專利名稱：掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在掃描電子顯微鏡中原位拉伸納米線的裝置及方法，利用掃描電子顯微鏡可以實(shí)時(shí)觀測(cè)納米線拉伸變形過程中的結(jié)構(gòu)變化，揭示納米線在拉伸載荷下的變形機(jī)制，脆韌轉(zhuǎn)變方式，屬于納米材料力學(xué)性能原位測(cè)量領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著納米技術(shù)的發(fā)展和納米器件的開發(fā)，納米線是納米器件的基本單元，納米線不僅具有良好的電、磁、光等性質(zhì)，還要要求在器件中承載機(jī)械載荷，傳遞力，執(zhí)行運(yùn)動(dòng)等。納米線在外力作用下的力學(xué)響應(yīng)方式和失效形式，例如脆性斷裂或韌性斷裂，最大斷裂應(yīng)變量，必將影響器件的可靠性，因此研究單根納米線在外力作用下的力學(xué)響應(yīng)和服役行為，積累納米線的力學(xué)性能數(shù)據(jù)，是當(dāng)前設(shè)計(jì)和開發(fā)納米器件的基本材料準(zhǔn)則。目前單根納米線力學(xué)性能原位測(cè)試的主要方法有，在透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡中的原位高頻電場(chǎng)激勵(lì)共振方法，原位彎曲法，拉伸法等。其中拉伸是最為直接的力學(xué)性能測(cè)試手段，掃描電子顯微鏡由于操作方便，樣品室空間較大，是研究納米材料結(jié)構(gòu)和性能的有力工具，但是由于納米材料結(jié)構(gòu)細(xì)小，難于操縱，在掃描電子顯微鏡中如何對(duì)單根納米線樣品進(jìn)行固定和單軸拉伸變形，原位揭示納米線的力學(xué)性能和變形機(jī)制是當(dāng)前納米力學(xué)研究的難題。目前由于受到實(shí)驗(yàn)手段的限制，對(duì)于單根納米線/管的拉伸變形直接測(cè)量非常困難，其中已經(jīng)有文獻(xiàn)報(bào)道了對(duì)于一維碳納米管在單軸拉伸應(yīng)力作用下的力學(xué)性能的實(shí)驗(yàn)測(cè)量方法。
這種方法報(bào)道于《Science》2000年287卷637-640頁(yè)，是將兩套原子力顯微鏡(AFM)探針安裝于掃描電子顯微鏡(SEM)中，在SEM中通過原位化學(xué)氣相沉積將吸附在AFM針尖上的碳納米管固定，調(diào)整AFM探針垂直相對(duì)，通過施加載荷移動(dòng)其中的一個(gè)AFM探針拉伸單根碳納米管并在SEM下原位觀察，根據(jù)受到的拉力的大小和伸長(zhǎng)的程度，計(jì)算得到單根多壁碳納米管和單壁碳納米管的拉伸強(qiáng)度，并可直接觀測(cè)納米管的斷裂過程。該方法集成了幾種精密設(shè)備同時(shí)工作，控制和操作系統(tǒng)復(fù)雜，需要較高的實(shí)驗(yàn)技術(shù)才能得到可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，不利于普及推廣。同時(shí)由于AFM針尖較細(xì)，納米線在針尖上的固定比較困難，對(duì)于較粗的納米線或強(qiáng)度較大的納米線這種方法難于適用。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種安裝在掃描電子顯微鏡中的納米線拉伸變形裝置，利用掃描電子顯微鏡原位實(shí)時(shí)記錄納米線在拉伸作用下彈塑性變形過程及斷裂失效的方式，不同直徑和材質(zhì)的納米線的最大斷裂應(yīng)變量，將納米線的斷裂力學(xué)性能與微觀結(jié)構(gòu)變化直接對(duì)應(yīng)起來，從納米尺度上揭示一維納米線的力學(xué)性能。
為了實(shí)現(xiàn)上面的目的，本發(fā)明中掃描電子顯微鏡中單根納米線原位拉伸裝置和方法，其特征在于包括底座1和固定在底座上的加熱器2，加熱器2上面固定帶有凹槽的支架3，支架上的兩個(gè)凹槽里面利用緊固螺釘9分別固定兩個(gè)雙金屬片7，雙金屬片7分別與一對(duì)滑塊5連接。導(dǎo)軌4固定在底座1上面，導(dǎo)軌4與支架3平行，與雙金屬片7垂直。一對(duì)滑塊5設(shè)置在導(dǎo)軌4上面，兩滑塊5上面分別設(shè)置一對(duì)水平位置可調(diào)節(jié)的樣品臺(tái)6，在室溫時(shí)調(diào)節(jié)兩樣品臺(tái)之間的縫隙在幾微米之間，保證較長(zhǎng)的納米線能橫跨在兩樣品臺(tái)之間。
支架3和雙金屬片7上面加可以起到保溫作用的頂蓋8。通過加熱器2加熱支架3，傳導(dǎo)到雙金屬片7上的熱量使雙金屬片7發(fā)生彎曲變形，雙金屬片驅(qū)動(dòng)滑塊5沿著導(dǎo)軌4向兩側(cè)直線運(yùn)動(dòng)，固定在滑塊上面的樣品臺(tái)6會(huì)拉伸固定在樣品臺(tái)兩端的納米線，使納米線發(fā)生雙向拉伸變形，利用掃描電子顯微鏡成像系統(tǒng)同時(shí)依次記錄納米線的變形過程和微區(qū)的結(jié)構(gòu)和形貌變化。
本發(fā)明也可以使用一個(gè)雙金屬片7，使一個(gè)滑塊運(yùn)動(dòng)，另一個(gè)滑塊固定不動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)納米線的單向拉伸變形。
進(jìn)一步地，所述的雙金屬片為線膨脹系數(shù)不同的金屬片疊焊在一起，當(dāng)溫度變化時(shí)，因雙金屬片的兩種不同材料線膨脹系數(shù)差異而產(chǎn)生不同的膨脹和收縮，導(dǎo)致雙金屬片向線膨脹系數(shù)小的一側(cè)彎曲變形。本發(fā)明中雙金屬片的安裝保證在受熱時(shí)向?qū)к壍膬蓚?cè)運(yùn)動(dòng)，雙金屬片受熱后驅(qū)動(dòng)滑塊運(yùn)動(dòng)，固定在滑塊上的樣品臺(tái)實(shí)現(xiàn)對(duì)納米線的拉伸變形。本發(fā)明中，為了保證在較低溫度下實(shí)現(xiàn)較大的的彎曲變形，推薦使用比彎曲大于10/10-6·℃-1的雙金屬片進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的加熱器為電阻加熱器，包括直流可控電源，以及溫度指示器，加熱器的線性升溫范圍0-350℃，可以根據(jù)設(shè)定的應(yīng)變速率，調(diào)整加熱器的升溫速率。
進(jìn)一步地，兩樣品臺(tái)之間的縫隙可以在滑塊上面微調(diào)，樣品臺(tái)的端面和上表面平滑，粗糙度小于100nm，在室溫時(shí)(20-30℃)調(diào)整兩樣品臺(tái)緊密接觸，接觸間隙小于3μm。
進(jìn)一步地，所述的拉伸裝置固定在掃描電子顯微鏡樣品室內(nèi)，將組裝好的樣品拉伸臺(tái)加熱器放在掃描電鏡樣品臺(tái)上，設(shè)定加熱器的升溫速率，對(duì)樣品臺(tái)進(jìn)行加熱，在掃描電鏡成像狀態(tài)下觀察拉伸臺(tái)的運(yùn)動(dòng)，原位觀察固定在拉伸臺(tái)上的納米線的拉伸變形及斷裂的過程，從原位次序記錄的圖像直接計(jì)算納米線斷裂前最大應(yīng)變變量，從斷口的形貌圖像揭示納米線的脆韌轉(zhuǎn)變的方式，尺寸效應(yīng)。通過改變升溫速率，來改變納米線拉伸應(yīng)變速率。
本發(fā)明裝置的使用方法通過如下步驟實(shí)施1.將納米線放入與試樣不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑(例如，乙醇、丙酮等)中，超聲波分散10-30分種，將懸浮液滴在樣品臺(tái)上，使納米線隨機(jī)分布并附著在樣品臺(tái)上。
2.在光學(xué)顯微鏡下利用微機(jī)械手將拾取分布在樣品臺(tái)上的納米線搭接并固定在兩樣品臺(tái)上，使納米線的軸線與拉伸方向一致。將拉伸裝置放在掃描電子顯微鏡中。
3.使掃描電子顯微鏡保持真空度在2×10-4Pa以上的高真空狀態(tài)，根據(jù)設(shè)定的升溫速率，給加熱器施加電壓使加熱器開始工作。
4.利用掃描電子顯微鏡原位記錄樣品臺(tái)拉動(dòng)納米線的變形過程，通過掃描電子顯微鏡記錄變形前后納米線的長(zhǎng)度利用公式ϵ=l-l0l0]]>計(jì)算納米線的最大斷裂應(yīng)變量，其中l(wèi)0是拉伸前納米線的長(zhǎng)度，l是拉伸變形后納米線的長(zhǎng)度。
5.對(duì)拉伸斷裂的納米線通過高分辨掃描電子顯微鏡對(duì)斷口的形貌進(jìn)行不同放大倍數(shù)的觀察，從斷裂前后納米線的微結(jié)構(gòu)變化對(duì)比揭示納米線的變形機(jī)制和斷裂機(jī)理，尺寸效應(yīng)?；蛘咄ㄟ^控制升溫速率，改變納米線拉伸應(yīng)變速率，原位觀測(cè)應(yīng)變速率對(duì)納米線斷裂過程和失效方式的影響。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，控制方便，應(yīng)變速率可控等優(yōu)點(diǎn)，可以方便地在掃描電子顯微鏡中工作，可以在一次實(shí)驗(yàn)中同時(shí)觀察多根納米線在拉伸狀態(tài)下發(fā)生的彈性變形、塑性變形以及失穩(wěn)斷裂過程，通過控制升溫速率可以實(shí)現(xiàn)不同應(yīng)變速率下納米線的力學(xué)性能測(cè)量，由于雙金屬片驅(qū)動(dòng)力較大，可以適用于所有的長(zhǎng)徑比大于5的一維納米材料，甚至直徑為微米級(jí)的纖維和晶須也可以原位測(cè)量。該方法利用掃描電子顯微鏡原位次序成像，將納米線的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)直接對(duì)應(yīng)起來，可以從微觀上解釋不同材料和不同直徑的一維納米材料的彈塑性變形機(jī)制以及斷裂失效的形式，脆韌轉(zhuǎn)變機(jī)制，揭示一維納米材料奇異的力學(xué)性能。


圖1為本發(fā)明提供的納米拉伸臺(tái)的原理結(jié)構(gòu)示意圖，納米線分散在兩個(gè)可以相對(duì)運(yùn)動(dòng)的滑塊上。
其中1底座，2加熱器 3支架 4導(dǎo)軌 5滑塊 6樣品臺(tái) 7雙金屬片8頂蓋 9緊固螺釘。
圖2一根正在拉伸的SiC納米線圖3(a)兩根同時(shí)被拉伸的SiC納米線 (b)SiC納米線被拉斷裂
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施方式
進(jìn)一步描述本發(fā)明。
掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置，是根據(jù)FEI Quanta 200環(huán)境掃描電子顯微鏡和JEOL JSM 6500F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡設(shè)計(jì)的，該裝置的長(zhǎng)寬高是30mm×20mm×10mm，可以方便地安裝在掃描電子顯微鏡樣品室中，雙金屬片選用的牌號(hào)為5J20110，比彎曲20.8/10-6·℃-1，加熱器線性升溫范圍0-350℃，控制精度0.1℃，兩樣品臺(tái)在室溫時(shí)調(diào)節(jié)距離保持≤2μm，最大直線位移量程是5mm，位移精度0.2μm。將制備好SiC的納米線，放在丙酮中超聲分散60min，將懸浮在丙酮中的納米線隨機(jī)分散在拉伸裝置的兩樣品臺(tái)上，在光學(xué)顯微鏡下利用微機(jī)械手將拾取分布在樣品臺(tái)上的納米線搭接并固定在兩樣品臺(tái)上，使納米線的軸線與拉伸方向一致，然后將固定好納米線的裝置整體放入掃描電子顯微鏡中，關(guān)上掃描電子顯微鏡樣品室門，抽真空到掃描電鏡工作范圍。調(diào)整掃描電子顯微鏡電子束顯微成像系統(tǒng)，掃描參數(shù)，使電子束聚焦于被測(cè)試的納米線表面，接收二次電子像。調(diào)整加熱電源，加熱雙金屬片，使雙金屬驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)拉伸SiC納米線，圖2是將拉伸裝置放在JEOL JSM6500F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡中，一根兩端固定好，正在被拉伸的SiC納米線，納米線的平均直徑是85nm。圖3(a)是將拉伸裝置放在FEI Quanta 200環(huán)境掃描電子顯微鏡兩根同時(shí)被拉伸的SiC納米線，平均直徑分別是88nm和100nm，圖3(b)中顯示的兩根SiC納米線均被拉斷，從原位記錄的圖像分析，兩根SiC在斷裂前均發(fā)生了較大的彈性變形和塑性變形，其中圖3(b)SiC納米線被拉伸斷裂后一端迅速蹦走，另一端看見明顯的縮頸現(xiàn)象，表現(xiàn)出了韌性斷裂的特征，通過測(cè)量納米線斷裂前的伸長(zhǎng)量，計(jì)算兩根SiC納米線的平均斷裂應(yīng)變分別為11％和25.6％，應(yīng)變速率分別為3.2×10-9m/s和6.6×10-9m/s，兩根SiC納米線在斷裂前均發(fā)生了大的彈性和塑性變形，而體材料的SiC在低溫下斷裂應(yīng)變?cè)?.1％-0.2％之間，并且表現(xiàn)為脆性斷裂，通過掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置及方法，揭示了材料在納米尺度下奇異的力學(xué)性能。
權(quán)利要求
1.一種掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置，其特征在于包括底座(1)和固定在底座上的加熱器(2)，加熱器(2)上面固定帶有凹槽的支架(3)，支架上的兩個(gè)凹槽里面用緊固螺釘(9)分別固定兩個(gè)雙金屬片(7)的一端，兩雙金屬片(7)的另一端分別與一對(duì)滑塊(5)連接；導(dǎo)軌(4)固定在底座(1)上面，導(dǎo)軌(4)與支架(3)平行，與雙金屬片(7)垂直；一對(duì)滑塊(5)設(shè)置在導(dǎo)軌(4)上面，兩滑塊(5)上面分別設(shè)置一對(duì)水平位置可調(diào)節(jié)的樣品臺(tái)(6)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置，其特征在于所述的支架(3)和雙金屬片(7)上面加一頂蓋(8)。
3.一種掃描電鏡中納米線原位拉伸方法，其特征在于，包括以下步驟1)將納米線放入與試樣不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑中，超聲波分散10-30分種，將懸浮液滴在樣品臺(tái)上，使納米線隨機(jī)分布并附著在樣品臺(tái)上。2)在光學(xué)顯微鏡下利用微機(jī)械手將拾取分布在樣品臺(tái)上的納米線搭接并固定在兩樣品臺(tái)上，使納米線的軸線與拉伸方向一致。將拉伸裝置放在掃描電子顯微鏡中。3)使掃描電子顯微鏡保持真空度在2x10-4Pa以上的高真空狀態(tài)，給加熱器施加電壓使加熱器開始工作；4)利用掃描電子顯微鏡原位記錄樣品臺(tái)拉動(dòng)納米線的變形過程，通過掃描電子顯微鏡記錄變形前后納米線的長(zhǎng)度利用公式ϵ=l-l0l0]]>計(jì)算納米線的最大斷裂應(yīng)變量，其中l(wèi)0是拉伸前納米線的長(zhǎng)度，l是拉伸變形后納米線的長(zhǎng)度；5)對(duì)拉伸斷裂的納米線通過高分辨掃描電子顯微鏡對(duì)斷口的形貌進(jìn)行不同放大倍數(shù)的觀察，從斷裂前后納米線的微結(jié)構(gòu)變化對(duì)比揭示納米線的變形機(jī)制和斷裂機(jī)理，尺寸效應(yīng)；或者改變納米線拉伸應(yīng)變速率，原位觀測(cè)應(yīng)變速率對(duì)納米線斷裂過程和失效方式的影響。
全文摘要
一種掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置及方法，屬于納米材料力學(xué)性能原位測(cè)量領(lǐng)域。該發(fā)明通過控制加熱器使雙金屬片發(fā)生彎曲變形，雙金屬片驅(qū)動(dòng)滑塊沿導(dǎo)軌向兩側(cè)直線運(yùn)動(dòng)，拉伸變形固定在樣品臺(tái)上面的納米線，利用掃描電子顯微鏡原位實(shí)時(shí)記錄納米線在拉伸作用下彈塑性變形過程及斷裂失效的方式，最大斷裂應(yīng)變量，將納米線的力學(xué)性能與微觀結(jié)構(gòu)變化直接對(duì)應(yīng)起來，從納米尺度上揭示的納米線的彈塑性變形機(jī)制、斷裂失效的形式，脆韌轉(zhuǎn)變機(jī)制等一維納米線的力學(xué)性能。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，控制方便，應(yīng)變速率可控等優(yōu)點(diǎn)，可以方便地在掃描電子顯微鏡中工作，實(shí)現(xiàn)了納米線力學(xué)性能的原位在線測(cè)量。
文檔編號(hào)G01N3/08GK1995963SQ200610169839
公開日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月29日
發(fā)明者韓曉東, 張躍飛, 張澤 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)