專利名稱：高壓可視可調(diào)體積的相平衡測(cè)定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高壓可視可調(diào)體積的相平衡測(cè)定裝置，具體涉及一種高溫高壓可調(diào)體積并帶可視窗的相平衡測(cè)定裝置，用于超臨界流體體系中濁點(diǎn)、溶質(zhì)溶解度等相平衡的測(cè)定，屬化學(xué)工程領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
超臨界流體CO2因具有獨(dú)特理化性質(zhì)，成為替代有機(jī)溶劑的一種重要綠色溶劑，在化學(xué)、化工、食品、制藥、材料等領(lǐng)域具有重要的實(shí)際用途，目前，在科學(xué)實(shí)驗(yàn)研究和工業(yè)化應(yīng)用方面已取得長(zhǎng)足進(jìn)展。超臨界流體物系的相平衡、溶質(zhì)在超臨界流體中的溶解度等的研究對(duì)超臨界流體萃取、反應(yīng)、結(jié)晶以及聚合物的溶脹等理論研究和實(shí)際應(yīng)用具有重要的理論意義和實(shí)際價(jià)值，因此，超臨界流體體系的相平衡以及溶質(zhì)溶解度的測(cè)定一直是人們研究的領(lǐng)域之一。但是，現(xiàn)有測(cè)試方法使用的儀器設(shè)備或者構(gòu)造復(fù)雜，價(jià)格高，或者測(cè)試過(guò)程復(fù)雜，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，或者是不能在線變化高壓平衡釜的容積，從而限制了超臨界流體體系中相平衡以及溶質(zhì)溶解度測(cè)定等的研究。
中國(guó)專利ZL2003201229405公開了一種近臨界水中溶解度的測(cè)定裝置，采用靜態(tài)法設(shè)計(jì)了一套溶解度測(cè)定裝置，測(cè)定溫度達(dá)350℃，壓力達(dá)30MPa，但是，該裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，測(cè)定過(guò)程繁瑣，并且取樣過(guò)程對(duì)壓力有影響，從而會(huì)影響體系的平衡，造成數(shù)據(jù)有較大誤差。南京化工大學(xué)學(xué)報(bào)1995年17卷4期，報(bào)道了一種兩相交替循環(huán)式高壓相平衡實(shí)驗(yàn)測(cè)定裝置，設(shè)備造價(jià)較高，并且只能測(cè)定液態(tài)樣品，對(duì)固體樣品的溶解度不能測(cè)定。中國(guó)專利ZL01119214.3公開了用于在超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體中溶解固體顆粒的溶解裝置及染色裝置，未說(shuō)明可使用的溫度和壓力，并且對(duì)液態(tài)樣品也不適用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高壓可視可調(diào)體積的相平衡測(cè)定裝置，可以在線調(diào)節(jié)高壓平衡釜容積并帶有可視窗，設(shè)備造價(jià)低，構(gòu)造簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便快速，可用于溶質(zhì)溶解度、濁點(diǎn)的測(cè)定等相平衡研究。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明設(shè)計(jì)提供的高壓可視可調(diào)體積的相平衡測(cè)定裝置，采用帶視窗的筒體結(jié)構(gòu)，筒體外周有半開式保溫套，內(nèi)壁設(shè)置溫度傳感器，筒體上部有壓帽與調(diào)節(jié)托架連接，調(diào)節(jié)托架中心軸有調(diào)節(jié)絲杠與筒體內(nèi)的柱塞連接，可帶動(dòng)柱塞在筒體內(nèi)上下移動(dòng)；筒體底部?jī)啥送ㄟ^(guò)出液接頭和入液接頭分別外接CO2流體和進(jìn)料系統(tǒng)，裝置下部設(shè)置磁力攪拌控制器。通過(guò)調(diào)節(jié)絲桿移動(dòng)柱塞，可改變可視筒體的容積，提高筒體內(nèi)壓力變化值，擴(kuò)大了系統(tǒng)的測(cè)試范圍。
本發(fā)明裝置的具體結(jié)構(gòu)主要由調(diào)節(jié)絲杠、調(diào)節(jié)托架、柱塞、帶視窗的筒體、半開式保溫套、磁力攪拌控制器、出液接頭和入液接頭組成。裝置下部為具有支承桿的支承板，支承板下放置磁力攪拌控制器，磁攪拌子放在筒體內(nèi)；支承板上中央放置帶視窗的筒體，兩塊電熱板緊貼筒體的兩側(cè)布置，筒體外周的保溫層與電熱板一起構(gòu)成半開式保溫套，筒體內(nèi)壁設(shè)置溫度傳感器。筒體上部的壓帽通過(guò)螺紋與調(diào)節(jié)托架連接，位于調(diào)節(jié)托架中心軸的調(diào)節(jié)絲杠與筒體內(nèi)中心的柱塞連接，能帶動(dòng)柱塞上下移動(dòng)而改變筒體的容積；上壓套、上壓墊、密封墊和下壓墊形成組合密封結(jié)構(gòu)，構(gòu)成筒體與柱塞間的密封，組合密封結(jié)構(gòu)的收緊由壓帽旋緊來(lái)完成；承壓玻璃由壓蓋通過(guò)螺栓與密封圈固定在筒體上，構(gòu)成筒體的視窗。筒體底部?jī)啥朔謩e設(shè)置出液接頭和入液接頭，并通過(guò)出液接頭和入液接頭分別外接CO2流體和進(jìn)料系統(tǒng)，入液接頭處安裝防爆閥并外接壓力傳感器。
本發(fā)明裝置中的筒體的容積能夠線變化，通過(guò)柱塞的上下移動(dòng)使筒體內(nèi)壓力變化從0MPa-40MPa，工作溫度范圍為0℃-200℃。
本發(fā)明所述筒體的可視窗為寬10mm，長(zhǎng)85mm的條形窗口，視野范圍達(dá)85×10mm2。
本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)絲桿移動(dòng)柱塞，可改變可視筒體的容積，因筒體容積改變范圍大，從而可提高筒體內(nèi)壓力變化值，擴(kuò)大了系統(tǒng)的測(cè)試范圍。采用帶視窗的筒體結(jié)構(gòu)，可以進(jìn)行在線觀察測(cè)試并可以通過(guò)攝像將變化情況記錄下來(lái)，便于調(diào)整和控制試驗(yàn)條件。
本發(fā)明可用于超臨界流體體系中濁點(diǎn)、溶質(zhì)溶解度等相平衡的測(cè)定。


圖1為本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
圖1中，1為調(diào)節(jié)絲桿，2為調(diào)節(jié)托架，3為柱塞，4為壓帽，5為上壓套，6為上壓墊，7為密封墊，8為下壓墊，9為可視筒體，10為承壓玻璃，11為壓蓋，12為出液接頭，13為支承板，14為支承桿，15為磁力攪拌控制器，16為入液接頭，17為磁攪拌子。
圖2為本發(fā)明結(jié)構(gòu)的A-A剖視結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2中，1為調(diào)節(jié)絲桿，2為調(diào)節(jié)托架，3為柱塞，4為壓帽，5為上壓套，6為上壓墊，7為密封墊，8為下壓墊，9為帶視窗的筒體，13為支承板，14為支承桿，15為磁力攪拌控制器，18為保溫層，19為半開式保溫套，20為溫度傳感器，21為電熱板。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖及具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述。
圖1給出了本發(fā)明提供的高壓可視可調(diào)體積的相平衡測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為圖1所示結(jié)構(gòu)的A-A剖視圖。如圖1、圖2所示，本發(fā)明裝置主要由調(diào)節(jié)絲杠1、調(diào)節(jié)托架2、柱塞3、帶視窗的筒體9、半開式保溫套19、磁力攪拌控制器15、出液接頭12和入液接頭16組成。裝置下部為具有支承桿14的支承板13，支承板13下放置磁力攪拌控制器15，磁攪拌子17放在筒體9內(nèi)；支承板13上中央放置帶視窗的筒體9，兩塊電熱板21緊貼筒體9的兩側(cè)布置，筒體9外周的保溫層18與電熱板21一起構(gòu)成半開式保溫套19，筒體9內(nèi)壁設(shè)置溫度傳感器20；筒體9上部的壓帽4通過(guò)螺紋與調(diào)節(jié)托架2連接，位于調(diào)節(jié)托架2中心軸的調(diào)節(jié)絲杠1與筒體9內(nèi)中心的柱塞3連接，能帶動(dòng)柱塞3上下移動(dòng)而改變筒體9的容積，上壓套5、上壓墊6、密封墊7和下壓墊8形成組合密封結(jié)構(gòu)，構(gòu)成筒體9與柱塞3間的密封，組合密封結(jié)構(gòu)的收緊由壓帽4旋緊來(lái)完成；承壓玻璃10由壓蓋11通過(guò)螺栓與密封圈固定在筒體9上，構(gòu)成筒體9的視窗；筒體9底部?jī)啥朔謩e設(shè)置出液接頭12和入液接頭16，并通過(guò)出液接頭12和入液接頭16分別外接CO2流體和進(jìn)料系統(tǒng)，入液接頭16處安裝防爆閥并外接壓力傳感器。
裝置工作時(shí)，CO2和液體樣品可以分別從入液口和出液口泵入，固體樣品可通過(guò)打開壓帽4裝入；溶質(zhì)溶解性和體系的相態(tài)變化可以從可視窗直接觀察。
調(diào)節(jié)絲杠1帶動(dòng)柱塞3上下移動(dòng)而改變筒體9的容積，因此，筒體9的容積可在線變化，從90毫升變化到80毫升，并由此引起筒體9內(nèi)的壓力變化范圍可從0MPa到10MPa左右，筒體9的最高工作壓力可達(dá)40 MPa，工作溫度范圍為0℃-200℃。
系統(tǒng)溫度和壓力分別由溫度傳感器20和壓力傳感器測(cè)定。
實(shí)施例1CO2臨界點(diǎn)的測(cè)定，如圖1圖2裝置結(jié)構(gòu)圖所示，所述筒體9的可視窗為一寬10mm，長(zhǎng)85mm的條形窗口，視野范圍達(dá)85×10mm2。將一定量的CO2通過(guò)入液接頭16打入可視筒體9中使壓力達(dá)到9MPa，通過(guò)溫度傳感器20將溫度控制在32℃，待溫度穩(wěn)定后，通過(guò)調(diào)節(jié)絲桿1移動(dòng)柱塞3改變可視筒體9的容積，使壓力從9MPa減小到7.3MPa左右。在壓力變化過(guò)程中，從可視窗觀察筒體內(nèi)CO2流體從澄清透明變?yōu)榛鞚岷诎?，?dāng)通過(guò)調(diào)節(jié)絲桿1移動(dòng)柱塞3使筒體內(nèi)壓力逐漸上升達(dá)到9MPa時(shí)，筒體內(nèi)流體從渾濁黑暗又變?yōu)槌吻逋该?。反?fù)3次，可重復(fù)觀察到該現(xiàn)象。體系變?yōu)闇啙狳c(diǎn)的溫度和壓力即為CO2的臨界點(diǎn)(32℃，7.3Mpa)，與文獻(xiàn)值一致。另外，通過(guò)調(diào)節(jié)絲桿1移動(dòng)柱塞3改變可視筒體9的容積，可使壓力從9MPa增加到20MPa左右，表明通過(guò)調(diào)節(jié)絲桿1移動(dòng)柱塞3可使筒體內(nèi)壓力變化值高達(dá)10MPa以上，擴(kuò)大了系統(tǒng)的測(cè)試范圍。
實(shí)施例2超臨界CO2流體中乙?；h(huán)湖精溶解度測(cè)定。如圖1圖2裝置結(jié)構(gòu)圖所示，打開壓帽4，稱取0.3克乙酰化環(huán)湖精放入可視筒體9中，旋緊壓帽后，將可視筒體9的溫度設(shè)置為45℃，將一定量的CO2通過(guò)入液接頭16打入筒體9中，使壓力達(dá)到30MPa，打開磁力攪拌控制器15，然后緩慢旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)絲桿1移動(dòng)柱塞3使筒體壓力逐漸上升到36MPa，在該溫度和壓力下，攪拌2小時(shí)，通過(guò)可視窗可以看見乙?；h(huán)湖精完全溶解于超臨界CO2流體中；當(dāng)調(diào)節(jié)絲桿1反向旋轉(zhuǎn)使筒體壓力逐漸降低于36MPa時(shí)，可觀察到可視筒體中有乙?；h(huán)湖精沉淀析出，當(dāng)壓力升高時(shí)，沉淀又消失，反復(fù)重復(fù)3次后，可觀測(cè)到轉(zhuǎn)變點(diǎn)是溫度為45℃，壓力為36MPa，表明0.3克乙?；h(huán)湖精在該條件下，可溶解于超臨界CO2流體中，根據(jù)可視筒體的容積和CO2的密度就可計(jì)算出在該條件下的乙?；h(huán)湖精溶解度。
權(quán)利要求
1.一種高壓可視可調(diào)體積的相平衡測(cè)定裝置，其特征在于裝置下部為具有支承桿(14)的支承板(13)，支承板(13)下放置磁力攪拌控制器(15)，磁攪拌子(17)放在筒體(9)內(nèi)；支承板(13)上中央放置帶視窗的筒體(9)，兩塊電熱板(21)緊貼筒體(9)的兩側(cè)布置，筒體(9)外周的保溫層(18)與電熱板(21)一起構(gòu)成半開式保溫套(19)，筒體(9)內(nèi)壁設(shè)置溫度傳感器(20)；筒體(9)上部的壓帽(4)通過(guò)螺紋與調(diào)節(jié)托架(2)連接，位于調(diào)節(jié)托架(2)中心軸的調(diào)節(jié)絲杠(1)與筒體(9)內(nèi)中心的柱塞(3)連接，能帶動(dòng)柱塞(3)上下移動(dòng)而改變筒體(9)的容積；上壓套(5)、上壓墊(6)、密封墊(7)和下壓墊(8)形成組合密封結(jié)構(gòu)，構(gòu)成筒體(9)與柱塞(3)間的密封；承壓玻璃(10)由壓蓋(11)通過(guò)螺栓與密封圈固定在筒體(9)上，構(gòu)成筒體(9)的視窗；筒體(9)底部?jī)啥朔謩e設(shè)置出液接頭(12)和入液接頭(16)，并通過(guò)出液接頭(12)和入液接頭(16)分別外接CO2流體和進(jìn)料系統(tǒng)，入液接頭(16)處安裝防爆閥并外接壓力傳感器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的高壓可視可調(diào)體積的相平衡測(cè)定裝置，其特征在于所述筒體(9)的容積能夠通過(guò)柱塞(3)的移動(dòng)而在線變化，由此引起的壓力變化可從0MPa到10MPa，筒體(9)內(nèi)工作壓力變化從0MPa-40MPa，工作溫度范圍為0℃-200℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的高壓可視可調(diào)體積的相平衡測(cè)定裝置，其特征在于所述筒體(9)的可視窗為寬10mm，長(zhǎng)85mm的條形窗口，視野范圍達(dá)85×10mm2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高壓可視可調(diào)體積的相平衡測(cè)定裝置，采用帶視窗的筒體結(jié)構(gòu)，筒體外周有半開式保溫套，內(nèi)壁設(shè)置溫度傳感器，筒體上部有壓帽與調(diào)節(jié)托架連接，調(diào)節(jié)托架中心軸有調(diào)節(jié)絲杠與筒體內(nèi)的柱塞連接，可帶動(dòng)柱塞在筒體內(nèi)上下移動(dòng)；筒體底部?jī)啥送ㄟ^(guò)出液接頭和入液接頭分別外接CO
文檔編號(hào)G01N13/00GK101021519SQ200710038049
公開日2007年8月22日 申請(qǐng)日期2007年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月15日
發(fā)明者趙亞平, 唐生榮, 孫國(guó)良, 顧吉圣 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)