專利名稱：微區(qū)穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及掃描近場光學(xué)顯微鏡以及光電器件的微區(qū)光電特性的表征與 研究領(lǐng)域，特別涉及微區(qū)穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡系 統(tǒng)，適用于光伏電池、光電器件、電致發(fā)光材料器件的性能檢測、分子生物 學(xué)的光電性質(zhì)研究以及研究電場調(diào)制對近場成像的作用等方面。
背景技術(shù)：
近場光學(xué)顯微鏡的技術(shù)的出現(xiàn)使得光學(xué)顯微鏡的分辨率突破光學(xué)衍射的 限制，可以在納米尺度觀測光和物質(zhì)的相互作用；采用原子力探針的近場光 學(xué)顯微鏡則具有同時(shí)進(jìn)行樣品表面的形貌和近場光學(xué)成像。半導(dǎo)體材料的光 電特性是光作用下材料內(nèi)發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移的能力，此種特性可以應(yīng)用于太陽能 電池、印刷技術(shù)、光探測等領(lǐng)域，材料的光電特性不僅僅和材料的固有性質(zhì) 相關(guān)，也和其形態(tài)以及表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，尤其對于薄膜結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體光電材料， 其納米尺度的結(jié)構(gòu)特征有時(shí)對其光電特性起主要作用。為了提高對材料測量 的空間分辨率以及表面光電響應(yīng)成像，通常的光電測量采用掃描Kelvin探針 或者掃描隧道顯微鏡模式(Surface photovoltage phenomena: theory, experiment, and applications, L. Kronik， Y. Shapira, Surface Science Reports, 1999, 37， 1 206)，照射光采用遠(yuǎn)場照射模式，由于遠(yuǎn)場光能夠深入樣品內(nèi)部一定的深度， 此時(shí)的光電測量容易受到樣品表面層以下的性質(zhì)的影響(Near-field surface photovoltage, R. Shikler and Y. Rosenwaks, APPLIED PHYSICS LETTERS, 2000,77, 836)，所以我們采用近場照射模式可以得到更多表面與接近表面區(qū)域 的光電信息。R. Shikler與Y. Rosenwak也作了近場表面光電壓測量的工作 (Near-field surface photovoltage, R. Shikler and Y. Rosenwaks, APPLIED PHYSICS LETTERS, 2000,77, 836),所采用的探針為光纖探針，工作模式為掃 描Kelvin探針模式。而我們采用完全接觸的原子力掃描模式與原子力探針，
通過對探針的特殊處理，可以進(jìn)行表面光電流與表面光電壓的測量，具有高 的空間分辨能力與靈敏度；同時(shí)結(jié)合時(shí)間分辨的測量，能夠得到表面光電響 應(yīng)的壽命信息與成像功能。在我們的發(fā)明儀器上，還可以進(jìn)行電致發(fā)光材料 以及電場調(diào)制對近場成像的作用等方面的研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是將近場光學(xué)顯微鏡與光電檢測有機(jī)的結(jié)合在一起，提供 一種微區(qū)穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)，從而實(shí)現(xiàn)近 場光照射下微區(qū)的光電檢測，提高光電檢測的分辨率與應(yīng)用范圍，可以應(yīng)用 于半導(dǎo)體、生物等領(lǐng)域；具有形貌成像、光電成像以及微區(qū)光電時(shí)間分辨測 量功能。
本發(fā)明的基本構(gòu)思
采用的掃描近場光學(xué)顯微鏡(SNOM)可以實(shí)現(xiàn)近場光學(xué)與原子力形貌同 時(shí)成像。通過表面金蒸鍍得到導(dǎo)電性的SNOM探針，在此導(dǎo)電探針、樣品間 構(gòu)建檢測電路，用于采集針尖與樣品界面處產(chǎn)生的電流信號；在導(dǎo)電的SNOM 探針上再鍍上一層絕緣層，用于采集針尖與樣品界面處產(chǎn)生的電壓信號。以 連續(xù)激光作為器，以斬波器調(diào)制此連續(xù)激光，采用鎖相放大器檢測此時(shí)產(chǎn)生 的光電響應(yīng)，此種工作模式即為穩(wěn)態(tài)近場光電檢測模式；以納秒脈沖激光器 作為SNOM器，采用快速門積分與矩形波串平均器(快速門積分與Boxcar平 均器)檢測產(chǎn)生的光電信號隨時(shí)間的變化特性，此種工作模式即為瞬態(tài)近場光 電檢測模式。SNOM的掃描成像功能兼有在每一個(gè)位置點(diǎn)輸出一個(gè)TTL信號。 在SNOM的控制程序之外編制控制快速門積分與Boxcar平均器與數(shù)據(jù)采集的 程序，此程序與SNOM輸出的TTL電平脈沖信號同步就可以實(shí)現(xiàn)SNOM掃 描成像的同時(shí)采集每一點(diǎn)處的光電響應(yīng)，即實(shí)現(xiàn)了近場下的穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電響 應(yīng)掃描成像。
本發(fā)明的微區(qū)穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)的組 成部分包括激光照射系統(tǒng)、具有近場光學(xué)與原子力形貌同時(shí)成像的SNOM、 光電信號檢測電路、SNOM控制機(jī)箱以及計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。
本發(fā)明的微區(qū)穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)的結(jié)
構(gòu)關(guān)系-
一連續(xù)激光器或納秒脈沖激光器的激光出口前方安裝有斬波器以及在斬 波器后面安裝有激光耦合與光纖系統(tǒng)，或單獨(dú)安裝激光耦合與光纖系統(tǒng)；在 激光耦合與光纖系統(tǒng)的后面安裝帶有CCD圖像采集器、白光光源、Z向步進(jìn) 電機(jī)、探針位置傳感器、顯微物鏡和與懸臂位置監(jiān)測用紅外激光器相連接的 激光耦合與光纖系統(tǒng)的共聚焦光學(xué)顯微鏡；
在共聚焦光學(xué)顯微鏡上的顯微物鏡上有一通過固定架固定的探針固定與 三維調(diào)整支架； 一掃描近場光學(xué)顯微鏡探針固定在探針固定與三維調(diào)整支架 上，且掃描近場光學(xué)顯微鏡探針在共聚焦光學(xué)顯微鏡上的顯微物鏡的正下方；
一高精度XYZ掃描臺，在高精度XYZ掃描臺里安裝有顯微物鏡，且該 顯微物鏡是安裝在掃描近場光學(xué)顯微鏡探針下方的垂直方向上； 一三維步進(jìn) 電機(jī)與該顯微物鏡連接；在該顯微物鏡下方的光路上安裝有全反鏡，全反鏡 與一換向電機(jī)連接；在全反鏡下方的光路上安裝有光探測器；
一 CCD圖像采集器安裝在全反鏡的反射光的光路上；
在高精度XYZ掃描臺上有用于固定樣品的導(dǎo)電的固定夾；
樣品通過導(dǎo)電的固定夾被固定在掃描近場光學(xué)顯微鏡探針下方的高精度 XYZ掃描臺上，且在掃描近場光學(xué)顯微鏡探針與安裝在高精度XYZ掃描臺里 的顯微物鏡之間的光路上；
一鎖相放大器或快速門積分與矩形波串平均器通過導(dǎo)線與斬波器或納秒 脈沖激光器連接，高精度XYZ掃描臺上的導(dǎo)電的固定夾、掃描近場光學(xué)顯微
鏡探針、計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)分別與鎖相放大器或快速門積分與矩形 波串平均器連接；
所述的共聚焦光學(xué)顯微鏡上的CCD圖像釆集器、全反鏡的反射光光路上 的CCD圖像采集器、換向電機(jī)通過導(dǎo)線與計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)相連；
所述的Z向步進(jìn)電機(jī)、探針位置傳感器、探針固定與三維調(diào)整支架、高 精度XYZ掃描臺以及光探測器通過導(dǎo)線與掃描近場光學(xué)顯微鏡控制機(jī)箱相 連；
所述的掃描近場光學(xué)顯微鏡控制機(jī)箱與計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)通過 導(dǎo)線相連。
所述的激光照射系統(tǒng)包括連續(xù)激光器或納秒脈沖激光器、斬波器以及激
光耦合與光纖系統(tǒng)，或激光耦合與光纖系統(tǒng)。
所述的具有近場光學(xué)與原子力形貌同時(shí)成像的SNOM由共聚焦光學(xué)顯微
鏡、監(jiān)視系統(tǒng)、特制的SNOM探針、探針固定與三維調(diào)整支架、高精度三維 掃描臺、探針位置傳感器、透射近場光收集光路以及SNOM控制機(jī)箱與計(jì)算 機(jī)控制與采集系統(tǒng)。
所述的光學(xué)顯微鏡有激光光纖輸入接口，考慮顯微鏡的光會聚作用，從 光纖輸出的激光功率應(yīng)低于100 mW;光學(xué)顯微鏡通過一高精度的Z向步進(jìn)電 機(jī)控制其Z方向上的移動(dòng)。
所述的掃描近場光學(xué)顯微鏡探針由硅懸臂與鍍有鋁膜(厚度為100 nm)、 中空的二氧化硅小孔針尖構(gòu)成(市售產(chǎn)品)，激光可以從懸臂的上方的方孔進(jìn)入 中空的針尖，從針尖頂端的小孔出射。此探針不具有導(dǎo)電性，而光電流測量 時(shí)需采用導(dǎo)電的探針。采用膜厚可精確控制的真空蒸鍍儀在SNOM探針的針 尖方向的表面上蒸鍍4 6 nm厚的金膜，貝暢到導(dǎo)電性的探針。金膜太薄則 由于金膜不連續(xù)影響導(dǎo)電性，太厚則會影響近場探針的小孔(直徑50nm)， 從而可能嚴(yán)重影響器的出射。
所述的光電壓測量時(shí)還需在金膜層鍍上一層絕緣層，所采用的方法為在 真空蒸鍍儀中在金膜外蒸鍍一層3 5 nm厚的鋁膜，在0.01 atm氧氣氛圍中 于20(TC處理半2小時(shí)左右，得到一層絕緣的氧化鋁薄膜。
所述的固定探針用的探針固定與三維調(diào)節(jié)架固定在共聚焦光學(xué)顯微鏡上 的光學(xué)顯微物鏡上，用于確保SNOM探針的小孔在光學(xué)顯微物鏡鏡頭的正下 方，同時(shí)此固定架可以微調(diào)探針的位置，使得激光可以從小孔中透射出去； 固定架另有導(dǎo)電連接點(diǎn)，此連接點(diǎn)與探針懸臂導(dǎo)電層電導(dǎo)通。
所述的高精度三維掃描臺以夾式固定樣品，且此固定夾為金屬構(gòu)造，與 樣品表面充分接觸。
所述的SNOM控制機(jī)箱用于控制近場顯微鏡的近場掃描成像與表面原子 力形貌掃描成像，在掃描成像過程中，每移動(dòng)一個(gè)位置可以輸出一個(gè)TTL脈 沖信號。
所述的光電信號檢測電路包括外電路、相應(yīng)的穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電響應(yīng)檢測系統(tǒng)。
外電路一端與探針固定架上導(dǎo)電連接點(diǎn)連通，另一端與樣品臺的固定夾 連通，此時(shí)針尖與樣品界面處產(chǎn)生的光電信號就可以通過外電路檢測與采集
所述的穩(wěn)態(tài)光電響應(yīng)檢測系統(tǒng)主體為鎖相放大器，其參比端與斬波器相 連，光電信號輸入其輸入端，產(chǎn)生的輸出信號輸出至計(jì)算機(jī)采集系統(tǒng)。
所述的瞬態(tài)光電響應(yīng)檢測主體為快速門積分與Boxcar平均器，納秒脈沖 激光輸出的TTL信號作為其參比信號，光電信號輸入其輸入端，其對應(yīng)的采 集程序以SNOM控制機(jī)箱在表面掃描成像中每移動(dòng)一個(gè)位置輸出的TTL脈沖 信號作為觸發(fā)。
所述的計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括SNOM的控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)以 及光電檢測控制與信號采集系統(tǒng)。SNOM的控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)用于通過 SNOM機(jī)箱控制近場掃描成像以及數(shù)據(jù)的采集；光電檢測控制與信號采集系 統(tǒng)可以通過數(shù)據(jù)采集卡采集TTL電平脈沖信號與鎖相放大器輸出的信號，再 通過編制程序控制快速門積分與Boxcar平均器、采集快速門積分與Boxcar 平均器信號以及繪制表面光電響應(yīng)圖像。光電檢測控制與信號采集系統(tǒng)具有 開放性與獨(dú)立性，從而能夠?qū)崿F(xiàn)與一般近場探測系統(tǒng)高度的兼容性。
本發(fā)明的工作條件為電磁屏蔽的環(huán)境，采用鎖相放大器技術(shù)檢測穩(wěn)態(tài)光 電響應(yīng)，采用快速門積分與Boxcar平均器技術(shù)檢測瞬態(tài)光電響應(yīng)。本發(fā)明的 工作過程
在使用微區(qū)穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)時(shí)，連 續(xù)激光器輸出再經(jīng)斬波器調(diào)制的激光或者納秒脈沖激光器輸出的脈沖激光通 過激光耦合與光纖系統(tǒng)進(jìn)入共聚焦光學(xué)顯微鏡，經(jīng)過共聚焦光學(xué)顯微鏡內(nèi)光 路會聚至SNOM探針的小孔正上方。在樣品臺上首先放置一塊透明的玻片， SNOM探針在原子力模式下接近直至完全接觸此玻片，然后稍抬起探針。調(diào) 整SNOM透射采集光路的采集物鏡，使其聚焦至探針的小孔處，微調(diào)探針的 位置使得激光從小孔出射并且能量能夠達(dá)到最大。再更換為所要測的樣品， 此樣品的邊緣處在測試前通過噴金或者以導(dǎo)電膠處理，使得樣品的表面與樣 品臺的金屬固定夾良好導(dǎo)通。對于透明樣品可以以近場掃描模式工作，此時(shí) 可以進(jìn)行近場光學(xué)、原子力形貌以及表面光電響應(yīng)成像；對于不透明樣品則 以原子力模式工作，此時(shí)進(jìn)行為原子力形貌與表面光電響應(yīng)同時(shí)成像。
在進(jìn)行穩(wěn)態(tài)光電響應(yīng)的測量時(shí)，釆用連續(xù)激光器。光電壓與光電流的測 量方式只是采用的針尖不同，基本工作過程相同。連續(xù)激光器輸出再經(jīng)斬波 器調(diào)制的激光通過激光耦合與光纖系統(tǒng)進(jìn)入共聚焦光學(xué)顯微鏡，斬波器的工 作頻率約為SNOM輸出的TTL電平脈沖信號頻率的10倍以上。SNOM探針 與樣品完全接觸后，激光透過小孔照射樣品的表面，針尖與樣品界面處電荷 分離產(chǎn)生光電信號，進(jìn)入鎖相放大器輸入端。鎖相放大器以斬波器的輸出信 號作為參比信號，輸出士10V范圍的模擬信號進(jìn)入計(jì)算機(jī)的A/D采集卡。編 制的數(shù)據(jù)采集程序記錄采集的信號并與表面的位置信息相對應(yīng)，從而繪制出 表面光電響應(yīng)圖像。
在進(jìn)行瞬態(tài)光電響應(yīng)的測量時(shí)，納秒脈沖激光器作為激光器，通過激光 耦合與光纖系統(tǒng)進(jìn)入共聚焦光學(xué)顯微鏡。針尖與樣品接觸，界面處產(chǎn)生光電 信號，編制的程序控制快速門積分與Boxcar平均器采集此光電響應(yīng)，在表面 的每一位置給出對應(yīng)的時(shí)間相關(guān)光電響應(yīng)。
掃描成像功能的實(shí)現(xiàn)主要通過兩種方式。其一是將SNOM控制機(jī)箱的表 面座標(biāo)點(diǎn)信息以及TTL電平脈沖信號采出并輸入到數(shù)據(jù)采集卡中，光電響應(yīng) 數(shù)據(jù)采集程序記錄此位置信息，TTL信號則用于采集程序與掃描圖像的同步； 其二是根據(jù)掃描的順序?qū)⒉杉降男盘柊次恢玫捻樞蜻M(jìn)行轉(zhuǎn)換，然后再現(xiàn)表 面光電響應(yīng)成像。


圖l.本發(fā)明實(shí)施例1的微區(qū)穩(wěn)態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡 系統(tǒng)示意圖。
圖2.本發(fā)明實(shí)施例2的微區(qū)瞬態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡 系統(tǒng)示意圖。
圖3A、 3B.本發(fā)明實(shí)施例所采用探針的結(jié)構(gòu)示意圖。

I. 連續(xù)激光器 3.共聚焦光學(xué)顯微鏡 5.白光光源
7.Z向步進(jìn)電機(jī) 9.顯微物鏡
II. 全反鏡
13.探針固定與三維調(diào)整支架 15.SNOM控制機(jī)箱
2.斬波器
4.CCD圖像采集器
6.懸臂位置監(jiān)測用紅外激光器
8.樣品
IO.三維步進(jìn)電機(jī) 12.探針位置傳感器 14.鎖相放大器 16.CCD圖像采集器17.SNOM探針
19.納秒脈沖激光器
21.顯微物鏡
23.激光耦合與光纖系統(tǒng)
25.換向電機(jī)
18.計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng) 20.快速門積分與Boxcar平均器 22.激光耦合與光纖系統(tǒng) 24.高精度XYZ掃描臺 26.光探測器
具體實(shí)施例方式
下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
請參見圖1、圖3。圖1是本發(fā)明一個(gè)穩(wěn)態(tài)光電檢測具體實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示 意圖，由圖可見， 一種微區(qū)穩(wěn)態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)， 包括激光照射系統(tǒng)、具有近場光學(xué)與原子力形貌同時(shí)成像的掃描近場光學(xué)顯 微鏡、外檢測電路、掃描近場光學(xué)顯微鏡控制機(jī)箱以及計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采 集系統(tǒng)。
一連續(xù)激光器1的激光出口前方安裝有斬波器2以及在斬波器2后面安 裝有激光耦合與光纖系統(tǒng)22;在激光耦合與光纖系統(tǒng)22的后面安裝帶有CCD 圖像采集器4、白光光源5、 Z向步進(jìn)電機(jī)7、探針位置傳感器12、顯微物鏡 21和與懸臂位置監(jiān)測用紅外激光器6相連接的激光耦合與光纖系統(tǒng)23的共聚 焦光學(xué)顯微鏡3;且顯微物鏡21是在共聚焦光學(xué)顯微鏡3的下方；
在共聚焦光學(xué)顯微鏡3上的顯微物鏡21上有一通過固定架固定的探針固 定與三維調(diào)整支架13; —掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17固定在探針固定與三維 調(diào)整支架13上，且掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17在顯微物鏡21的正下方；
一高精度XYZ掃描臺24，在高精度XYZ掃描臺24里安裝有顯微物鏡9， 且該顯微物鏡9是安裝在掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17下方的垂直方向上；一 三維步進(jìn)電機(jī)10與該顯微物鏡9連接；在該顯微物鏡9下方的光路上安裝有 全反鏡ll，全反鏡11與一換向電機(jī)25連接；在全反鏡11下方的光路上安裝
有光探測器26;
一 CCD圖像采集器16安裝在全反鏡11的反射光的光路上； 在高精度XYZ掃描臺上有用于固定樣品的導(dǎo)電的固定夾；樣品8通過導(dǎo)
電的固定夾被固定在掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17下方的高精度XYZ掃描臺
實(shí)施例1. 24上，且在掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17與安裝在高精度XYZ掃描臺24里的 顯微物鏡9之間的光路上；
一鎖相放大器14通過導(dǎo)線與斬波器2連接，高精度XYZ掃描臺24上的 導(dǎo)電的固定夾、掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17、計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)18 分別與鎖相放大器14連接；
所述的CCD圖像采集器4、 CCD圖像采集器16、換向電機(jī)25通過導(dǎo)線 與計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)18相連；
所述的Z向步進(jìn)電機(jī)7、探針位置傳感器12、探針固定與三維調(diào)整支架 13、高精度XYZ掃描臺24以及光探測器26通過導(dǎo)線與掃描近場光學(xué)顯微鏡 控制機(jī)箱15相連；
所述的掃描近場光學(xué)顯微鏡控制機(jī)箱15與計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)釆集系統(tǒng)18 通過導(dǎo)線相連。
連續(xù)激光器1輸出的激光光束通過斬波器2成為調(diào)制的激光，通過激光 耦合與光學(xué)系統(tǒng)22進(jìn)入到共聚焦光學(xué)顯微鏡3，斬波器2的斬波頻率輸入到
鎖相放大器的參比端。
SNOM探針17固定在探針固定與三維調(diào)整支架13上，并通過探針固定 與三維調(diào)整支架13調(diào)整使得針尖小孔在顯微物鏡21的正下方，Z向步進(jìn)電機(jī) 7則控制共聚焦光學(xué)顯微鏡3以及SNOM探針17Z向的位移，實(shí)現(xiàn)探針逼近 樣品以及從樣品表面抬起。
監(jiān)視系統(tǒng)包括白光光源5、 CCD圖像采集器4、顯微物鏡9、三維步進(jìn)電 機(jī)10、全反鏡11以及CCD圖像采集器16，白光光源5輸出的白光光束經(jīng)共 聚焦光學(xué)顯微鏡3以及顯微物鏡21照射到樣品表面，反射回來的白光再經(jīng)顯 微物鏡21以及共聚焦光學(xué)顯微鏡3進(jìn)入CCD圖像采集器4在其上成樣品上 表面的光學(xué)顯微圖像，顯微物鏡9、全反鏡11以及CCD圖像采集器16則構(gòu) 成下光路監(jiān)視系統(tǒng)，可以從下方觀測樣品下表面的光學(xué)顯微圖像，以及可以 從下方觀測SNOM探針17逼近樣品的情況，及激光是否從SNOM探針17的 小孔中出射。
光電信號檢測電路由斬波器2、鎖相放大器14、樣品8、 SNOM探針17 所構(gòu)成。SNOM探針17通過探針固定與三維調(diào)整支架13上的導(dǎo)電點(diǎn)與BNC 線的屏蔽層相連接；樣品8通過高精度XYZ掃描臺24的樣品夾與BNC線的
內(nèi)芯相連接，此BNC線與鎖相放大器14的信號輸入端相連接；斬波器2的 頻率輸出與鎖相放大器14的參比頻率輸入端相連接。在針尖和樣品間產(chǎn)生的
光電信號進(jìn)入鎖相放大器14，然后被計(jì)算機(jī)18的數(shù)據(jù)采集程序采集。 控制與反饋系統(tǒng)包括懸臂位置監(jiān)測系統(tǒng)與SNOM控制與掃描系統(tǒng) 懸臂位置監(jiān)測系統(tǒng)包括懸臂位置監(jiān)測用紅外激光器6、激光耦合與光纖系 統(tǒng)23、探針位置傳感器12，懸臂位置監(jiān)測用紅外激光器6輸出的激光經(jīng)激光 耦合與光纖系統(tǒng)23進(jìn)入共聚焦光學(xué)顯微鏡3，然后經(jīng)共聚焦光學(xué)顯微鏡3的 內(nèi)光路以及顯微物鏡21照射在SNOM探針17小孔的偏上方，反射回來的激 光經(jīng)共聚焦光學(xué)顯微鏡3以及顯微物鏡21進(jìn)入探針位置傳感器12，探針位置 傳感器12感應(yīng)探針位置的變化，將變化的信號輸入到SNOM控制機(jī)箱15， SNOM控制機(jī)箱15根據(jù)探針變化的信號調(diào)整高精度XYZ掃描臺24的位置。 SNOM控制與掃描系統(tǒng)包括SNOM控制機(jī)箱15、高精度XYZ掃描臺24、 光探測器26，高精度XYZ掃描臺24上有導(dǎo)電良好的金屬夾用于夾持樣品8， 同時(shí)有導(dǎo)電連接口與鎖相放大器輸入端相連，SNOM控制機(jī)箱15控制高精度 XYZ掃描臺24在X、 Y方向上的移動(dòng)，而其Z方向的位移則反映樣品表面的 形貌高度變化，光探測器26則記錄每一點(diǎn)光信號，高精度XYZ掃描臺24的 Z方向位移以及光探測器26記錄的光信號輸入到計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng) 18中，通過相應(yīng)的程序就可以得到表面的原子力形貌像與近場光學(xué)像。
計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)18包括SNOM的控制與掃描成像程序、鎖相 放大器14的數(shù)據(jù)采集程序、CCD圖像采集器4和16的程序，SNOM控制機(jī) 箱15輸出TTL信號輸入計(jì)算機(jī)作為鎖相放大器14的數(shù)據(jù)采集程序的觸發(fā)程 序。
樣品8的制備有兩種方式。 一種是在導(dǎo)電的基底上制備樣品，并且在邊 緣處有部分導(dǎo)電基底不為樣品所覆蓋，可以直接和高精度XYZ掃描臺24上 的導(dǎo)電樣品夾導(dǎo)通，此時(shí)電流的傳輸主要為樣品的縱向方向；對于某些樣品， 也可以在邊緣鍍上部分導(dǎo)電層如金，此導(dǎo)電層與高精度XYZ掃描臺24上的 導(dǎo)電樣品夾導(dǎo)通，此時(shí)電流的傳輸主要為樣品的橫向方向。
微區(qū)穩(wěn)態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡實(shí)施例的工作過程 首先通過移動(dòng)Z向步進(jìn)電機(jī)7抬起共聚焦光學(xué)顯微鏡3，放置一塊蓋玻片 在高精度XYZ掃描臺24上，并用樣品夾固定。將SNOM探針17安裝在探 針固定與三維調(diào)整支架13上，確保SNOM探針17在顯微物鏡21的正下方。
通過共聚焦光學(xué)顯微鏡的監(jiān)視系統(tǒng)白器5、 CCD圖像采集器4觀測SNOM探 針17，通過調(diào)節(jié)探針固定與三維調(diào)整支架13，使得SNOM探針17在視窗中 成清晰的圖像，并且SNOM探針17懸臂上的方孔在光軸位置。此時(shí)讓連續(xù)激 光器1輸出的激光進(jìn)入到共聚焦光學(xué)顯微鏡，并聚焦到SNOM探針17的小孔 位置。然后粗調(diào)Z向步進(jìn)電機(jī)7使得探針逼近蓋玻片；在快接近的時(shí)候，調(diào) 整懸臂位置監(jiān)測系統(tǒng)，通過SNOM的控制程序控制Z向步進(jìn)電機(jī)7自動(dòng)讓探 針接近蓋玻片直至探針完全和蓋玻片接觸上。再驅(qū)動(dòng)Z向步進(jìn)電機(jī)7使得 SNOM探針17抬起一定距離，驅(qū)動(dòng)換向電機(jī)25使得全反鏡11可以將光線反 射進(jìn)入CCD圖像采集器16。通過驅(qū)動(dòng)三維步進(jìn)電機(jī)10使得顯微物鏡9聚焦 在SNOM探針17的針尖位置，并且針尖在顯微物鏡9的光軸上。然后在XY 方向上調(diào)整探針固定與三維調(diào)整支架13，使得激光從SNOM探針17的小孔 出射，并且亮度最大，表明此時(shí)激光已經(jīng)可以透過SNOM探針17的小孔照射 到樣品的表面。抬起Z向步進(jìn)電機(jī)7，將待測樣品8固定在高精度XYZ掃描 臺24上，連接好光電檢測電路，再通過Z向步進(jìn)電機(jī)7使得SNOM探針17 完全和樣品8接觸上。啟動(dòng)斬波器2，將斬波器2的頻率輸出與鎖相放大器 14的參比端相連接，樣品8和SNOM探針17分別構(gòu)成信號的兩極與鎖相放 大器14的信號端相連接，啟動(dòng)鎖相放大器14及其數(shù)據(jù)采集程序。啟動(dòng)SNOM 的成像掃描，驅(qū)動(dòng)高精度XYZ掃描臺24在XY平面上進(jìn)行掃描，在每掃描 一個(gè)點(diǎn)的同時(shí)，SNOM控制機(jī)箱15會輸出一個(gè)TTL信號，此TTL信號輸入 計(jì)算機(jī)18的串口 ，在TTL信號的上升沿觸發(fā)鎖相放大器14其數(shù)據(jù)采集程序 的運(yùn)行，并且在TTL信號的下降沿將鎖相放大器14其數(shù)據(jù)采集程序采集的結(jié) 果輸出到一記錄數(shù)組，該數(shù)組的排列次序與掃描的次序相對應(yīng)，這樣在掃描 結(jié)束后可以通過繪圖與數(shù)據(jù)處理程序再現(xiàn)表面每一點(diǎn)的光電響應(yīng)以及表面光 電成像。對于光電流檢測，SNOM探針采用探針1701 (在由硅懸臂與鍍有100 nm厚鋁膜、中空的二氧化硅小孔針尖構(gòu)成的掃描近場光學(xué)顯微鏡探針的表面 蒸鍍4 6nm的金膜，此探針前端的小孔直徑為50 nm)如圖3A所示；對于 光電壓檢測，SNOM探針采用探針1702 (在探針1701的金膜上再蒸鍍有一層 3 5nm厚的鋁膜，并對鋁膜進(jìn)行氧化處理)，如圖3B所示。
實(shí)施例2
請參見圖2。圖2是本發(fā)明一個(gè)瞬態(tài)光電檢測具體實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖，
與穩(wěn)態(tài)光電檢測具體實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖相類似， 一種微區(qū)瞬態(tài)光電檢測與 掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)，包括激光照射系統(tǒng)、具有近場光學(xué)與原子 力形貌同時(shí)成像的掃描近場光學(xué)顯微鏡、外檢測電路、掃描近場光學(xué)顯微鏡 控制機(jī)箱以及計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，其特征與穩(wěn)態(tài)光電檢測具體實(shí)施 例的不同主要在于激光照射系統(tǒng)、外檢測電路、以及部分?jǐn)?shù)據(jù)采集系統(tǒng)。
一納秒脈沖激光器19的激光出口前方安裝有激光耦合與光纖系統(tǒng)22，在
激光耦合與光纖系統(tǒng)22的后面安裝帶有CCD圖像采集器4、白光光源5、 Z 向步進(jìn)電機(jī)7、探針位置傳感器12、顯微物鏡21和與懸臂位置監(jiān)測用紅外激 光器6相連接的激光耦合與光纖系統(tǒng)23的共聚焦光學(xué)顯微鏡3;且顯微物鏡 21是在共聚焦光學(xué)顯微鏡3的下方；
在共聚焦光學(xué)顯微鏡上的顯微物鏡21上有一通過固定架固定的探針固定 與三維調(diào)整支架13; —掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17固定在探針固定與三維調(diào) 整支架13上，且掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17在顯微物鏡21的正下方；
一高精度XYZ掃描臺24，在高精度XYZ掃描臺24里安裝有顯微物鏡9， 且該顯微物鏡9是安裝在掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17下方的垂直方向上；一 三維步進(jìn)電機(jī)10與該顯微物鏡9連接；在該顯微物鏡9下方的光路上安裝有 全反鏡ll，全反鏡11與一換向電機(jī)25連接；在全反鏡ll下方的光路上安裝
有光探測器26;
一 CCD圖像采集器16安裝在全反鏡11的反射光的光路上；
在高精度XYZ掃描臺上有用于固定樣品的導(dǎo)電的固定夾；樣品8通過導(dǎo) 電的固定夾被固定在掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17下方的高精度XYZ掃描臺 24上，且在掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17與安裝在高精度XYZ掃描臺24里的 顯微物鏡9之間的光路上；
一快速門積分與Boxcar平均器20通過導(dǎo)線與納秒脈沖激光器19連接， 高精度XYZ掃描臺24上的導(dǎo)電的固定夾、掃描近場光學(xué)顯微鏡探針17、計(jì) 算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)18分別與快速門積分與Boxcar平均器20連接；
所述的CCD圖像采集器4、 CCD圖像采集器16、換向電機(jī)25通過導(dǎo)線 與計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)18相連；
所述的Z向步進(jìn)電機(jī)7、探針位置傳感器12、探針固定與三維調(diào)整支架 13、高精度XYZ掃描臺24以及光探測器26通過導(dǎo)線與掃描近場光學(xué)顯微鏡 控制機(jī)箱15相連； 所述的掃描近場光學(xué)顯微鏡控制機(jī)箱15與計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)釆集系統(tǒng)18 通過導(dǎo)線相連。
激光照射系統(tǒng)為納秒脈沖激光器19，通過激光耦合與光纖系統(tǒng)22進(jìn)入共 聚焦光學(xué)顯微鏡3，然后從SNOM探針17的小孔出射。
光電檢測電路由快速門積分與Boxcar平均器20、樣品8、 SNOM探針17 所構(gòu)成。SNOM探針17通過探針固定與三維調(diào)整支架13上的導(dǎo)電點(diǎn)與BNC 線的屏蔽層相連接；樣品8通過高精度XYZ掃描臺24的樣品夾與BNC線的 內(nèi)芯相連接，此BNC線與快速門積分與Boxcar平均器20的信號輸入端相連 接；納秒脈沖激光器19的脈沖輸出與快速門積分與Boxcar平均器20的參比 頻率輸入端相連接。在針尖和樣品間產(chǎn)生的光電信號快速門積分與Boxcar平 均器20，然后被計(jì)算機(jī)18的快速門積分與Boxcar平均器數(shù)據(jù)采集程序采集。
計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)18包括SNOM的控制與掃描成像程序、快速 門積分與Boxcar平均器20的數(shù)據(jù)采集程序、CCD圖像采集器4和CCD圖像 采集器16的程序，SNOM控制機(jī)箱15輸出TTL信號輸入計(jì)算機(jī)作為快速門 積分與Boxcar平均器20的數(shù)據(jù)釆集程序的觸發(fā)程序。
微區(qū)瞬態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡實(shí)施例的工作過程
其顯微鏡的調(diào)整以及針尖與樣品的接近和微區(qū)穩(wěn)態(tài)光電檢測與掃描成像 的近場光學(xué)顯微鏡實(shí)施例的工作過程相同，不同在于檢測過程釆用快速門積 分與Boxcar平均器20檢測光電信號，得到的光電信號然后被快速門積分與 Boxcar平均器20的數(shù)據(jù)采集程序所采集，程序的觸發(fā)和輸出過程與穩(wěn)態(tài)測量 模式相同。對于光電流檢測，SNOM探針采用探針1701 (在由硅懸臂與鍍有 100 nm厚鋁膜、中空的二氧化硅小孔針尖構(gòu)成的掃描近場光學(xué)顯微鏡探針的 表面蒸鍍4 6 nm的金膜，此探針前端的小孔直徑為50nm)，如圖3A所示; 對于光電壓檢測，SNOM探針采用探針1702 (在探針1701的金膜上再蒸鍍有 一層3 5nm厚的鋁膜，并對鋁膜進(jìn)行氧化處理)，如圖3B所示。
權(quán)利要求
1.一種微區(qū)穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)，其特征是，所述的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)是一連續(xù)激光器或納秒脈沖激光器的激光出口前方安裝有斬波器以及在斬波器后面安裝有激光耦合與光纖系統(tǒng)，或單獨(dú)安裝激光耦合與光纖系統(tǒng)；在激光耦合與光纖系統(tǒng)的后面安裝帶有CCD圖像采集器、白光光源、Z向步進(jìn)電機(jī)、探針位置傳感器、顯微物鏡和與懸臂位置監(jiān)測用紅外激光器相連接的激光耦合與光纖系統(tǒng)的共聚焦光學(xué)顯微鏡；在共聚焦光學(xué)顯微鏡上的顯微物鏡上有一通過固定架固定的探針固定與三維調(diào)整支架；一掃描近場光學(xué)顯微鏡探針固定在探針固定與三維調(diào)整支架上，且掃描近場光學(xué)顯微鏡探針在共聚焦光學(xué)顯微鏡上的顯微物鏡的正下方；一高精度XYZ掃描臺，在高精度XYZ掃描臺里安裝有顯微物鏡，且該顯微物鏡是安裝在掃描近場光學(xué)顯微鏡探針下方的垂直方向上；一三維步進(jìn)電機(jī)與該顯微物鏡連接；在該顯微物鏡下方的光路上安裝有全反鏡，全反鏡與一換向電機(jī)連接；在全反鏡下方的光路上安裝有光探測器；一CCD圖像采集器安裝在全反鏡的反射光的光路上；在高精度XYZ掃描臺上有用于固定樣品的導(dǎo)電的固定夾；一鎖相放大器或快速門積分與矩形波串平均器通過導(dǎo)線與斬波器或納秒脈沖激光器連接，高精度XYZ掃描臺上的導(dǎo)電的固定夾、掃描近場光學(xué)顯微鏡探針、計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)分別與鎖相放大器或快速門積分與矩形波串平均器連接；所述的共聚焦光學(xué)顯微鏡上的CCD圖像采集器、全反鏡的反射光光路上的CCD圖像采集器、換向電機(jī)通過導(dǎo)線與計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)相連；所述的Z向步進(jìn)電機(jī)、探針位置傳感器、探針固定與三維調(diào)整支架、高精度XYZ掃描臺以及光探測器通過導(dǎo)線與掃描近場光學(xué)顯微鏡控制機(jī)箱相連；所述的掃描近場光學(xué)顯微鏡控制機(jī)箱與計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)通過導(dǎo)線相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征是所述的掃描近場光學(xué)顯微鏡探 針由硅懸臂與鍍有鋁膜、中空的二氧化硅小孔針尖構(gòu)成。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其特征是所述的鍍有鋁膜、中空的二氧化硅小孔針尖的鋁膜層上鍍有金膜，金膜厚度為4 6 nm厚。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1、 2或3所述的系統(tǒng)，其特征是所述的探針的小孔直 徑為50 nm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其特征是所述的鍍有金膜、中空的二氧化硅小孔針尖上鍍有一層3 5 nm厚的鋁膜。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的系統(tǒng)，其特征是所述的探針的小孔直徑為50nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及微區(qū)穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電檢測與掃描成像的近場光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)。采用近場光學(xué)與原子力形貌同時(shí)成像的SNOM，并以表面蒸鍍金得到的導(dǎo)電性SNOM探針或者在導(dǎo)電性SNOM探針上再鍍絕緣層分別作為光電流或者光電壓信號檢測以及近場掃描的探針。穩(wěn)態(tài)光電檢測以斬波器調(diào)制的連續(xù)激光作為SNOM的光源，以鎖相放大器檢測光電信號；瞬態(tài)光電檢測以納秒脈沖激光器作為SNOM的光源，采用快速門積分與Boxcar(矩形波串)平均器檢測瞬態(tài)光電信號。整合SNOM的控制程序以及鎖相放大器和快速門積分與Boxcar平均器的控制與數(shù)據(jù)采集程序，實(shí)現(xiàn)了近場下的穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)光電響應(yīng)、表面原子力形貌與近場光學(xué)/光譜同時(shí)成像。
文檔編號G01M99/00GK101173885SQ20061011413
公開日2008年5月7日 申請日期2006年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月30日
發(fā)明者徐金杰, 雷 江 申請人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所