專利名稱：：一種雙草酸硼酸鋰含量紫外分光光度測(cè)定法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種雙草酸硼酸鋰含量的測(cè)定方法，具體地說是一種使用紫外分光光度計(jì)測(cè)定雙草酸硼酸鋰含量的方法。
背景技術(shù)：
：雙草酸硼酸鋰(LiBOB)鋰離子在電池中起傳輸離子和傳導(dǎo)電流的作用，具有很多優(yōu)點(diǎn)如在碳酸乙烯酯中溶解性好，室溫電導(dǎo)率高；在低溫下，可以加強(qiáng)溶劑的電導(dǎo)作用，在室溫下，用其配成的電解液穩(wěn)定性高；熱穩(wěn)定性好，分解溫度達(dá)302'C,且熱分解產(chǎn)物為CO2和B203，無氟，對(duì)環(huán)境無污染；合成成本低等。但是LiBOB品質(zhì)的好壞，直接影響它所配制的電解液的電化學(xué)性能，也就是說它能否用于電解液，LiBOB含量是一個(gè)非常重要的指標(biāo)，因而其LiBOB含量分析顯得相當(dāng)重要。目前，見報(bào)道的L舊OB的分析方法只有核磁共振法，和各組成分子基團(tuán)的含量測(cè)定方法。然而，核磁共振法儀器貴，要求高，難以普及，并且其測(cè)的是各元素的含量，而其中LiBOB含量未測(cè)出；各組成分子基團(tuán)的含量測(cè)定，會(huì)將其殘留的未反應(yīng)的基團(tuán)一起檢出，而其中LiBOB含量還是未測(cè)出，因而這兩種方法LiBOB質(zhì)量還是判定不了。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是提供一種雙草酸硼酸鋰含量紫外分光光度測(cè)定法，它能直接測(cè)出LiBOB的百分含量，判定LiBOB的品質(zhì)，用于生產(chǎn)時(shí)可測(cè)定雙草酸硼酸鋰產(chǎn)率，使用簡(jiǎn)單的儀器和試劑即能得出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是在現(xiàn)有的紫外分光光度計(jì)的基礎(chǔ)上，調(diào)整檢測(cè)波長(zhǎng)為273.0nm，根據(jù)以下步驟進(jìn)行檢測(cè)-A、將雙草酸硼酸鋰的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶于0.05_0.2%草酸的不飽和有機(jī)溶液中，制備出樣品溶液，濃度為100—5000mg/L;B、將以上標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液放入紫外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為273.0nm，所得吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并按照標(biāo)準(zhǔn)曲線根據(jù)比爾一朗伯定律得出回歸直線方程；C、將待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)吸光度，然后按以上回歸直線方程計(jì)算出雙草酸硼酸鋰的含量。以上本發(fā)明所述的雙草酸硼酸鋰的不飽和有機(jī)溶劑濃度為200—2500mg/L。以上本發(fā)明的雙草酸硼酸鋰的不飽和有機(jī)溶劑濃度為600—2000mg/L。本發(fā)明所述的不飽和有機(jī)溶劑為碳酸丙烯酯，四氫呋喃，二甲亞砜，乙酸乙酯，或者是乙腈。本發(fā)明的原理是因LiBOB的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，在紫外區(qū)波長(zhǎng)為273.0nm有特征吸收，符合比爾一朗伯定律，所以選擇紫外分光光度法進(jìn)行檢測(cè)，然而LiBOB在空氣中易水解，因此不能在水中檢測(cè)，并且它在很多溶劑中溶解度極小，或不穩(wěn)定，因此選擇特定的LiBOB溶解度大且不分解的有機(jī)溶劑，并且該有機(jī)溶劑在近紫外區(qū)沒特征吸收；為使結(jié)果更準(zhǔn)確，排除草酸有機(jī)溶液可能存在的吸收，用添加一定量的草酸的有機(jī)溶液來溶解LIBOB，即可達(dá)到準(zhǔn)確快速的效果。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于能直接測(cè)出LiBOB的百分含量，判定LiBOB的品質(zhì)，用于生產(chǎn)時(shí)可測(cè)定雙草酸硼酸鋰產(chǎn)率，該方法靈敏度高、專屬性強(qiáng)，使用簡(jiǎn)單的儀器和試劑即能得出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，便于推廣和應(yīng)用。圖1為本發(fā)明以200320nm波長(zhǎng)范圍對(duì)雙草酸硼酸鋰乙腈溶液進(jìn)行掃描后得出的紫外吸收曲線圖2為本發(fā)明根據(jù)吸光度繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1選用張家巷化學(xué)有限公司產(chǎn)的雙草酸硼酸鋰作待測(cè)樣品進(jìn)行分析，使用的紫外分光光度計(jì)是島津UV—1700型分光光度計(jì)，用波長(zhǎng)200320nm的范圍對(duì)1000mg/L的雙草酸硼酸鋰乙腈溶液進(jìn)行掃描，得出紫外吸收曲線圖，其最大吸收入max=273.0nm，而所選用的不飽和有機(jī)溶劑碳酸丙烯酯、四氫呋喃、二甲亞砜、乙酸乙酯和乙腈在200400nm范圍無吸收，先選用乙腈作為溶劑以波長(zhǎng)為273.0nm進(jìn)行檢測(cè)。為了盡可能抑制LiBOB的離解，因此配制出0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的草酸乙腈溶液溶解5000mg/L的樣品，而0.3%、0.4%、0.5%的草酸乙腈溶液都有沉淀析出，因此選用0.05%0.2%的草酸乙腈溶液做測(cè)試的溶劑。對(duì)以下樣品進(jìn)行測(cè)定A、以Chemetall公司的含量為99.8%的LiBOB為標(biāo)準(zhǔn)樣品，按表1的各配制濃度，將雙草酸硼酸鋰溶于0.1%的草酸的乙腈溶液(乙腈為色譜純)中；<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表1B、將各個(gè)A依次放入紫外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，所得吸光度如表l，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2，并根據(jù)比爾一朗伯定律得出線性回歸方程A3574.4C+5.5401,相關(guān)系數(shù)為0.9999，摩爾吸光系數(shù)為6.36X108L.m。r1'cm'1;C、準(zhǔn)確稱取小于0.14g大于O.llg的雙草酸硼酸鋰的待測(cè)樣品5個(gè)，分別用0.1%草酸乙腈溶液溶于50ml容量瓶中，定容至50ml，濃度為2000mg/L，30min后于273.0nm波長(zhǎng)下進(jìn)行檢測(cè)吸光度，并利用回歸方程算出含量，然后計(jì)算出雙草酸硼酸鋰的含量，如表2所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2為檢測(cè)該方法的穩(wěn)定性，檢測(cè)放置不同時(shí)間后的1000mg/L的LiBOB0.1%草酸乙腈溶液的吸光度，所測(cè)得的數(shù)據(jù)如表3，檢測(cè)所得吸光度穩(wěn)定性能滿足檢測(cè)要求。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表3為檢測(cè)該方法的準(zhǔn)確度，則需檢測(cè)樣品的回收率。準(zhǔn)確稱取約0.1g樣品，用0.1%草酸乙腈溶液溶于50ml容量瓶中，定容至50ml，然后測(cè)吸收值，并利用回歸方程算出含量，再根據(jù)LiBOB的投入量計(jì)算回收率，如表4。結(jié)果所得回收率為99.9%，證實(shí)準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性均較好。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表4實(shí)施例2同實(shí)施例l，只是使用的不飽和有機(jī)溶劑為碳酸丙烯酯，使用0.05%的草酸碳酸丙烯酯溶液，雙草酸硼酸鋰的碳酸丙烯酯溶液濃度為100mg/L;進(jìn)行檢測(cè)后，得到雙草酸硼酸鋰的含量，如表5所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表5實(shí)施例3同實(shí)施例1，只是使用的不飽和有機(jī)溶劑為四氫呋喃，使用0.2%的草酸四氫呋喃溶液，雙草酸硼酸鋰的四氫呋喃溶液濃度為400mg/L;進(jìn)行檢測(cè)后，得到雙草酸硼酸鋰的含量，如表6所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表6實(shí)施例4同實(shí)施例1，只是使用的不飽和有機(jī)溶劑為二甲亞砜，使用0.1%的草酸二甲亞砜溶液，雙草酸硼酸鋰的二甲亞砜溶液濃度為600mg/L;進(jìn)行檢測(cè)后，得到雙草酸硼酸鋰的含量，如表7所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表7實(shí)施例5同實(shí)施例l，只是使用的不飽和有機(jī)溶劑為乙酸乙酯，使用0.05%的草酸乙酸乙酯溶液，雙草酸硼酸鋰的乙酸乙酯溶液濃度為2500mg/L;進(jìn)行檢測(cè)后，得到雙草酸硼酸鋰的含量，如表8所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表8實(shí)施例6同實(shí)施例l，只是雙草酸硼酸鋰的乙腈溶液濃度為5000mg/L;進(jìn)行檢測(cè)后，得到雙草酸硼酸鋰的含量，如表9所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表9實(shí)施例7同實(shí)施例l，只是雙草酸硼酸鋰的乙腈溶液濃度為1000mg/L;進(jìn)行檢測(cè)后，得到雙草酸硼酸鋰的含量，如表10所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例8同實(shí)施例l，只是雙草酸硼酸鋰的乙腈溶液濃度為200mg/L;進(jìn)行檢測(cè)后，得到雙草酸硼酸鋰的含量，如表11所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1、一種雙草酸硼酸鋰含量紫外分光光度測(cè)定法，其特征在于A、將雙草酸硼酸鋰的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶于0.05-0.2％草酸的不飽和有機(jī)溶液中，制備出樣品溶液，濃度為100-5000mg/L；B、將以上標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液放入紫外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為273.0nm，所得吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并按照標(biāo)準(zhǔn)曲線根據(jù)比爾-朗伯定律得出線性回歸方程；C、將待測(cè)樣品按以上A配制后，在273.0nm的波長(zhǎng)下進(jìn)行檢測(cè)吸光度，然后按以上線性回歸方程計(jì)算出雙草酸硼酸鋰的含量。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙草酸硼酸鋰含量紫外分光光度測(cè)定法，其特征是雙草酸硼酸鋰的不飽和有機(jī)溶劑濃度為200—2500mg/L。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙草酸硼酸鋰含量紫外分光光度測(cè)定法，其特征是雙草酸硼酸鋰的不飽和有機(jī)溶劑濃度為600—2000mg/L。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種雙草酸硼酸鋰含量紫外分光光度測(cè)定法，其特征是不飽和有機(jī)溶劑為碳酸丙烯酯，四氫呋喃，二甲亞砜，乙酸乙酯，或者是乙腈。全文摘要本發(fā)明涉及一種雙草酸硼酸鋰含量紫外分光光度測(cè)定法，是一種使用紫外分光光度計(jì)測(cè)定雙草酸硼酸鋰含量的方法，它公開了將雙草酸硼酸鋰的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶于0.05-0.2％草酸不飽和有機(jī)溶液中，濃度為100～5000mg/L，將該溶液置于273.0nm波長(zhǎng)下進(jìn)行紫外分光檢測(cè)，所得吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并由此得出回歸線性方程，然后待測(cè)樣品按以上方法配制后進(jìn)行紫外分光檢測(cè)，得出的吸光度按以上回歸線性方程換算出待測(cè)樣品的含量，能直接測(cè)出LiBOB的百分含量，判定LiBOB的品質(zhì)，用于生產(chǎn)時(shí)可測(cè)定雙草酸硼酸鋰產(chǎn)率，該方法靈敏度高、專屬性強(qiáng)，使用簡(jiǎn)單的儀器和試劑即能得出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，便于推廣和應(yīng)用。文檔編號(hào)G01N21/27GK101101259SQ20071002923公開日2008年1月9日申請(qǐng)日期2007年7月19日優(yōu)先權(quán)日2007年7月19日發(fā)明者付正宏,劉建生,張若昕,鄭艷芝申請(qǐng)人:廣州市天賜高新材料科技有限公司