專利名稱：豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第二冊(cè)中豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第二冊(cè)中具有用于四肢麻痹，腰膝無力，半身不遂，風(fēng)疹濕瘡，骨節(jié)疼痛及風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎作用的藥物豨薟風(fēng)濕片，該復(fù)方制劑由中藥材豨薟草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威靈仙150g、防己100g、槐枝100g組成，上述原料共制成1000片。豨薟草是方中主要藥味，為菊科植物豨薟Siegesbeckiaorientalis L.、腺梗豨薟Siegesbeckia pubescens Malino或毛梗豨薟Siegesbeckia glabrescens Malino的干燥地上部分，具有祛風(fēng)濕，利關(guān)節(jié)，解毒之功效。桑寄生為桑寄生科植物桑寄生Taxiluschinensis(DC.)Danser的干燥帶葉莖枝，具有補(bǔ)肝腎，強(qiáng)筋骨，祛風(fēng)濕之功效；桑枝為?？浦参锷orus alba L.的干燥嫩枝，具有祛風(fēng)濕，利關(guān)節(jié)之功效。威靈仙為毛莨科植物威靈仙Clematis chinensisOsbeck、棉團(tuán)鐵線蓮Clematis hexapetala Pall.或東北鐵線蓮Clematis manshurica Rupr.的干燥根及根莖，具有祛風(fēng)除濕，通絡(luò)止痛之功效；防己為防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根，具有利水消腫，祛風(fēng)止痛功效；槐枝為豆科植物槐Sophorajaponica L.的干燥莖，具有祛風(fēng)除濕、止血清熱解毒之功效。
《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第二冊(cè)頒布了豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，但衛(wèi)生部頒發(fā)的現(xiàn)有豨薟風(fēng)濕片質(zhì)量控制方法中只有理化鑒別，局限性很大，難于準(zhǔn)確控制豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量；本發(fā)明是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，建立制劑含量測(cè)定指標(biāo)及其檢測(cè)方法，增加其中藥材桑寄生、威靈仙、防己的薄層色譜定性鑒別方法，保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，制定新的豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制方法，利用高效液相色譜法測(cè)定該復(fù)方制劑中奇壬醇的含量；增加該復(fù)方制劑中藥材桑寄生、威靈仙、防己的薄層色譜鑒別，保證了質(zhì)量檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和先進(jìn)性，能夠有效地控制豨薟風(fēng)濕片的產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)豨薟風(fēng)濕片新的質(zhì)量控制檢測(cè)方法，該方法包括下列測(cè)定步驟1.用高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID)測(cè)定豨薟風(fēng)濕片中奇壬醇(C20H34O4)的含量a.色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(25∶75)溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為215±2nm。
b.對(duì)照品溶液制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的奇壬醇對(duì)照品5-12.5mg，置10-25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含0.5mg的溶液。
c.供試品溶液的制備取本品20片，研細(xì)，精密稱取5g，置索氏提取器中，加石油醚(60-90℃)100ml，回流提取3小時(shí)，取出濾紙筒，揮干溶劑，置錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。
d.奇壬醇的含量測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定奇壬醇的含量。
e.本片含豨薟草以奇壬醇(C20H34O4)計(jì)，不得少于0.1mg。
2.該藥物中藥材桑寄生用薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品5片，研細(xì)，稱取細(xì)粉7.5g，加甲醇-水(1∶1)60ml，加熱回流1小時(shí)，趁熱過濾，濾液濃縮至約20ml后，加水10ml，再加稀硫酸約0.5ml，煮沸回流1小時(shí)后，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取槲皮素對(duì)照品加乙酸乙酯每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯(水飽和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鋁乙醇溶液，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
3.該藥物中藥材威靈仙用薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品5片，研細(xì)，稱取細(xì)粉1.75g，加乙醇50ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至約20ml，加鹽酸3ml，加熱回流1小時(shí)，加水10ml，放冷，加石油醚(60～90℃)振搖提取，石油醚蒸干，殘?jiān)脽o水乙醇10ml溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。
4.該藥物中藥材防己用薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品5片，研細(xì)，稱取細(xì)粉1.5g，加乙醇15ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取粉防己堿對(duì)照品、防己諾林堿對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-氨水(25∶5∶4∶0.20)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5.根據(jù)所述的豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制方法，其特征在于該藥物是按《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第二冊(cè)中豨薟風(fēng)濕片的重量規(guī)格，每片重量0.2g的片劑。
權(quán)利要求
一種豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制方法，其中所述的藥物配方由中藥材豨薟草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威靈仙150g、防己100g、槐枝100g組成，上述原料共制成1000片，其特征在于該方法包括下列步驟(1)用高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定該藥物中奇壬醇(C20H34O4)的含量a.色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(25∶75)溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為215±2nm。b.對(duì)照品溶液制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的奇壬醇對(duì)照品5-12.5mg，置10-25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含0.5mg的溶液。c.供試品溶液的制備取本品20片，研細(xì)，精密稱取5g，置索氏提取器中，加石油醚(60-90℃)100ml，回流提取3小時(shí)，取出濾紙筒，揮干溶劑，置錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。d.奇壬醇的含量測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定奇壬醇的含量。e.本片含豨薟草以奇壬醇(C20H34O4)計(jì)，不得少于0.1mg。(2)該藥物中藥材桑寄生用薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品5片，研細(xì)，稱取細(xì)粉7.5g，加甲醇-水(1∶1)60ml，加熱回流1小時(shí)，趁熱過濾，濾液濃縮至約20ml后，加水10ml，再加稀硫酸約0.5ml，煮沸回流1小時(shí)后，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取槲皮素對(duì)照品加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯(水飽和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鋁乙醇溶液，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(3).該藥物中藥材威靈仙用薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品5片，研細(xì)，稱取細(xì)粉1.75g，加乙醇50ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至約20ml，加鹽酸3ml，加熱回流1小時(shí)，加水10ml，放冷，加石油醚(60～90℃)振搖提取，石油醚蒸干，殘?jiān)脽o水乙醇10ml溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。(4).該藥物中藥材防己用薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品5片，研細(xì)，稱取細(xì)粉1.5g，加乙醇15ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取粉防己堿對(duì)照品、防己諾林堿對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-氨水(25∶5∶4∶0.20)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(5).根據(jù)權(quán)利要求所述的豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制方法，該藥物是按《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第二冊(cè)中豨薟風(fēng)濕片的重量規(guī)格，每片重量0.2g的片劑。
全文摘要
一種由中藥材豨薟草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威靈仙150g、防己100g、槐枝100g制成的復(fù)方制劑豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量檢測(cè)控制方法。其特征是利用高效液相色譜法測(cè)定豨薟風(fēng)濕片中奇壬醇(C
文檔編號(hào)G01N33/15GK101028354SQ20061005794
公開日2007年9月5日 申請(qǐng)日期2006年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月1日
發(fā)明者施金鋒, 張瑞, 袁亞欣, 劉勝寶 申請(qǐng)人:河北長(zhǎng)天藥業(yè)有限公司