專利名稱：交通心腎制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物制劑的質(zhì)量控制方法，交通心腎膠囊或交通心腎片的新的質(zhì)量控 制方法。
背景技術(shù)：
交通心腎膠囊或交通心腎片是由下列中藥材黃連、肉桂、益智、枸杞子、山茱萸、女 貞子、菟絲子、地黃、石菖蒲、遠(yuǎn)志、酸棗仁、陳皮、澤瀉制備而成的純中藥制劑，該制 劑市場(chǎng)已有銷售。其原料的重量配比為黃連肉桂益智枸杞子山茱萸女貞子 菟絲子地黃石菖蒲遠(yuǎn)志酸棗仁陳皮澤瀉(100: 50: 200: 200: 150: 150: 150: 200: 150: 100: 150: 100: 100)。其藥理作用為交通心腎、補(bǔ)腎益精、清心安神等。功 能主治為用于心腎不交，肝腎陰虛所致的心悸不寧，虛煩不寐，多夢(mèng)易醒，眩暈耳鳴， 腰膝酸軟、遇事善忘，五心煩熱，神疲乏力，尿頻等癥；也可用于更年期綜合癥神經(jīng)衰弱 見(jiàn)上述癥候者。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種新的交通心腎制劑的質(zhì)量控制方法，特別是交通心腎片、交通心腎 膠囊、交通心腎顆粒的質(zhì)量控制方法，通過(guò)有效成分鹽酸小檗堿的HPLC法含量測(cè)定，更加 準(zhǔn)確地把握有關(guān)藥品的質(zhì)量，提高產(chǎn)品質(zhì)量和用藥安全。
本發(fā)明提供的新的交通心腎制劑的質(zhì)量控制方法，特別是交通心腎片、交通心腎膠囊、 交通心腎顆粒的質(zhì)量控制方法中包括鹽酸小檗堿的HPLC法含量測(cè)定，其內(nèi)容包括色譜條件
和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，對(duì)照品溶液的制備，供試品溶液的制備，鹽酸小檗堿含量測(cè)定的步驟。 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方案，其中所說(shuō)的色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)為用硅膠和化學(xué)
鍵合硅膠為填充劑；水-乙腈溶液為流動(dòng)相，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方案，其中所說(shuō)的對(duì)照品溶液的制備為精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)
照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每lml含50ug的溶液，即得。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方案，其中所說(shuō)的供試品溶液的制備釆用以下方法取交通心 腎制劑內(nèi)容物，混勻，取約0.36g，精密稱定，精密加鹽酸-甲醇(1: 100) 100ml，稱定重 量，于50'C-7(TC水浴加熱10-30分鐘，取出，超聲處理10-60分鐘，放冷，再稱定重量， 用鹽酸-甲醇(1: 100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方案，其中所說(shuō)的鹽酸小檗堿含量測(cè)定的步驟中，含量測(cè)定采用以下方法，分別精密吸取對(duì)照品溶液10iU，供試品溶液5-15Ul，注入液相色譜儀，測(cè) 定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法自然對(duì)數(shù)方程計(jì)算鹽酸小檗堿的含量，本品每粒含鹽酸小檗堿(C2。HwClN(U 不得少于3.6mg，每片含鹽酸小檗堿(C2。H18C1N04)不得少于3.6mg。
具體實(shí)施例方式
交通心腎制劑的新的質(zhì)量控制方法中鹽酸小檗堿含量測(cè)定方法 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以水(取磷酸二氫 鉀3. 4g和十二烷基硫酸鈉1. 7g，加水溶解成1000ml)-乙腈(4: 3)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng) 為345nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每lml含 50ug的溶液，即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取約0.36g,精密稱定，精密加 鹽酸-甲醇(l: 100) 100ml，稱定重量，于60'C水浴加熱15分鐘，取出，超聲處理30分 鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(1: 100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液， 即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10^1，注入液相色譜儀，測(cè)定，用 外標(biāo)兩點(diǎn)法自然對(duì)數(shù)方程計(jì)算鹽酸小檗堿的含量，每片含鹽酸小檗堿(C2。H18C1N04)不得少 于3.6mg，每粒含鹽酸小檗堿(C2。H18C1N04)不得少于3.6mg。
權(quán)利要求
1、一種交通心腎制劑的質(zhì)量控制方法，包括測(cè)定鹽酸小檗堿含量的步驟，其特征在于測(cè)定鹽酸小檗堿含量的方法采用的是HPLC法。
2、 如權(quán)利要求l的方法，其特征在于，所述HPLC法包括色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，對(duì)照 品溶液的制備，供試品溶液的制備，鹽酸小檗堿含量測(cè)定的步驟。
3、 如權(quán)利要求2的方法，其特征在于，用硅膠和化學(xué)鍵合硅膠為填充劑；水-乙腈溶液為流 動(dòng)相，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
4、 如權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述對(duì)照品溶液的制備采用以下方法，精密稱取鹽酸 小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每lml含50n g的溶液，即得。
5、 如權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備采用以下方法，取交通心腎制 劑內(nèi)容物，混勻，取約0.36g,精密稱定，精密加鹽酸-甲醇(1: 100) 100ml，稱定重量，于50 'C-7(TC水浴加熱10-30分鐘，取出，超聲處理10-60分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(l: 100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
6、 如權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述鹽酸小檗堿含量測(cè)定的步驟中，含量測(cè)定采用以 下方法，分別精密吸取對(duì)照品溶液10lU，供試品溶液5-15yl，注入液相色譜儀，測(cè)定，用外標(biāo) 兩點(diǎn)法自然對(duì)數(shù)方程計(jì)算鹽酸小檗堿的含量，本品每粒含鹽酸小檗堿(C2。H18C1N04)不得少于 3.6mg，每片含鹽酸小檗堿(C2。H18C1N04)不得少于3.6mg。
7、 權(quán)利要求2的方法，其特征在于，包括以下步驟 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水(取磷酸二氫鉀3.4g 和十二垸基硫酸鈉1. 7g，加水溶解成1000ml)-乙腈(4: 3)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm。理 論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每lml含50u g 的溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取約0.36g，精密稱定，精密加鹽酸 -甲醇(1: 100) 100ml，稱定重量，于60'C水浴加熱15分鐘，取出，超聲處理30分鐘，放冷， 再稱定重量，用鹽酸-甲醇(1: 100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各lOyl，注入液相色譜儀，測(cè)定，用外標(biāo) 兩點(diǎn)法自然對(duì)數(shù)方程計(jì)算鹽酸小檗堿的含量，每片含鹽酸小檗堿(C2。H18C1N04)不得少于3.6mg， 每粒含鹽酸小檗堿(C2。H18C1N04)不得少于3.6mg。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種交通心腎制劑的新的質(zhì)量控制方法，特別是涉及一種純中藥制劑，交通心腎膠囊或交通心腎片的新的質(zhì)量控制方法，該方法包括含量測(cè)定項(xiàng)，含量測(cè)定采用的是HPLC法。
文檔編號(hào)G01N30/60GK101320022SQ200710041720
公開(kāi)日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2007年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月7日
發(fā)明者龐保枝, 郭桂玲, 鞠洪福, 韓永日 申請(qǐng)人:上海福嘉醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司;鞠洪福