄭福平，劉玉平編著，中國石化出版社，2000.11；文獻(xiàn)3.《合成香料技術(shù)手冊(cè)》，劉樹文編著，中國輕工業(yè)出版社，2000.7；文獻(xiàn)4.《煙草工業(yè)手冊(cè)》，黃嘉礽主編，中國輕工業(yè)出版社，廣東經(jīng)濟(jì)出版社，1999.4)。
目前用氣相色譜分析煙用料液中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分未見有文獻(xiàn)報(bào)道，而煙用香精、香料中揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分的氣相色譜分析樣品，一般先采用水蒸汽蒸餾、有機(jī)溶劑萃取、同時(shí)蒸餾萃取、靜態(tài)頂空分析技術(shù)、超臨界流體技術(shù)、固相微萃取等方法進(jìn)行預(yù)處理(文獻(xiàn)5.Steinhart H，Stephan A，Bucking M.Advances in flavour research[J].J.High ResolutChromatogr，2000，23(7-8)489-496.文獻(xiàn)6.Chialva F，Gabrig G，Liddle P，et al.Application of the method comparison with the traditionanalysis of essential oils[J].J.High Resolut Chromatogr，1982，5(4)182-188.)，它們各有自己的優(yōu)缺點(diǎn)。
水蒸汽蒸餾方法操作簡(jiǎn)單，但所得結(jié)果重現(xiàn)性相對(duì)較差，不適用于定量分析。
有機(jī)溶劑萃取方法雖然可以通過多次萃取獲得較大的富集，但是操作繁雜，誤差大，易污染。對(duì)于含組分多、化學(xué)性質(zhì)差異大的煙用料液，由于各組分的分配系數(shù)差異大，所有需要分析的組分難以同時(shí)達(dá)到高回收率的目的，因此，煙用料液不宜采用通用的有機(jī)溶劑萃取的方法。
靜態(tài)頂空分析法無需溶劑提取，對(duì)色譜柱傷害小，但靜態(tài)頂空分析只適用于較低沸點(diǎn)的組分分析，對(duì)于含有大量半揮發(fā)性組分的煙用料液是不合適的。
超臨界流體技術(shù)是一項(xiàng)極具發(fā)展?jié)摿Φ募夹g(shù)，它無毒、無害、無殘留，操作溫度低，萃取物不發(fā)生水解、氧化、酯化或熱變化；但它的缺點(diǎn)是技術(shù)含量高，可操作性差，不宜推廣。
固相微萃取用于香精香料成分分析時(shí)，具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、定性效果理想、不使用溶劑和樣品檢測(cè)非破壞性等優(yōu)點(diǎn)，由于兩相平衡難于達(dá)到，因此在準(zhǔn)確定量分析上還存在有一定的問題。
一般情況下，煙用料液采用同時(shí)蒸餾萃取可以獲得很高的富集，水溶性的組分乙醇、丙二醇萃取量很少；但是同時(shí)蒸餾萃取和后步萃取液的濃縮，不僅步驟多、耗時(shí)，而且操作可能引起的誤差大，污染的機(jī)會(huì)也多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單、誤差小的煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法，采用一次平衡萃取操作提取煙用料液樣品中氣相色譜分析需要的組分。
具體操作可為對(duì)于除溶劑和丙二醇外，揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量小的煙用料液，所采用的一次平衡萃取溶液組成為，二氯甲烷液mL∶煙用料液g∶飽和食鹽水溶液ml＝1∶5∶3；對(duì)于除溶劑和丙二醇外，揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量大的煙用料液，所采用的一次平衡萃取溶液組成為，二氯甲烷液mL∶煙用料液g∶飽和食鹽水溶液ml＝1∶1∶3；其中二氯甲烷液中含有內(nèi)標(biāo)物乙酸苯酯、正辛醇或正壬醇濃度為1.0mg/ml；攪拌離心，取下層二氯甲烷溶液進(jìn)行氣相色譜分析。
對(duì)于煙用料液揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量大小的確定可按如下步驟進(jìn)行以二氯甲烷液mL∶煙用料液g∶飽和食鹽水溶液ml＝1∶1∶3的條件一次平衡萃取，在氣相色譜分析條件色譜柱HP-5 50m×0.20mm×0.33μm；進(jìn)樣器280℃；檢測(cè)器280℃；柱前壓力403kpa；載氣He；線速恒流40cm/s；進(jìn)樣量1μL；分流比15∶1；柱溫80℃，10min-5℃/min-250℃-10℃/min-320℃，25min；萃取液中除溶劑外的色譜峰面積小于104pAs；確定為揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量小的煙用料液；萃取液中除溶劑外的色譜峰面積大于104pAs，確定為揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量大的煙用料液。
所述攪拌可為渦旋或激烈震蕩；離心后，由于水相有大量的丙二醇和乙醇，食鹽有時(shí)會(huì)過飽和析出，因此二氯甲烷溶液下層會(huì)出現(xiàn)白色食鹽晶體，取樣時(shí)應(yīng)注意不要取出晶體。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明對(duì)幾種組成典型的煙用料液進(jìn)行了一次平衡萃取與同時(shí)蒸餾萃取、多次萃取濃縮三種不同預(yù)處理方法的比較。對(duì)比結(jié)果三種預(yù)處理方法獲得的樣品的氣相色譜圖基本相同，因此，一次平衡萃取處理的樣品基本能夠體現(xiàn)出煙用料液中揮發(fā)性與半揮發(fā)性化學(xué)組成的整體性和特征性。
由于一次平衡萃取操作簡(jiǎn)單只有取樣、渦旋(或激烈震蕩)、離心；誤差主要來源僅是煙用料液、溶劑、水和內(nèi)標(biāo)物加量的誤差，因此誤差小，污染的機(jī)會(huì)少；這些特點(diǎn)對(duì)煙用料液中的微量組分分析尤為重要。與其他幾種預(yù)處理方法比較，煙用料液預(yù)處理所采用的一次平衡萃取操作可操作性強(qiáng)、具有廣泛的適用性和良好的擴(kuò)展性。


圖1-1，1-2為7#煙用料液采用不同預(yù)處理方法氣相色譜分離譜圖對(duì)比，上圖多次萃取濃縮，濃縮比為25倍；中圖一次平衡萃取，濃縮比為5倍；下圖同時(shí)蒸餾萃取，濃縮比為10倍。
圖2-1，2-2為3#煙用料液采用不同預(yù)處理方法氣相色譜圖對(duì)比，(其中圖15.3分為內(nèi)標(biāo)峰)上圖多次萃取濃縮，濃縮比為25倍；中圖同時(shí)蒸餾萃取，濃縮比為5倍；下圖一次平衡萃取，濃縮比為5倍。
圖3-1，3-2為10#煙用料液采用不同預(yù)處理方法氣相色譜圖對(duì)比，上圖多次萃取濃縮，濃縮比為10倍；中圖同時(shí)蒸餾萃取，濃縮比為5倍；下圖一次平衡萃取，濃縮比為1倍。
圖4為10#料液保留時(shí)間重復(fù)性的試驗(yàn)結(jié)果；圖5為10#料液各組分濃度重復(fù)性的試驗(yàn)結(jié)果；圖6為14#料液保留時(shí)間重復(fù)性的試驗(yàn)結(jié)果；圖7為14#料液各組分濃度重復(fù)性的試驗(yàn)結(jié)果；圖8為15#料液保留時(shí)間重復(fù)性的試驗(yàn)結(jié)果；圖9為15#料液各組分濃度重復(fù)性的試驗(yàn)結(jié)果。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明對(duì)煙用料液預(yù)處理推薦采用一次平衡萃取。液液一次平衡萃取的機(jī)理與靜態(tài)頂空分析相同，都是在恒定的溫度、壓力條件下，組分在兩相間分配達(dá)到平衡。由于平衡時(shí)，兩相組分的分配系數(shù)k值僅是溫度和壓力的函數(shù)(文獻(xiàn)7.《物理化學(xué)》南京大學(xué)物理化學(xué)教研組等編，人民教育出版社，1961.8)。當(dāng)煙用料液組成確定，在兩相間的分配和組成也就確定，因此液液一次平衡萃取提取的樣品作為相對(duì)定量與靜態(tài)頂空分析相同，同樣是合理的。作為一種預(yù)處理方法，關(guān)鍵問題是1)一次平衡萃取能否提取出需要的組分；2)提取的組分是否達(dá)到分析方法需要的檢測(cè)靈敏度，3)一次平衡萃取方法是否重復(fù)穩(wěn)定，這幾方面可以通過比較不同預(yù)處理方法的氣相色譜圖并進(jìn)行方法的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)獲得結(jié)論。
實(shí)施例1.一次平衡預(yù)處理方法煙用料液氣相色譜分析樣品，采用一次平衡萃取法進(jìn)行預(yù)處理的具體操作如下1-1內(nèi)標(biāo)溶液的制備精密稱取標(biāo)樣(根據(jù)料液的組成可分別選擇乙酸苯酯、正辛醇或正壬醇)1.0g，用重蒸二氯甲烷(分析純)配制濃度為1.0mg/ml的內(nèi)標(biāo)溶液。
1-2煙用料液樣品一次平衡萃取預(yù)處理方法由于煙用料液組成差異大，根據(jù)其組成將煙用料液預(yù)處理方法分為兩類(1)對(duì)于除溶劑和丙二醇外，揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量小的煙用料液(料液中天然香精、香料含量相對(duì)較大，合成香精、香料含量相對(duì)較小)，采用二氯甲烷(mL)∶煙用料液(g)∶水(ml)＝1∶5∶3，具體操作如下精密稱取煙用料液15g，置50ml尖底離心管中，用移液槍分別加入3ml的1.0mg/ml內(nèi)標(biāo)溶液和9ml飽和食鹽水溶液(millipore水配制)，渦旋(或激烈震蕩)1min，離心5min(3000r/min)，取下層二氯甲烷溶液進(jìn)行氣相色譜分析。
(2)對(duì)于除溶劑和丙二醇外，揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量大的煙用料液(料液中天然香精、香料含量相對(duì)較小，合成香精、香料含量相對(duì)較大)，采用二氯甲烷(mL)∶煙用料液(g)∶水(ml)＝1∶1∶3；具體操作如下精密稱取煙用料液5g，置50ml尖底離心管中，用移液槍分別加入5ml1.0mg/ml內(nèi)標(biāo)溶液，15ml飽和食鹽水溶液(millipore水配制)，渦旋1min后離心5min(3000r/min)，取下層二氯甲烷溶液進(jìn)行氣相色譜分析。
離心后，由于水相有大量的丙二醇和乙醇，食鹽有時(shí)會(huì)過飽和析出，因此二氯甲烷溶液下層會(huì)出現(xiàn)白色食鹽晶體，取樣時(shí)應(yīng)注意不要取出晶體。
1-3煙用料液樣品多次萃取預(yù)處理方法對(duì)一次平衡萃取處理采用二氯甲烷(mL)∶煙用料液(g)∶水(ml)＝1∶5∶3的樣品，在多次萃取時(shí)，取25g料液加15mL飽和食鹽水，再分別用5ml二氯甲烷萃取三次，合并萃取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1ml左右。
對(duì)一次平衡萃取處理采用二氯甲烷(mL)∶煙用料液(g)∶水(ml)＝1∶1∶3的樣品，在多次萃取時(shí)，取5g料液加15mL飽和食鹽水，再分別用5ml二氯甲烷萃取三次，合并萃取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1～0.5ml。
1-4煙用料液樣品同時(shí)蒸餾萃取預(yù)處理方法將5g料液加入400ml milipore水中，用50ml二氯甲烷進(jìn)行同時(shí)蒸餾萃取2小時(shí)，轉(zhuǎn)移萃取液至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，濃縮至1～0.5ml。
實(shí)施例2.幾種典型煙用料液的不同預(yù)處理方法的比較不同預(yù)處理方法提取的樣品分析條件如下
色譜儀安捷倫6890N氣相色譜儀數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)惠普化學(xué)工作站氣相色譜分析條件色譜柱HP-5 50m×0.20mm×0.33μm(Agilent Technologies，USA)進(jìn)樣器280℃；檢測(cè)器280℃；柱前壓力403kpa；載氣He；線速40cm/s(恒流)；進(jìn)樣量1μL；分流比15∶1.；柱溫80℃(10min)-5℃/min-250℃-10℃/min-320℃(25min)；2-1 7#煙用料液不同預(yù)處理方法的比較7#煙用料液不同預(yù)處理方法提取的樣品色譜圖比較見附圖1。
多次萃取濃縮的有效組分面積為1.15e5pA.s；同時(shí)蒸餾萃取有效組分面積為6.46e2pA.s、一次平衡萃取有效組分面積為7.50e3pA.s。[注有效組分面積＝色譜峰的總面積-溶劑(二氯甲烷、乙醇、丙二醇)峰面積，下同」2-2 3#煙用料液不同預(yù)處理方法的比較3#煙用料液不同預(yù)處理方法提取的樣品色譜圖比較見附圖2。
多次萃取濃縮有效組分面積為2.76e4pA.s，同時(shí)蒸餾萃取有效組分面積為1.72e3pA.s，一次平衡萃取有效組分面積為2.57e3pA.s。
2-3 10#煙用料液不同預(yù)處理方法的比較10#煙用料液不同預(yù)處理方法提取的樣品色譜圖比較見附圖3。
多次萃取濃縮有效組分面積為4.78e5pA.s，同時(shí)蒸餾萃取有效組分面積為1.71e5pA.s，一次平衡萃取有效組分面積為4.43e4pA.s。
從附圖1～3比較可以看出首先，多次萃取濃縮、同時(shí)蒸餾萃取和一次平衡萃取樣品的色譜圖分布都極為相似；其次，多次萃取濃縮富集最大，由于易溶于水的乙醇和丙二醇多次萃取后被大量富集，因此，其他有效組分并未達(dá)到預(yù)期的富集度；同時(shí)蒸餾萃取和一次平衡萃取相比，天然香精、香料含量低的3#、7#煙用料液的富集度反而不如一次平衡萃取；對(duì)于合成香精、香料含量大的10#煙用料液，同時(shí)蒸餾萃取和一次平衡萃取所獲得色譜圖是極為相似的，從所萃取的有效組分面積的角度看，同時(shí)蒸餾萃取優(yōu)于一次平衡萃取，但一次平衡萃取采用料液比為1∶1時(shí)，萃取樣品的氣相色譜有效組分峰面積總量已大于104pA.s，對(duì)于氣相色譜檢測(cè)還是足夠的。
天然香精、香料含量高的3#、7#煙用料液萃取時(shí)乳化現(xiàn)象很嚴(yán)重，分層極為困難，因此只萃取了三次。
表1是18種煙用料液采用一次平衡預(yù)處理后進(jìn)行氣相色譜分析的結(jié)果。
表1 18種煙用料液氣相色譜分析的結(jié)果

表1中溶劑∶料液∶水＝溶劑(mL)∶料液(g)∶水(mL)；A乙醇＝乙醇峰面積；A丙二醇＝丙二醇峰面積；Aeffect＝譜圖中色譜峰的總面積-A乙醇-A丙二醇-A二氯甲烷。
表1中的各種煙用料液都是由廠家提供的，其中3#、7#、10#的具體組成見表2～4。
從表1可以看出所有的料液通過一次平衡萃取后色譜分析的有效峰面積都可以達(dá)到103pA.s以上，這對(duì)于氣相色譜定量而言是足夠的，說明一次平衡萃取作為煙用料液預(yù)處理方法有廣泛的適用性。
實(shí)施例3.重復(fù)性考察試驗(yàn)條件同實(shí)施例1分別取煙用料液14#(以正辛醇為內(nèi)標(biāo))、10#(以乙酸苯酯為內(nèi)標(biāo))、15#(以乙酸苯酯為內(nèi)標(biāo))，對(duì)一次平衡萃取預(yù)處理進(jìn)行方法的重復(fù)性考察(每組樣品除溶劑峰外，按面積大小抽取20～35個(gè)色譜峰)進(jìn)行保留時(shí)間和組分濃度的重復(fù)性考察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5～7、附圖4～9。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果和附圖可以看出各組分保留時(shí)間的RSD值為0.02～0.10％；采用內(nèi)標(biāo)對(duì)各組分濃度進(jìn)行重復(fù)性考察時(shí)，各組分濃度值的RSD值都小于5％，僅10#料液的6.66分的色譜峰RSD值較大些(6.12％)。以14#料液中的內(nèi)標(biāo)物正辛醇計(jì)，最小檢測(cè)濃度為0.33μg/g(以正辛醇計(jì)，信噪比為5)。
發(fā)明效果總結(jié)本發(fā)明采用液液一次平衡萃取對(duì)煙用料液進(jìn)行預(yù)處理，根據(jù)煙用料液組成中可萃取組分的多少，將煙用料液分成兩類，分別可采用不同的料液比進(jìn)行預(yù)處理，以達(dá)到氣相色譜檢測(cè)的要求。本專利中與傳統(tǒng)的液液萃取方法不同的是采用一次平衡萃取提取樣品；利用渦旋(或激烈震蕩)、離心的方法輔助一次平衡萃取。渦旋或激烈震蕩可以保證萃取結(jié)果確實(shí)處于平衡狀態(tài)；離心操作可避免乳化現(xiàn)象的出現(xiàn)，使一些液液萃取方法無法處理的煙用料液得到很好的處理，這對(duì)于浸膏含量較高的煙用料液尤其有利。采用該方法處理復(fù)雜的煙用料液與同時(shí)蒸餾萃取、多次萃取濃縮對(duì)比，可以看出一次平衡萃取提取出的樣品同樣能夠體現(xiàn)出煙用料液中揮發(fā)性與半揮發(fā)性化學(xué)組成的整體性和特征性。由于一次平衡萃取操作簡(jiǎn)單，只有取樣、渦旋(或激烈震蕩)、離心，誤差主要來源于煙用料液、溶劑、水和內(nèi)標(biāo)物加量的誤差，因此誤差小，污染的機(jī)會(huì)也小，這些對(duì)煙用料液中的微量組分分析尤為重要。方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果為各組分保留時(shí)間的RSD值為0.02～0.10％；采用內(nèi)標(biāo)定量時(shí)，各組分濃度的RSD值都小于5％，僅10#料液的6.66分的色譜峰RSD值較大些；最小檢測(cè)濃度為0.33μg/g(以正辛醇計(jì)，信噪比為5)。
總之，煙用料液氣相色譜分析的樣品，預(yù)處理采用的一次平衡萃取不僅可操作性強(qiáng)，而且具有廣泛的適用性和良好的擴(kuò)展性。
表2 3#煙用料液配方單

表3 7#煙用料液配方單

表4 10#煙用料液配方單

表5 一次平衡萃取預(yù)處理方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(10#；n＝7)


表6 一次平衡萃取預(yù)處理方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(14#；n＝4)


表7 一次平衡萃取預(yù)處理方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(15#；n＝7)

權(quán)利要求
1.煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法，其特征在于采用一次平衡萃取操作提取煙用料液樣品中氣相色譜分析需要的組分。
2.按照權(quán)利要求1所述煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法，其特征在于對(duì)于除溶劑和丙二醇外，揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量小的煙用料液，所采用的一次平衡萃取溶液組成為，二氯甲烷液mL∶煙用料液g∶飽和食鹽水溶液ml＝1∶5∶3；對(duì)于除溶劑和丙二醇外，揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量大的煙用料液，所采用的一次平衡萃取溶液組成為，二氯甲烷液mL∶煙用料液g∶飽和食鹽水溶液ml＝1∶1∶3；其中二氯甲烷液中含有內(nèi)標(biāo)物乙酸苯酯、正辛醇或正壬醇濃度為1.0mg/ml；攪拌離心，取下層二氯甲烷溶液進(jìn)行氣相色譜分析。
3.按照權(quán)利要求2所述煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法，其特征在于對(duì)于煙用料液揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量大小的確定可按如下步驟進(jìn)行，以二氯甲烷液mL∶煙用料液g∶飽和食鹽水溶液ml＝1∶1∶3的條件一次平衡萃取，在氣相色譜分析條件色譜柱HP-5 50m×0.20mm×0.33μm；進(jìn)樣器280℃；檢測(cè)器280℃；柱前壓力403kpa；載氣He；線速恒流40cm/s； 進(jìn)樣量1μL；分流比15∶1；柱溫80℃，10min-5℃/min-250℃-10℃/min-320℃，25min；萃取液中除溶劑外的色譜峰面積小于104pAs；確定為揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量小的煙用料液；萃取液中除溶劑外的色譜峰面積大于104pAs，確定為揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)組分含量大的煙用料液。
4.按照權(quán)利要求2所述煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法，其特征在于離心后，由于水相有大量的丙二醇和乙醇，食鹽有時(shí)會(huì)過飽和析出，因此二氯甲烷溶液下層會(huì)出現(xiàn)白色食鹽晶體，取樣時(shí)應(yīng)注意不要取出晶體。
5.按照權(quán)利要求2所述煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法，其特征在于所述攪拌為渦旋或激烈震蕩。
全文摘要
本發(fā)明涉及煙用料液產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的科學(xué)監(jiān)控，具體地說是煙用料液的氣相色譜分析樣品預(yù)處理方法，采用一次平衡萃取操作提取煙用料液樣品中氣相色譜分析需要的組分。由于一次平衡萃取操作簡(jiǎn)單只有取樣、渦旋(或激烈震蕩)、離心；誤差主要來源僅是煙用料液、溶劑、水和內(nèi)標(biāo)物加量的誤差，因此誤差小，污染的機(jī)會(huì)少；這些特點(diǎn)對(duì)煙用料液中的微量組分分析尤為重要。與其他幾種預(yù)處理方法比較，煙用料液預(yù)處理所采用的一次平衡萃取操作可操作性強(qiáng)、具有廣泛的適用性和良好的擴(kuò)展性。
文檔編號(hào)G01N1/28GK101093216SQ20061004701
公開日2007年12月26日 申請(qǐng)日期2006年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月23日
發(fā)明者許國旺, 葉芬, 張鳳霞, 李艷麗, 路鑫 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所