專利名稱：納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種土木工程傳感器用的納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料及其制備方法，屬于功能復合材料技術領域。
背景技術：
鋯鈦酸鉛陶瓷材料是近幾十年來研究頗多的一類壓電陶瓷材料，具有高介電常數(shù)和機電耦合系數(shù)、低介電損耗，廣泛用作壓電驅(qū)動器、壓電超聲換能器及壓電感應器等傳感器件。但當這些傳感器用于測試以混凝土材料為主體的建筑結(jié)構時，由于用作傳感器的陶瓷材料與被檢測的混凝土主體材料的界面及聲阻抗的不匹配，所測信號的信噪比高，且易出現(xiàn)虛假信號，無法反映所測主體結(jié)構的真實狀態(tài)。CN1265385公開了一種制備鋯鈦酸鉛超細粉體的方法，制備出粒度為120-180納米的超細粉體，CN1803710也公開了一種鋯鈦酸鉛納米粉體的制備方法。目前采用球磨鋯鈦酸鉛粉體與水泥粉體復合可制得水泥壓電復合材料，盡管其界面及聲阻抗與混凝土主體結(jié)構的匹配性較好，但由于球磨得到的鋯鈦酸鉛粉體的粒徑較大，壓電相鋯鈦酸鉛粉體之間的連通性差，使其壓電響應較低，響應信號難以檢測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術中壓電相鋯鈦酸鉛粉體之間的連通性差的問題，提供一種壓電響應性高的納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料及其制備方法，該材料可用于制備用于土木工程中的混凝土建筑結(jié)構的傳感器。
一種納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料，組分為納米鋯鈦酸鉛為55～90％，水泥為10～45％，均為質(zhì)量百分比。
所述的鋯鈦酸鉛納米粉體的中的鉛、鋯、鈦的原子比為1∶0.52-0.56∶0.48-0.44，原始粒徑為50～70nm，軟團聚粒徑為200～300nm。
本發(fā)明的納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料的制備方法，步驟如下，均為質(zhì)量百分比(1)將55～90％納米鋯鈦酸鉛與10～45％水泥干法混合均勻得混合粉體，按混合粉體質(zhì)量的5-7％加水，混合均勻。
(2)將步驟(1)的混合料壓制成圓片狀，放入濕度100％的環(huán)境中水化20-24小時后，干燥。
將上述步驟(2)所得的干燥的片體兩面涂銀電極，在硅油中用高壓直流電源極化，老化后即得到一種用納米鋯鈦酸鉛/水泥復合材料制備的產(chǎn)品，該產(chǎn)品可用于制備用于土木工程中的混凝土建筑結(jié)構的傳感器。
本發(fā)明所述的鋯鈦酸鉛納米粉體可以采用本領域技術人員熟知的任一種方法，溶膠-凝膠法、水熱法是最常被選用的納米粉體的制備方法。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的技術特點是本發(fā)明利用鋯鈦酸鉛陶瓷具有優(yōu)良的壓電效應，將納米級的鋯鈦酸鉛粉體與水泥粉體復合。由于選用的鋯鈦酸鉛納米粉體結(jié)晶度好，粒徑小，與機械球磨制備的微米級粉體相比，在水泥基體中加入相同體積分數(shù)時，壓電顆粒之間有更接近的距離，即納米粉體的之間有更好的連通性。由于壓電功能相之間的連通性的提高，可制得具有良好壓電效應的復合材料。該復合材料以水泥為基體，與被檢測的建筑工程的混凝土主體材料有很好的界面及阻抗匹配性，是一種優(yōu)良的傳感器材料。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明，如無特別說明，均為質(zhì)量百分比。
實施例1納米鋯鈦酸鉛粉體的制備以醋酸鉛、正丙醇鋯、異丙醇鈦為原料，采用溶膠凝膠法制備納米鋯鈦酸鉛粉體，其中原料配比中鉛、鋯、鈦的原子比為1∶0.52∶0.48。先將醋酸鉛溶于醋酸中，在110℃下加熱回流1小時后加入正丙醇鋯繼續(xù)回流2小時，再加入異丙醇鈦回流2小時，然后加入少量去離子水，在同樣溫度下回流1小時，可得到透明溶膠，干燥后，在800℃下煅燒可得到納米鋯鈦酸鉛粉體，原始粒徑為50～70nm，軟團聚粒徑為200～300nm。
實施例2一種納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料，組分為納米鋯鈦酸鉛為70％，水泥為30％，均為質(zhì)量百分比。所述的鋯鈦酸鉛納米粉體的中的鉛、鋯、鈦的原子比為1∶0.52∶0.48，原始粒徑為50～70nm，軟團聚粒徑為200～300nm。
納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料的制備方法，步驟如下(1)將70％納米鋯鈦酸鉛與30％水泥于球磨機中混磨10分鐘的混合粉體，按混合粉體質(zhì)量的5％加水，混磨5分鐘，混合均勻。
(2)將步驟(1)的混合料在100MPa壓力下壓制成圓片狀，放入濕度100％的環(huán)境中水化24小時后，干燥。
干燥后，圓片兩面涂銀電極，在7.5kV的直流電壓下在硅油中極化30分鐘，極化溫度為140℃。將極化后的圓片包覆錫箔，在60℃中放置12小時老化。所得到的納米鋯鈦酸鉛/水泥復合材料制備的產(chǎn)品，介電常數(shù)為83.4，壓電常數(shù)為18.5pC/N，機電耦合系數(shù)為10.5％?？捎糜谕聊竟こ讨械幕炷两ㄖY(jié)構的傳感器的制備。
實施例3一種納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料，組分為納米鋯鈦酸鉛為76％，水泥為24％，均為質(zhì)量百分比。所述的鋯鈦酸鉛納米粉體的中的鉛、鋯、鈦的原子比為1∶0.54∶0.46，原始粒徑為50～70nm，軟團聚粒徑為200～300nm。
納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料的制備方法，步驟如下(1)將76％納米鋯鈦酸鉛與24％水泥于球磨機中混磨10分鐘的混合粉體，按混合粉體質(zhì)量的5％加水，混磨5分鐘，混合均勻。
(2)將步驟(1)的混合料在100MPa壓力下壓制成圓片狀，放入濕度100％的環(huán)境中水化24小時后，干燥。
干燥后，圓片兩面涂銀電極，在7.5kV的直流電壓下在硅油中極化30分鐘，極化溫度為140℃。將極化后的圓片包覆錫箔，在60℃中放置12小時老化。所得到的納米鋯鈦酸鉛/水泥復合材料制備的產(chǎn)品，介電常數(shù)為112.8，壓電常數(shù)為29.7pC/N，機電耦合系數(shù)為12.6％?？捎糜谕聊竟こ讨械幕炷两ㄖY(jié)構的傳感器的制備。
權利要求
1.一種納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料，其特征在于組分為納米鋯鈦酸鉛為55～90％，水泥為45～10％，均為質(zhì)量百分比。
2.如權利要求1所述的壓電復合材料，其特征在于所述的鋯鈦酸鉛納米粉體的中的鉛、鋯、鈦的原子比為1∶0.52-0.56∶0.48-0.44，原始粒徑為50～70nm，軟團聚粒徑為200～300nm。
3.一種納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料的制備方法，步驟如下，均為質(zhì)量百分比(1)將55～90％納米鋯鈦酸鉛與10～45％水泥干法混合均勻得混合粉體，按混合粉體質(zhì)量的5-7％加水，混合均勻；(2)將步驟(1)的混合料壓制成圓片狀，放入濕度100％的環(huán)境中水化20-24小時后，干燥。
4.權利要求1的納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料的應用，用于土木工程中混凝土建筑結(jié)構的傳感器的制備。
5.如權利要求4所述的納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料的應用，其特征是將納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料片體兩面涂銀電極，在硅油中用高壓直流電源極化，然后老化。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米鋯鈦酸鉛/水泥壓電復合材料及其制備方法。該壓電復合材料由納米鋯鈦酸鉛及水泥組成。復合材料的制備方法為均勻混合納米鋯鈦酸鉛粉體、水泥粉體及水，將混合物壓制成圓片狀，然后進行水化、干燥。該材料經(jīng)極化、老化后即可用于制備土木工程傳感器。本發(fā)明的壓電復合材料具有更好的連通性和良好的壓電響應性。
文檔編號G01D5/12GK101054279SQ200710014519
公開日2007年10月17日 申請日期2007年4月11日 優(yōu)先權日2007年4月11日
發(fā)明者龔紅宇, 李宗津, 張玉軍 申請人:山東大學