專利名稱：：一種污染土壤中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及污染環(huán)境中污染物的分析測(cè)定，具體地說(shuō)是一種污染土壤中可提取態(tài)有鹵化物的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
：隨著化工、造紙、染料和印染等工業(yè)的迅速發(fā)展，更多種類、更多數(shù)量的有機(jī)鹵化物進(jìn)入人類賴以生存的環(huán)境。'這些有機(jī)鹵化物由于具有致畸、致癌和致突變性，以及對(duì)人類生殖性能和繁殖能力產(chǎn)生不良影響，嚴(yán)重危害人體健康和人類的可持續(xù)發(fā)展，已越來(lái)越引起人們的廣泛關(guān)注，研制、發(fā)展對(duì)環(huán)境介質(zhì)中有機(jī)卣化物進(jìn)行準(zhǔn)確分析、精確測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，已提到議事日程。然而，由于有機(jī)鹵化物來(lái)源廣泛，分子量分布范圍廣，就檢測(cè)而言，不可能用單一方法同時(shí)對(duì)各種有機(jī)鹵化物進(jìn)行檢測(cè)，而目前僅局限于使用GC-MS技術(shù)來(lái)對(duì)其環(huán)境污染進(jìn)行定性、定量分析評(píng)價(jià)[文獻(xiàn)l:國(guó)家環(huán)保局.環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1989.459-462]。這樣，既費(fèi)時(shí)、又昂貴。因此，人們提出了用可提取態(tài)有機(jī)卣化物EOX(ExtractableOrganicHalogens)來(lái)表征土壤和底泥環(huán)境中的有機(jī)鹵化物，以此參數(shù)作為評(píng)價(jià)土壤和底泥環(huán)境受有機(jī)鹵化物污染狀況的綜合指標(biāo)。德國(guó)甚至在1989年把這一EOX方法定為其標(biāo)準(zhǔn)方法[文獻(xiàn)2:GermanDepartmentofEnvironment.Determinationoftheorganicallyboundhalogensamenabletostrippingandextraction[A].GermanStandardMethodsfortheAnalysisofWater,WasteWaterandSludge[C].Berlin:BeuthVerlag，1989.26-89]。以后，世界上許多國(guó)家均認(rèn)可這一方法[文獻(xiàn)3:HayerF，WagnerP,PihanJC.Monitoringofextractableorganichalogens(eox)inchlorinebleachedpulpandpapermilleffluentsusingfourspeciesoftransplantedaquaticmollusks[J].Ch函sphere，1996,33(11):2321-2334;文獻(xiàn).4:ReemtsmaT,JekelM.Potentialofethylacetateinthedeterminationofextractableorganichalogens(EOX)fromcpntaminatedsoil,sediment,andsewagesludge[J].Chemosphere,1996,32(5):815-826]。至今，以可提取態(tài)有機(jī)鹵化物表征的有機(jī)鹵化物已成為環(huán)境有機(jī)鹵化物污染綜合評(píng)價(jià)的一項(xiàng)國(guó)際指標(biāo)。不過(guò)，該方法存在一些問(wèn)題I)釆用正己烷作為提取劑.，由于缺乏極性，正己烷表現(xiàn)較弱的提取能力。2)此方法不能快速準(zhǔn)確的對(duì)痕量的污染有機(jī)鹵化物進(jìn)行檢測(cè)，并且目前，我國(guó)對(duì)土壤環(huán)境中_可提取態(tài)有機(jī)卣化物的分析方法的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于建立一種污染土壤中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的測(cè)定方法。為了實(shí)魂上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為測(cè)定方法1)樣品預(yù)處理將待測(cè)樣品土壤冷凍干燥，使其土壤樣品含水量在4-6%,備用；2)樣品中有機(jī)鹵化物的提取和濃縮稱取IO.00—20.OOg步驟l)中的土壤樣品，加入10-15mL提取劑后于超聲波水洛超聲提取2-3小時(shí)，水洛過(guò)程中水洛溫度控制在20-40°C;提取后以3400-3600轉(zhuǎn)/分的速度離心5-lOmin.,取上清液，并加入與前述相同的10-15mL提取劑，超聲提取15-20min，再次以3500-3600轉(zhuǎn)/分的速度離心5-10min,收集上清液，而后重復(fù)上述操作2-3次，得提取液并將其濃縮，備用；釆用旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)濃縮提取液，備用當(dāng)提取液中有機(jī)卣化物的濃度0-2yg(Cl)/mL時(shí)，需將提取液濃縮至lmL或0.5mL;所述提取劑按體積比為1:9的丙酮/正己烷；3)樣品測(cè)定釆用鹵素分析儀微庫(kù)侖法測(cè)定10—50jiL的濃縮后的提取液，其中氣體流量調(diào)節(jié)為氧氣和氬氣混合流量為250mL/min.,氧氣流量為200mL/min.;進(jìn)樣口溫度為5(MTC;氧化燃燒熱解爐溫度為85(TC;設(shè)定電解電流為lmA;微庫(kù)侖電位值調(diào)節(jié)在180—250mV范圍。土壤樣品采集后，經(jīng)過(guò)冷凍干燥去除水分，挑除石塊、根系和雜物后，研磨過(guò)lmm孔徑篩。樣品測(cè)定時(shí)定量標(biāo)準(zhǔn)物為2.4-二硝基氯苯，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液為用5%丙酮的正己烷混合溶劑配置，其儲(chǔ)備濃度為5000mg(Cl)/L。所述步驟2)濃縮提取液釆用旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)，當(dāng)提取液中有機(jī)卣化物的濃度0-2jag(Cl)/mL時(shí)，需將提取液濃縮至lmL或0.5mL。所述根據(jù)微庫(kù)侖儀測(cè)定卣化氫的質(zhì)量濃度，有機(jī)卣化物的含量以.下式計(jì)算F.『式中，n為樣品測(cè)定值，.單位為庫(kù)侖(C);fl。為空白值，單位為庫(kù)倉(cāng)(G).;M為氯的摩爾質(zhì)量，即35.45:x106|ag/mo.l;77為電解電流效率，設(shè)定為1;F為法拉第常數(shù)，即96.4S7C/mol;『為所用樣品重量，g。本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明的測(cè)定方法中選用1:9的丙酮/正己烷混合溶劑，作為污染土壤中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的提取劑，可獲得較高的回收率，達(dá)到75.55%一77.20%。2.本發(fā)明所選用的提取劑，使無(wú)機(jī)可溶性鹵化物對(duì)1:9丙酮/正己烷混合溶劑法進(jìn)行可提取態(tài)有機(jī)卣化物測(cè)定不產(chǎn)生干擾；3.本發(fā)明所選用的提取劑1:9丙酮/正己烷混合溶劑法的最低檢出濃度范圍為0.l—O.4mgCl/kg,添加標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.38%_5.09%;4.本發(fā)明選用超聲提取-微庫(kù)侖法檢測(cè)，釆用以1:9丙酮/正己烷相混合的溶劑為提取劑，在高溫(S5(TC)氧化條件下，將有機(jī)鹵化物轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)鹵化物，以微庫(kù)侖法檢測(cè)，可為污染土壤環(huán)境中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的分析提供一種靈敏、準(zhǔn)確和可靠的痕量檢測(cè)方法。5.本發(fā)明的方法可對(duì)土壤環(huán)境中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的痕量的檢測(cè)。圖1為2.4-二硝基氯苯標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例l:不同溶劑提取效率的比較和確定1)樣品預(yù)處理土壤樣品釆集后，經(jīng)過(guò)CT60e型冷凍干燥器，其原理是利用真空泵工作，冷凍干燥去除水分，使土壤樣品含水量在4%，挑除石塊、根系和雜物后，研磨過(guò)l隨孔徑篩，備用。2)樣品中有機(jī)鹵化物的提取和濃縮稱取IO.OOg步驟l)中的土壤樣品，加入10mL提取劑后于超聲波水洛超聲提取2小時(shí)，水洛過(guò)程中水浴溫度在4(TC;提取后以3500轉(zhuǎn)/分的速度離心5min.,取上清液，并加入與前述相同的10mL提取劑，再次以3500轉(zhuǎn)/分的速度離心15min.，收集上清液，而后重復(fù)上述操作2次，得提取液并將其濃縮；釆用旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)濃縮提取液，當(dāng)提取液中有機(jī)鹵化物的濃度小于2pg(Cl)/mL時(shí)，需將提取液濃縮至lmL或。.5mL;所述提取劑為乙酸乙脂、按體積比為1:9的丙酮/正己烷或丙酮正己烷(參l表1);3)樣品測(cè)定釆甩總有鹵素分析儀微庫(kù)倉(cāng)法測(cè)定10jaL的濃縮后的提取液.，其中氣.體流量調(diào)節(jié)為氧氣和氬氣混合流量為250mL/min.,氧氣流量為200mL/min.;進(jìn)樣口溫度為50(TC;氧化燃燒熱解爐溫度為8-5(TC;設(shè)定電解電流為lfflA;微庫(kù)侖電位值調(diào)節(jié)在180—250mV范圍。所述有機(jī)鹵化物總量的測(cè)定原理是采用高溫(85(TC)氧化，將轉(zhuǎn)化的無(wú)機(jī)卣化物用微庫(kù)侖法測(cè)定。根據(jù)微庫(kù)侖儀測(cè)定卣化氫的質(zhì)量濃度，有機(jī)鹵化物的含量以下式計(jì)算M.刀式中，刀為樣品測(cè)定值，單位為庫(kù)侖(C);仏為空白值，單位為庫(kù)侖(C);￥為氯的摩爾質(zhì)量，即35.45xlOVg/mol;"為電解電流效率，設(shè)定為1;F為法拉第常數(shù)，即96.487C/mol;『為所用樣品重量，g。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn)，不同的提取溶劑，對(duì)有機(jī)卣化物的可提取效率即提取的回收率是不同的。以1:9甲苯/正己烷的混合溶劑作為有機(jī)卣化物提取劑的回收率較低(表1),說(shuō)明采用該混合提取劑提取有機(jī)由化物的方法不可??；相反，以l:9丙酮/正己烷的混合溶劑和以乙酸乙脂溶劑作為有機(jī)鹵化物提取劑的回收率較高，且兩者相互接近。不過(guò)，以l:9丙酮/正己烷混合溶劑提取的回收率數(shù)值波動(dòng)范圍U.65)大大小于乙酸乙脂溶劑作為提取劑的回收率數(shù)值波動(dòng)范圍(4.90)，說(shuō)明1:9丙酮/正己烷混合溶劑法穩(wěn)定，可靠，置信度高。表l不同溶劑提取效率的比較提取劑類別及配比添加濃度，H回收率，％平均回收率，％g(Cl)/g甲苯:正己烷20065.45,63.20，64.33=1:964.85丙酮正己烷20077.20，75.5576.38=1:9乙酸乙脂20079.65，74.7577.20實(shí)施例2:以1:9丙酮/正己烷作為提取劑，測(cè)定其對(duì)土壤中無(wú)機(jī)可溶性卣化物的千擾性其試驗(yàn)方法為選用同一種土壤并經(jīng)充分混勻作為供試土樣，其中一種處理土壤為未經(jīng)除去無(wú)機(jī)可溶性卣化物的土壤(參見(jiàn)表2,5-S號(hào))；另一種為按重量份數(shù)計(jì)，土:水為l:5的比例進(jìn)行混合，而后加蒸餾水振蕩處理15min.,將土樣中無(wú)機(jī)可溶性鹵化物去除，棄去液相，保留固相(參見(jiàn)表2，1-4號(hào)〉，上述設(shè)計(jì)的兩種土壤添加有機(jī)齒化物處理的濃度為100Hg(Cl)/g和1(mOMg(Cl)/g,其可提取態(tài)有機(jī)卣化物測(cè)定方法與實(shí)施例1相同，設(shè)計(jì)的土壤添加有機(jī)鹵化物處理的濃度為100-|Lig(Cl)/g和1000mg(Cl)/g，每組設(shè)計(jì)2組平行試驗(yàn)，干擾的檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可見(jiàn)，以1:9丙酮/正己烷作為提取劑，土壤.中無(wú)機(jī)可溶性鹵化物對(duì)可提取態(tài)有機(jī)鹵化物測(cè)定結(jié)果的影響不存在顯著差異，無(wú)干擾影響。表2處理土壤與未經(jīng)處理土壤對(duì)可提取態(tài)有機(jī)鹵化物測(cè)定結(jié)果的影響比<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注編號(hào)1一4為處理土樣，編號(hào)5—8為對(duì)照土樣實(shí)施例3:分析方法的準(zhǔn)確度與精密度1)樣品預(yù)處理土壤樣品釆集后，經(jīng)過(guò)冷凍干燥去除水分，挑除石塊、根系和雜物后，研磨過(guò)lmm孔徑篩，備用。2)樣品中有機(jī)卣化物的提取和濃縮稱取IO.OOg步驟l)中的土壤樣品，加入10mLl:9的丙酮/正己烷提取劑后于超聲波水洛超聲提取2小時(shí)，水洛過(guò)程中水洛溫度在4(TC;提取后以3500轉(zhuǎn)/分的速度離心5min.,取上清液，并加入與前述相同的10mL提取劑，再次以3500轉(zhuǎn)/分的速度離心15min.,收集上清液，而后重復(fù)上述操作2次，得提取液備用；釆用旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)濃縮提取液，當(dāng)提取液中有機(jī)鹵化物的濃度小于2iag(C1)/mL時(shí)，需將提取液濃縮至lmL或0.5mL—;3)樣品測(cè)定采用總有鹵素分析儀微庫(kù)侖法測(cè)定10.jaL的濃維后的提取液，以添加2.4-二硝基氯苯標(biāo)樣，在相對(duì)無(wú)污染土壤樣品中添加含標(biāo)量為10jag(Cl)/g和100iag('C1)/g兩個(gè)濃度水平，—同時(shí)每組濃度作六個(gè)平行，同時(shí)與樣品同步作土樣和溶劑空白(空白不添加2.4-二硝基氯苯標(biāo)樣，添加提取液)試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3'。其中氣體流量調(diào)節(jié)為氧氣和氬氣混合流量為250mL/min.，氧氣流量為，0逸/min.;進(jìn)樣口溫度為.50(TC,;氧條燒熱解爐溫度為.85(TC;設(shè)定電解電流為kiA;微庫(kù)侖電位值調(diào)節(jié)在l柳一25.0fflV范,。所述有機(jī)鹵化物總量的測(cè)定原理是采用高溫(856°C)氧化.，將轉(zhuǎn)化的無(wú)機(jī)卣化物用1殷庫(kù)侖法測(cè)定。根據(jù)微庫(kù)侖儀測(cè)定由化氫的質(zhì)量濃度，有機(jī)鹵化物稱含量以下式計(jì)算服(塔C〃g):("—"(').式中，"為樣品測(cè)定值，單位為庫(kù)侖(C);仏為空白值，單位為庫(kù)侖(C);M為氯的摩爾質(zhì)量，即35.45xl06Mg/mol;77為電解電流效率，設(shè)定為1;F為法拉第常數(shù)，即96.487C/mol;,為所用樣品重量，g。本發(fā)明測(cè)定鹵化氫含量，其回收率在72.9%—78.08%范圍，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.38°/。一5.09°/。范圍，也低于Reemtsma和Jekel(1996)把乙酸乙脂溶劑作為土壤/沉積物/污泥中有機(jī)卣化物提取劑時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(>3%—7%)，說(shuō)明以1:9丙酮/正己烷的混合溶劑作為有機(jī)卣化物提取劑改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法在精密度上也得到較大程度地改善。表3方法全過(guò)程回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n(組數(shù))=6)添加濃度，JU平均實(shí)測(cè)量，n平均回收率，％相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，％g(Cl)/gg(Cl)/g10.07.2972.93,38100.078.0878.085.09實(shí)施例4:測(cè)定范圍的確定按照本發(fā)明的方法步驟進(jìn)行，其中將2.4-二硝基氯苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋20倍，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為250mg(Cl)/L，精密吸取標(biāo)準(zhǔn)液0.0、0.3、0.5、1.0、5.0、10.0、25.0mL于25mL容量瓶中，加5%丙酮/正己烷混合溶劑至刻度，搖勾。配制成濃度為0.0、3.0、5.0、10.0、50.0、100.0、250.0mgCl/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按本發(fā)明的第3)步進(jìn)行測(cè)定，以濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)(X)，可提取態(tài)有機(jī)鹵化物含量(x10—3mg)為縱坐標(biāo)(Y)進(jìn)行回歸分析(圖l),其回歸方程Y=0.014X-0.0233,相關(guān)系數(shù)r=0.9998，達(dá)到極顯著水平。結(jié)果顯示，該儀器在改進(jìn)方法后的可提取態(tài)有機(jī)卣化物測(cè)量范圍為0.00—250.00mg(Cl)/L，線性關(guān)系良好，能夠滿足土壤環(huán)境痕量分析的要求。-實(shí)施例5:方法的靈敏度用信噪魄為3計(jì)算，在本發(fā)明的測(cè)定條件下，儀器對(duì)2.4-二硝基氯苯'的最低檢出濃度為2^g(Cl)ML,全過(guò)程對(duì)樣-品的嚴(yán)低檢出濃度按下式計(jì)算最低檢出濃度(MgCl/g)儀器最低檢出濃度UgCl/mL)x定容體積(mL)樣品量(g)得出本方法的最低檢出濃度范圍在0.05-0.2yg(Cl)/g。其中上述公式中，儀器最低檢出濃度2ng/m,定容體積是lmL或0.5mL,樣品量是10g或20g。實(shí)施例6:^際應(yīng)用1)樣品預(yù)A理土壤樣品為鴨綠江河道下游底泥，釆集后，經(jīng)過(guò)冷凍干燥去除水分，挑除石塊、根系和雜物后，研磨過(guò)lmm孔徑篩，備用。2)樣品中有機(jī)卣化物的提取和濃縮稱取IO.OOg步驟l)中的土壤樣品，加入10mL按體積比為1:9的丙酮/正己烷提取劑后于超聲波水洛超聲提取2小時(shí)，水浴過(guò)程中水洛溫度在40'C;提取后以3500轉(zhuǎn)/分的速度離心5min.，取上清液，并加入與前述相同的10mL提取劑，再次以3500轉(zhuǎn)/分的速度離心15min.,收集上清液，而后重復(fù)上述操作2次，得提取液備用；釆用旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)濃縮提取液，當(dāng)提取液中有機(jī)鹵化物的濃度小于2jug(Cl)/mL時(shí)，需將提取液濃縮至lmL或0.5mL;3)樣品測(cè)定釆用總有鹵素分析儀微庫(kù)侖法測(cè)定10jiL的濃縮后的提取液，其中氣體流量調(diào)節(jié)為氧氣和氬氣混合流量為250mL/min.，氧氣流量為200mL/min.;進(jìn)樣口溫度為500。C;氧化燃燒熱解爐溫度為85(TC;設(shè)定電解電流為lmA;微庫(kù)侖電位值調(diào)節(jié)在180—250mV范圍。所述有機(jī)鹵化物總量的測(cè)定原理是釆用高溫(S5(TC)氧化，將轉(zhuǎn)化的無(wú)機(jī)鹵化物用微庫(kù)侖法測(cè)定。根據(jù)微庫(kù)侖儀測(cè)定鹵化氫的質(zhì)量濃度，有機(jī)鹵化物的含量以下式計(jì)算<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>式中，n為樣品測(cè)定值，單位為庫(kù)侖(C);仏為空白值，單位為庫(kù)侖(C);M為氯的摩爾質(zhì)量，即35.45xlOVg/mol;77為電解電流效率，設(shè)定為1;尸為法拉第常數(shù)，即96.487C/mol;『為所用樣品重量，g。其分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。表4鴨綠江河道下游底泥中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物測(cè)定結(jié)果(MgCl/g〉<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>*春'季樣品為3月和5月的平均值，夏季樣品為7月底釆樣，秋季樣品為10月中甸釆樣，冬季樣品為12月中旬采樣。由表4結(jié)果可見(jiàn)，鴨綠江河道各地點(diǎn)各季節(jié)可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的檢出率為100%,檢出濃度范圍為2.0—18.6ng(Cl)/g，平均濃度為7.52mg(Cl)/g。由此表明，本分析方法能夠綜合評(píng)價(jià)底泥中有機(jī)鹵化物的污染狀況，為有機(jī)鹵污染底泥的修復(fù)和有機(jī)鹵廢水排放的控制提供可參考的有機(jī)污染指標(biāo)。權(quán)利要求1.一種污染土壤中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的測(cè)定方法，其特征在于1)樣品預(yù)處理將待測(cè)樣品土壤冷凍干燥，使其土壤樣品含水量在4-6％，備用；2)樣品中有機(jī)鹵化物的提取和濃縮稱取10.00-20.00g步驟1)中的土壤樣品，加入10-15mL提取劑后于超聲波水浴超聲提取2-3小時(shí)，水浴過(guò)程中水浴溫度控制在20-40℃；提取后以3400-3600轉(zhuǎn)/分的速度離心5-10min.，取上清液，并加入與前述相同的10-15mL提取劑，超聲提取15-20min，再次以3500-3600轉(zhuǎn)/分的速度離心5-10min，收集上清液，而后重復(fù)上述操作2-3次，得提取液并將其濃縮，備用；采用旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)濃縮提取液，備用當(dāng)提取液中有機(jī)鹵化物的濃度0-2μg(Cl)/mL時(shí)，需將提取液濃縮至1mL或0.5mL；所述提取劑按體積比為1∶9的丙酮/正己烷；3)樣品測(cè)定采用鹵素分析儀微庫(kù)侖法測(cè)定10-50μL的濃縮后的提取液，其中氣體流量調(diào)節(jié)為氧氣和氬氣混合流量為250mL/min.，氧氣流量為200mL/min.；進(jìn)樣口溫度為500℃；氧化燃燒熱解爐溫度為850℃；設(shè)定電解電流為1mA；微庫(kù)侖電位值調(diào)節(jié)在180-250mV范圍。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污染土壤中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的測(cè)定方法，其特征在于土壤樣品采集后，經(jīng)過(guò)冷凍干燥去除水分，挑除石塊、根系和雜物后，研磨過(guò)l腿孔徑篩。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污染土壤中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的測(cè)定方法，其特征在于樣品測(cè)定時(shí)定量標(biāo)準(zhǔn)物為2.4-二硝基氯苯，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液為用5%丙酮的正己烷混合溶劑配置，其儲(chǔ)備濃度為5000mg(Cl)/L。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污染土壤中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的測(cè)定方法，其特征在于所述步驟2)濃縮提取液采用旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)，當(dāng)提取液中有機(jī)卣化物的濃度0-2)ig(Cl)/mL時(shí)，需將提取液濃縮至lmL或0.5mL。全文摘要本發(fā)明涉及可提取態(tài)有機(jī)鹵化物，具體地說(shuō)是污染土壤中可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的測(cè)定方法。具體為1)樣品冷凍干燥預(yù)處理；2)混合溶劑超聲提取；3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮；4)在高溫850℃氧化條件下，可提取態(tài)有機(jī)鹵化物轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)鹵化物；5)鹵離子微庫(kù)侖法進(jìn)行可提取態(tài)有機(jī)鹵化物的測(cè)定。本方法提取效率較高，回收率范圍波動(dòng)小，測(cè)定方法的最低檢出濃度范圍為0.1-0.4mg(Cl)/kg，測(cè)定范圍為0.00-250.00mg(Cl)/kg，添加標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.38％-5.09％。文檔編號(hào)G01N27/42GK101290303SQ20071001100公開(kāi)日2008年10月22日申請(qǐng)日期2007年4月18日優(yōu)先權(quán)日2007年4月18日發(fā)明者任麗萍,周啟星,宋玉芳,張倩茹,王美娥申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)應(yīng)用生態(tài)研究所