專利名稱：婦潔液及其衍生制劑質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
該發(fā)明涉及婦潔液及其衍生制劑質(zhì)量控制方法，屬中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前市場(chǎng)有一種用于治療婦科病的中成藥“阿娜爾婦潔液”已列入中華人民共和國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)，處方組成為石榴皮、沒(méi)食子、珊瑚、苦豆子、蛇床子、花椒、冰片，其質(zhì)量控制方法簡(jiǎn)單，難于控制產(chǎn)品的質(zhì)量；尤其是含量測(cè)定方法，用紫外分光光度法來(lái)測(cè)定藥物中的有效成分，這種方法落后、誤差大、結(jié)果不準(zhǔn)確。質(zhì)量控制是產(chǎn)品的生命，沒(méi)有好的質(zhì)量控制體系，企業(yè)就不可能生產(chǎn)好的、高質(zhì)量的產(chǎn)品，作為產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督管理部門也會(huì)因?yàn)闆](méi)有先進(jìn)的檢測(cè)手段而使一些產(chǎn)品質(zhì)量不過(guò)關(guān)的產(chǎn)品進(jìn)入市場(chǎng)影響老百姓的健康。基于現(xiàn)在產(chǎn)品存在的缺點(diǎn)，我們應(yīng)用現(xiàn)代儀器分析技術(shù)對(duì)該產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中質(zhì)量控制方法作必要的改進(jìn)，以更好地保障藥品的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種婦潔液及其衍生制劑質(zhì)量控制方法，使產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量更加可靠，進(jìn)一步滿足和保障了人們的用藥需求。尤其是增加組成中中藥薄層鑒別數(shù)量，以及用高效液相色譜法測(cè)定處方中君藥苦豆子中的有效成分槐定堿的含量，從而更好地控制藥品質(zhì)量。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)婦潔液及其衍生制劑質(zhì)量控制方法，包括如下步驟婦潔液及衍生制劑(栓劑、陰道凝膠劑、陰道片、泡騰片，)處方組成石榴皮120-200重量份、苦豆子300-400重量份、沒(méi)食子120-200重量份、珊瑚60-120重量份、蛇床子130-250重量份、花椒25-90重量份、冰片3-20重量份。
針對(duì)原產(chǎn)品質(zhì)量控制中存在的問(wèn)題，結(jié)合處方特點(diǎn)及有關(guān)醫(yī)藥文獻(xiàn)資料，發(fā)明人進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，創(chuàng)制出新的質(zhì)量控制方法，可以達(dá)到更好的控制藥品的質(zhì)量(一)、薄層鑒別方法1.石榴皮取液體樣品適量(含石榴皮3-6g)，加水10-20ml；(或取固體樣品適量(含石榴皮3-6g)，研細(xì)，加水30-60ml溶解，濾過(guò)，取濾液)；用氨試液調(diào)pH值至8-11，離心，取上清液，用三氯甲烷振搖提取2-4次，每次20-40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取石榴皮對(duì)照藥材3-5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各4-8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮(15-19:1-5)為展開(kāi)，取出，晾干，噴以40-60％硫酸甲醇溶液或40-60％硫酸乙醇溶液，100-105℃加熱約3-5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.冰片取樣品適量(含冰片50-150mg)，加乙醚或其他易揮發(fā)有機(jī)溶劑振搖提取2-4次，每次10-15ml，或固體樣品研細(xì)，超聲提取1-3次，每次10-15ml；合并乙醚液或其他易揮發(fā)有機(jī)溶劑，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5-2.0mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各3-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯(14-18:2-6)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，100-105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(二)、高效液相色譜法測(cè)定槐定堿的方法照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)以氨基鍵合硅膠為填充劑；乙睛-3％磷酸溶液-無(wú)水乙醇(75-85:5-15:5-15)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210-230nm。理論板數(shù)按槐定堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的槐定堿對(duì)照品適量，加乙睛-無(wú)水乙醇(70-90:10-30)制成每1ml含槐定堿0.05mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備精密量取液體樣品適量(含苦豆子1-4g)，置蒸發(fā)皿中，加入中性氧化鋁2-5g(100-200目)，拌勻，蒸干，轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，或精密稱取固體樣品適量(含苦豆子1-4g)，研細(xì)，至具塞錐形瓶中；精密加入三氯甲烷15-30ml，濃氨試液0.5-2ml，混勻，密塞，稱定重量，超聲處理(功率150W，頻率40kHz)20-40分鐘，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液3-10ml，通過(guò)中性氧化鋁柱(100-200目，3-10g，內(nèi)徑1cm)，以三氯甲烷30-80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇適量使溶解，并移至10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5～15μl，分別注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本發(fā)明的技術(shù)效果與現(xiàn)有技術(shù)相比增加了由石榴皮、苦豆子、沒(méi)食子、珊瑚、蛇床子、花椒、冰片等中藥組合物中石榴皮、冰片的薄層鑒別方法；用高效液相色譜法測(cè)定處方中君藥苦豆子中的有效成分槐定堿的含量，與原方法相比，結(jié)果更準(zhǔn)確、重現(xiàn)性更好、操作更方便。本發(fā)明中的質(zhì)量控制方法能更好的控制藥品的質(zhì)量同時(shí)也便于藥品監(jiān)督部門進(jìn)行質(zhì)量檢查。
具體實(shí)施例方式
下述實(shí)施例用以進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，可供參考，但并不由此限制本發(fā)明范圍。
實(shí)施例1(一)、薄層鑒別方法1.石榴皮取洗液樣品20ml，加水10ml，用氨試液調(diào)ph值9-10，離心，取上清液，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取石榴皮對(duì)照藥材3g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮(16:4)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以50％硫酸甲醇溶液，105℃加熱約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.冰片取洗液樣品15ml，加乙醚振搖提取2次，每次10ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯(15:5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(二)、高效液相色譜法測(cè)定組合物中槐定堿的方法照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以氨基鍵合硅膠為填充劑；乙睛-3％磷酸溶液-無(wú)水乙醇(80:12:8)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。理論板數(shù)按槐定堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的槐定堿對(duì)照品適量，加乙睛-無(wú)水乙醇(80:20)制成每1ml含槐定堿0.05mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備精密量取洗液樣品10ml，置蒸發(fā)皿中，加入中性氧化鋁5g(100-200目)，拌勻，蒸干，轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷15-30ml，濃氨試液1ml，混勻，密塞，稱定重量，超聲處理(功率150W，頻率40kHz)20分鐘，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，通過(guò)中性氧化鋁柱(100-200目，5g，內(nèi)徑1cm)，以三氯甲烷50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇適量使溶解，并移至10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
實(shí)施例2(一)、薄層鑒別方法1.石榴皮取片劑2片，研細(xì)，加水15ml溶解，濾過(guò)，取濾液，用氨試液調(diào)pH值8-10，離心，取上清液，用三氯甲烷振搖提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取石榴皮對(duì)照藥材3g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮(18:2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以50％硫酸乙醇溶液，105℃加熱約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.冰片取片劑1片，研細(xì)，加乙醚振搖提取2次，每次10ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯(16:4)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(二)、高效液相色譜法測(cè)定組合物中槐定堿的方法照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以氨基鍵合硅膠為填充劑；乙睛-3％磷酸溶液-無(wú)水乙醇(75:15:15)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。理論板數(shù)按槐定堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的槐定堿對(duì)照品適量，加乙睛-無(wú)水乙醇(75:25)制成每1ml含槐定堿0.05mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取片劑1g，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷20ml，濃氨試液2ml，混勻，密塞，稱定重量，超聲處理(功率150W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，通過(guò)中性氧化鋁柱(100-200目，5g，內(nèi)徑1cm)，以三氯甲烷50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇適量使溶解，并移至10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
權(quán)利要求
1.一種婦潔液及其衍生制劑(栓劑、陰道凝膠劑、陰道片、泡騰片)質(zhì)量控制方法其特征在于處方組成為石榴皮120-200重量份、苦豆子300-400重量份、沒(méi)食子120-200重量份、珊瑚60-120重量份、蛇床子130-250重量份、花椒25-90重量份、冰片3-20重量份質(zhì)量控制方法(1)、薄層鑒別方法石榴皮取液體樣品適量(含石榴皮3-6g)，加水10-20ml；(或取固體樣品適量(含石榴皮3-6g)，研細(xì)，加水30-60ml溶解，濾過(guò)，取濾液)；用氨試液調(diào)pH值至8-11，離心，取上清液，用三氯甲烷振搖提取2-4次，每次20-40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取石榴皮對(duì)照藥材3-5g，同法制成對(duì)照藥材溶液；按照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各4-8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮(15-19∶1-5)為展開(kāi)，取出，晾干，噴以40-60％硫酸甲醇溶液或40-60％硫酸乙醇溶液，100-105℃加熱約3-5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；冰片取樣品適量(含冰片50-150mg)，加乙醚或其他易揮發(fā)有機(jī)溶劑振搖提取2-4次，每次10-15ml，或固體樣品研細(xì)，超聲提取1-3次，每次10-15ml；合并乙醚液或其他易揮發(fā)有機(jī)溶劑，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5-2.0mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；按照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各3-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯(14-18∶2-6)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，100-105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)、高效液相色譜法測(cè)定槐定堿的方法按照高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)以氨基鍵合硅膠為填充劑；乙睛-3％磷酸溶液-無(wú)水乙醇(75-85∶5-15∶5-15)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210-230nm。理論板數(shù)按槐定堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的槐定堿對(duì)照品適量，加乙睛-無(wú)水乙醇(70-90∶10-30)制成每1ml含槐定堿0.05mg的溶液，即得；供試品溶液的制備 精密量取液體樣品適量(含苦豆子1-4g)，置蒸發(fā)皿中，加入中性氧化鋁2-5g(100-200目)，拌勻，蒸干，轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，或精密稱取固體樣品適量(含苦豆子1-4g)，研細(xì)，至具塞錐形瓶中；精密加入三氯甲烷15-30ml，濃氨試液0.5-2ml，混勻，密塞，稱定重量，超聲處理(功率150W，頻率40kHZ)20-40分鐘，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液3-10ml，通過(guò)中性氧化鋁柱(100-200目，3-10g，內(nèi)徑1cm)，以三氯甲烷30-80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇適量使溶解，并移至10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5～15μl，分別注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種婦潔液及其衍生制劑(栓劑、陰道凝膠劑、陰道片、泡騰片)質(zhì)量控制方法，本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有中成藥“阿娜爾婦潔液”的質(zhì)量控制方法簡(jiǎn)單，難于控制產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題，我們應(yīng)用現(xiàn)代儀器分析技術(shù)對(duì)原質(zhì)量控制方法作必要的改進(jìn)，關(guān)鍵是增加石榴皮、冰片的薄層鑒別，以及用高效液相色譜法測(cè)定處方中君藥苦豆子中的有效成分槐定堿的含量，從而更好地控制藥品質(zhì)量。該藥具有清熱解毒，燥濕止帶，殺蟲(chóng)止癢的功能。用于婦女滴蟲(chóng)、真菌、細(xì)菌引起的陰道炎、外陰炎等癥療效顯著。
文檔編號(hào)G01N33/15GK1839985SQ200610049388
公開(kāi)日2006年10月4日 申請(qǐng)日期2006年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月26日
發(fā)明者楊文龍 申請(qǐng)人:楊文龍